YS/T 509.4-2008鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法三氧化二鋁量的測(cè)定EDTA絡(luò)合滴定法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６４

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５０９．４—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５０９．４—２００６

鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法

三氧化二鋁量的測(cè)定

犈犇犜犃絡(luò)合滴定法

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜５０９．４—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５０９《鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法》共有１１個(gè)部分：

———第１部分：氧化鋰、氧化鈉和氧化鉀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２部分：氧化銣和氧化銫量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：二氧化硅量的測(cè)定重量鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：三氧化二鋁量的測(cè)定ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法；

———第５部分：三氧化二鐵量的測(cè)定ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法、鄰二氮雜菲分光光度法；

———第６部分：五氧化二磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：氧化鈹量的測(cè)定鉻天青ＳＣＴＭＡＢ分光光度法；

———第８部分：氧化鈣、氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；

———第１０部分：一氧化錳量的測(cè)定過(guò)硫酸鹽氧化分光光度法；

———第１１部分：燒失量的測(cè)定重量法。

本部分為第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５０９．４—２００６《鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法測(cè)定三氧

化二鋁量》（原ＧＢ／Ｔ３８８５．４—１９８３）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５０９．４—２００６相比主要有如下變動(dòng)：

———將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、三氧化二鋁的滴定度（犜）改為物質(zhì)的量濃度；

———對(duì)文本格式進(jìn)行了重新編輯；

———補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了重復(fù)性條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由新疆鋰鹽廠負(fù)責(zé)起草。

本部分由宜春鉭鈮礦參加起草。

本部分主要起草人：呂明輝、孫濤、夏淑芬、吳國(guó)才。

本部分主要驗(yàn)證人：江小鵬、關(guān)玉珍。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３８８５．４—１９８３、ＹＳ／Ｔ５０９．４—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５０９．４—２００８

鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法

三氧化二鋁量的測(cè)定

犈犇犜犃絡(luò)合滴定法

１范圍

本部分規(guī)定了鋰輝石、鋰云母精礦中三氧化二鋁含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鋰輝石、鋰云母精礦中三氧化二鋁含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：１０．００％～３０．００％。

２方法提要

試料用氫氧化鉀熔融，用水浸出，移取部分溶液，加入過(guò)量ＥＤＴＡ，在ｐＨ５～ｐＨ６煮沸絡(luò)合鋁，過(guò)量

的ＥＤＴＡ以二甲酚橙為指示劑，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，加入氟化物，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被釋放出的

ＥＤＴＡ，由消耗的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算三氧化二鋁量。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．１氫氧化鉀。

３．２氟化銨。

３．３無(wú)水乙醇。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．５氫氧化銨（１＋１）。

３．６氫氧化銨（１＋１９）。

３．７緩沖溶液（ｐＨ５．５）：將１２０．５ｇ無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加入１０ｍＬ冰乙酸，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．８二水合乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ）溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：稱?。罚矗担纾牛模裕粒糜冢担埃埃恚虩校?/p>

用熱水溶解，冷至室溫，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．９三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱?。埃玻叮矗罚缃饘黉X（９９．９９％），置于４００ｍＬ燒杯中，加入１００ｍＬ水和

２ｇ氫氧化鈉，蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，以鹽酸（１＋１）緩慢中和到沉淀全部溶解并過(guò)量２０ｍＬ，

冷至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含０．５ｍｇ三氧化二鋁。

３．１０鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：稱?。罚担福罚埃缫宜徙U［Ｐｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）２·３Ｈ２Ｏ］置于５００ｍＬ燒杯

中，用水溶解，加入２ｍＬ冰乙酸，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

３．１０．１標(biāo)定：移取三份２５．００ｍＬ三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．９），分別置于３００ｍＬ錐形瓶中，加入２５ｍＬ

水，４０ｍＬＥＤＴＡ溶液（３．８），加熱溶液至５０℃～６０℃，加入２滴溴酚藍(lán)溶液（３．１１），以氫氧化銨（３．６）

調(diào)至溶液呈藍(lán)色，再過(guò)量２滴，加熱溶液至微沸并保持３ｍｉｎ，冷至室溫。加入２０ｍＬ緩沖液（３．７），加

入６滴二甲酚橙乙醇溶液（３．１２），用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．１０）滴定至溶液由黃色變成穩(wěn)定的紅紫色。加入１ｇ

氟化銨（３．２），煮沸３ｍｉｎ～４ｍｉｎ，冷至室溫，加２滴二甲酚橙乙醇溶液（３．１２）和２０ｍＬ緩沖溶液（３．７），

用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．１０）滴定至穩(wěn)定的紅紫色為終點(diǎn)。平行標(biāo)定鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．１０）體積的極差不應(yīng)超過(guò)

０．０５ｍＬ，取其平均值。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。

３．１０．２鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（３．１０）的實(shí)際濃度按式（１）計(jì)算：