- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-12-04 頒布
- 2010-06-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛77.120.99
犎17
中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
犢犛/犜519.1—2009
代替YS/T519.1—2006
砷化學(xué)分析方法
第1部分:砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狉狊犲狀犻犮—
犘犪狉狋1:犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犮狅狀狋犲狀狋—犘狅狋犪狊狊犻狌犿犫狉狅犿犪狋犲
狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱
20091204發(fā)布20100601實(shí)施
中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布
書
犢犛/犜519.1—2009
前言
YS/T519—2009《砷化學(xué)分析方法》共分4個(gè)部分:
———第1部分:砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法;
———第2部分:銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法;
———第3部分:硫量的測(cè)定硫酸鋇重量法;
———第4部分:鉍、銻、硫量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
本部分為YS/T519的第1部分。
本部分代替YS/T519.1—2006(原GB/T4373.1—1984)《砷化學(xué)分析方法溴酸鉀容量法測(cè)定
砷量》,與YS/T519.1—2006相比,本部分主要有如下變動(dòng):
———增加了空白試驗(yàn);
———對(duì)試樣粒度提出了新的要求,由試樣須經(jīng)80目篩篩分,直徑不大于2mm,改為試樣全部通過(guò)
0.84mm篩,再用0.42mm篩篩分;
———對(duì)稱樣比例進(jìn)行了修改,由按篩上與篩下比為3∶1稱取,修改為按篩上篩下實(shí)際比例稱??;
———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改;
———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。
本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。
本部分負(fù)責(zé)起草單位:湖南水口山有色金屬集團(tuán)有限公司。
本部分參加起草單位:株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、湖南有色金屬研究院。
本部分主要起草人:曾光明、譚平生、謝麗、孫孝惠、劉彬彬、曾凌云、彭新湘、李兵、楊德利。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
———GB/T4373.1—1984;
———YS/T519.1—2006。
Ⅰ
書
犢犛/犜519.1—2009
砷化學(xué)分析方法
第1部分:砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法
警告:砷及其化合物為有毒物質(zhì),接觸和處置時(shí)需要特別小心。
1范圍
YS/T519的本部分規(guī)定了砷中砷量的測(cè)定方法。
本部分適用于砷中砷量的測(cè)定。測(cè)定范圍:98.0%~99.8%。
2方法提要
試料用硫酸加熱溶解,加水煮沸,以甲基橙為指示劑,趁熱以溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失為終
點(diǎn),由消耗的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算砷、銻合量,扣除銻量后即為砷的含量。
3試劑
分析過(guò)程中除非有特殊說(shuō)明,否則均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。
3.1三氧化二砷(狑[As2O3]≥99.99%):使用前應(yīng)置于濃硫酸干燥器中干燥24h以上。
3.2硫酸(ρ1.83g/mL)。
3.3硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.4硝酸(1+4)。
3.5尿素溶液(100g/L):將10.0g尿素溶于50mL水中,以水稀釋至100mL,混勻。
3.6溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(ρ[KBrO3]=3.04g/L)。
3.6.1配制:稱?。常埃矗玟逅徕浥c3.0g溴化鉀置于300mL燒杯中,用少量水溶解后移入1000mL
容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,放置兩天后標(biāo)定。
3.6.2標(biāo)定:平行稱取三份約0.53g(犿1,精確至0.0001g)三氧化二砷(3.1),分別置于400mL燒杯
中。加20mL硫酸(3.2),蓋上表面皿,在電爐上加熱至溶解后,繼續(xù)加熱10min,取下冷卻,用少量水
吹洗表面皿及杯壁,加100mL水,在電爐上加熱煮沸。移至電磁攪拌器上,移開表面皿,在不斷攪拌下
加入5mL硝酸(3.4),5mL尿素溶液(3.5),從100mL胖肚滴定管中滴入溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,待滴
至95mL左右,加入2滴~3滴甲基橙指示劑,緩慢滴定至接近終點(diǎn),再慢慢滴至紅色消失為終點(diǎn),體積
為犞1。同時(shí)做空白標(biāo)定,體積為犞0。
按式(1)計(jì)算溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)砷的滴定系數(shù):
犿1
犓=×0.7574………………(1)
犞1-犞0
式中:
犓———滴定系數(shù),單位體積溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于砷的量,單位為克每毫升(g/mL);
犿1———稱取三氧化二砷的質(zhì)量,單位為克(g);
犞1———標(biāo)定時(shí)消耗溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
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