YS/T 897-2013高純鈮化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測定輝光放電質(zhì)譜法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T897—2013

高純鈮化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurityniobium—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T897—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京有色金屬研究總院金川集團(tuán)股份有限公司東方電氣集團(tuán)峨嵋半導(dǎo)體材料

:、、

有限公司

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李艷芬李寶城劉英孫澤明童堅李繼東臧慕文李娜程紫輝張江峰

:、、、、、、、、、、

邱平秦芳林文英王攀峰

、、、。

Ⅰ

YS/T897—2013

高純鈮化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測定

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純鈮中痕量雜質(zhì)元素的測定方法測定元素見表

,1。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純鈮中痕量雜質(zhì)元素的測定除鉭鉬鎢外各元素測定范圍為

。、、1.0g/kg~

鉭的測定范圍為鉬和鎢的測定范圍為μ

5000μg/kg,1.0μg/kg~300000μg/kg,1.0μg/kg~100000μg/kg。

2方法原理

試料作為陰極進(jìn)行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試料進(jìn)入輝光放電等離子體中離子化后再被

,,

導(dǎo)入質(zhì)譜儀中進(jìn)行測定在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點(diǎn)數(shù)和積分時間對相應(yīng)譜峰積分所

。,

得面積即為譜峰強(qiáng)度在缺少標(biāo)準(zhǔn)樣品時計算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自動計算出

。,“”

各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有標(biāo)準(zhǔn)樣品時則需要通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結(jié)構(gòu)以及測試條件

;,、

下對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨(dú)立測定獲得相對靈敏度因子應(yīng)用該相對靈敏度因子計算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,。

被測元素的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wX計按式計算

(),(1):

XIXA

wX=RSF(/Nb)··Nbw

()IAX·(Nb)……(1)

Nb·

式中

:

wX待測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定輝光放電條件下測定中X元素的校正系數(shù)

RSF(/Nb)———Nb;

IX待測元素X的同位素譜峰強(qiáng)度

———,cps;

A元素的同位素豐度

Nb———Nb;

I元素的同位素譜峰強(qiáng)度

Nb———Nb,cps;

AX待測元素X的同位素豐度

———;

w的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義為9

(Nb)———Nb1.00×10μg/kg。

3試劑與材料

除非另有說明分析中所用的試劑均為優(yōu)級純所用的水為一級水

,;。

31無水乙醇

.。

32氬氣φ

.(≥99.999%)。

33氫氟酸

.(1+9)。

34鈮標(biāo)準(zhǔn)樣品被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在

.,50μg/kg~500μg/kg。

35鈮空白樣品要求被測元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于被測試樣的倍以上

.,10。

4儀器

41高質(zhì)量分辨率輝