YS/T 568.1-2008氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法氧化鋯和氧化鉿合量的測(cè)定苦杏仁酸重量法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５６８．１—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５６８．１—２００６

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

氧化鋯和氧化鉿合量的測(cè)定

苦杏仁酸重量法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狕犻狉犮狅狀犻狌犿狅狓犻犱犲犪狀犱犺犪犳狀犻狌犿狅狓犻犱犲—

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５６８．１—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５６８《氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法》共分為１１個(gè)部分：

———第１部分：氧化鋯和氧化鉿合量的測(cè)定苦杏仁酸重量法；

———第２部分：鐵量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法；

———第３部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鋁量的測(cè)定鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶分光光度法；

———第５部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鈦量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法；

———第７部分：磷量的測(cè)定銻鹽抗壞血酸磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第８部分：氧化鋯中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鉿量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第９部分：氧化鉿中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鋯量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第１０部分：錳量的測(cè)定高碘酸鉀分光光度法；

———第１１部分：鎳量的測(cè)定α聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法。

本部分為第１部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５６８．１—２００６《氧化鋯、氧化鉿中氧化鋯和氧化鉿合量的測(cè)定》（原ＧＢ／Ｔ２５９０．１—

１９８１）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５６８．１—２００６相比主要變化如下：

———增加了“７．１重復(fù)性”條款；

———增加了“８質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分主要起草人：佟伶、李娜、胡振平。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ２５９０．１—１９８１、ＹＳ／Ｔ５６８．１—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５６８．１—２００８

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

氧化鋯和氧化鉿合量的測(cè)定

苦杏仁酸重量法

１范圍

本部分規(guī)定了氧化鋯及氧化鉿中氧化鋯和氧化鉿合量的測(cè)定方法。

本部分適用于氧化鋯及氧化鉿中氧化鋯和氧化鉿合量的測(cè)定。測(cè)定范圍：７５％～９９％。

２方法提要

在２．４ｍｏｌ／Ｌ～３ｍｏｌ／Ｌ的熱鹽酸溶液中，加入苦杏仁酸使之生成難溶性的苦杏仁酸鋯鉿白色絮狀

沉淀，陳化后轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶型沉淀。沉淀于９００℃灼燒，以氧化物形式稱(chēng)量。

３試劑

３．１硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．４氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．５酚酞溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．６苦杏仁酸溶液（１６０ｇ／Ｌ），過(guò)濾后使用。

３．７洗滌液：２５ｇ苦杏仁酸溶解于５００ｍＬ水中，并加入１０ｍＬ鹽酸（３．３）。

４儀器

箱式高溫爐和高壓溶樣裝置。

５分析步驟

５．１試料

稱(chēng)取試樣０．２０ｇ，精確至０．０００１ｇ。

５．２測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

５．３測(cè)定

５．３．１將試料（５．１）置于高壓溶樣裝置的聚四氟乙烯坩堝中，加入３ｍＬ氫氟酸（３．２），蓋上坩堝蓋，旋

緊高壓套，在１４０℃保溫５０ｍｉｎ，至試料完全溶解（如試料易溶于氫氟酸中，則可不用高壓溶樣裝置，用

鉑皿即可）。冷卻后，將坩堝中的試料溶液用水移入１００ｍＬ鉑皿中，加入２ｍＬ硫酸（３．１），在電爐上加

熱，蒸發(fā)至冒濃厚白煙，取下冷卻，用水吹洗鉑皿壁，繼續(xù)加熱至冒盡白煙，取下冷卻。

５．３．２加入１０ｍＬ鹽酸（３．３）于鉑皿中，加熱，使鉑皿中干涸物溶解后，用水移入２５０ｍＬ燒杯中，并稀

釋至１００ｍＬ。加入３滴酚酞溶液（３．５），滴加氨水（３．４）至溶液變紅色，過(guò)量數(shù)滴，加熱至沸，取下。

５．３．３趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾，并用ｐＨ８的微