YS/T 997.2-2014摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法第2部分：銻量的測定硫酸鈰滴定法

ICS7712060

H13..

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T9972—2014

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摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法

第2部分銻量的測定

:

硫酸鈰滴定法

Methodsforchemicalanalysisofantimony-dopedtinoxide—

Part2Determinationofantimoncontent—

:y

Ceriumsulfatetitrationmethod

2014-10-14發(fā)布2015-04-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法

第2部分銻量的測定

:

硫酸鈰滴定法

YS/T997.2—2014

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中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽區(qū)和平里西街甲號

2(100029)

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:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

20152

*

書號

:155066·2-28300

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YS/T9972—2014

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前言

摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法共分為個部分

YS/T997《》3:

第部分錫量的測定碘酸鉀滴定法

———1:;

第部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

———2:;

第部分氯量的測定硫氰酸汞分光光度法

———3:。

本部分為的第部分

YS/T9972。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位柳州百韌特先進材料有限公司廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站廣西

:、、

壯族自治區(qū)分析測試研究中心桂林理工大學(xué)南寧市奧博斯檢測科技有限責(zé)任公司

、、。

本部分主要起草人葉友明呂敏麗韋剛黃旭升鄧漢金羅均黃肇敏葉開富張鴻云周素蓮

:、、、、、、、、、、

毛香恩

。

Ⅰ

YS/T9972—2014

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摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法

第2部分銻量的測定

:

硫酸鈰滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了摻銻二氧化錫中銻量的測定方法

YS/T997。

本部分適用于摻銻二氧化錫中銻量的測定測定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

,()0.50%~20.00%。

2方法提要

試料經(jīng)過氧化鈉熔融在硫酸介質(zhì)中以硫酸聯(lián)胺將五價銻還原為三價過量硫酸聯(lián)胺加熱被氧化

,,。

而破壞在鹽酸介質(zhì)中以甲基橙為指示劑在用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液的紅色恰

,,,80℃~90℃

好消失為終點

。

3試劑

除非另有說明本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純試劑所用水為中的二級水

,,GB/T6682。

31硫酸聯(lián)胺

.。

32過氧化鈉

.。

33硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

34鹽酸

.(1+1)。

35硫酸

.(1+1)。

36硫酸

.(1+2)。

37銻標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取金屬銻質(zhì)量分?jǐn)?shù)置于燒杯中加入硫酸

.:0.5000g(≥99.99%),250mL,25mL

加熱至完全溶解取下冷卻加入硫酸搖勻微熱溶解鹽類冷卻至室溫用硫酸

(3.3),,,40mL(3.6),,,,

移入容量瓶中并稀釋至刻度混勻此溶液含銻

(3.6)500mL,。1mL1mg。

38硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

.:

配制稱取硫酸鈰置于燒杯中加入硫酸

———:6.08g[Ce(SO4)2·4H2O]1000mL,30mL(3.3),

攪拌均勻在電爐上逐漸升溫加熱溶成糊狀并冒硫酸煙約取下冷卻加入硫酸

,,20min,,140mL(3.3),

再緩慢加入水?dāng)嚢枞芙庵燎辶晾鋮s至室溫移入容量瓶中以水稀釋至刻度

400mL,,,1000mL,,

混勻

。

標(biāo)定移取銻標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中加入硫酸加入

———:20.00mL(3.7),300mL,30mL(3.5),

硫酸聯(lián)胺加入顆玻璃珠加熱至冒硫酸煙取下冷卻用少量水吹洗

0.3g(3.1),5~10,