催化實驗方法第一章課件

催化研究實驗方法

課程輔助材料

制做者:馬智秦永寧蔡進軍

天津大學(xué)化工學(xué)院

催化科學(xué)與工程系

1.多相催化科學(xué)與技術(shù)2.均相催化科學(xué)與技術(shù)(包括負載絡(luò)合催化,均相催化過程多相化).3.光,電催化科學(xué)與技術(shù).(光催化與電極催化過程).4.酶催化科學(xué)與技術(shù)(酶的結(jié)構(gòu)與性能,酶改性,酶濃集和固定化,酶的分離和負載以及仿酶催化).催化科學(xué)與技術(shù)八大領(lǐng)域

5.催化分離科學(xué)與技術(shù)(催化蒸餾,催化膜反應(yīng),催化萃取)6.催化材料科學(xué)與技術(shù).7.催化劑制造科學(xué)與技術(shù)(沉淀法,浸漬法,沉淀沉積法,溶膠凝膠法,超臨界反應(yīng)法,等離子體法,生物法制酶等).8.催化劑性能表征和催化研究方法.

催化劑是一種化學(xué)物質(zhì)它能影響熱力學(xué)可能的反應(yīng)過程,具有加速作用和定向作用,而反應(yīng)之后,本身沒有變化不改變熱力學(xué)平衡

催化劑定義第一節(jié)催化劑基本性能測定1.活性催化劑的活性是判斷催化效能高低的標準。工業(yè)催化劑的活性用轉(zhuǎn)化率和選擇性表示。轉(zhuǎn)化率指的是在一定反應(yīng)條件下，反應(yīng)物轉(zhuǎn)化百分率.

反應(yīng)AB+C（1-1）設(shè)

A的原始摩爾數(shù)為Nao 反應(yīng)后剩余的摩爾數(shù)為NA

例子選擇性S目的產(chǎn)物摩爾數(shù)

S=------------------------------------------------------

通過催

化劑床層反應(yīng)了的反應(yīng)物摩爾數(shù)2.催化劑宏觀性能測定1單分子層吸附方程(Langmuir)

比表面3選擇化學(xué)吸附測定活性表面孔結(jié)構(gòu)1毛細管冷凝法(Kelven方程)2壓汞法第二節(jié)熱分析技術(shù)(ThermalAnalysis)1熱重分析(ThemogravimetricAnalyzer)2差熱分析(DifferentialThermalAnalysis)3差示掃描量熱分析(DifferentialScanningCalorimeter)D.T.G曲線圖TG設(shè)備第三節(jié)氣相色譜(Gaschromatography)原理利用不同物質(zhì)在兩相(固定相和流動相)中具有不同的分配系數(shù)(吸附系數(shù),滲透性等),當(dāng)兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相中反復(fù)多次分配,從而使各物質(zhì)得到完全分離.并用檢測器逐個檢測各物質(zhì)的分析技術(shù).(G.C.)如圖1.應(yīng)答值(靈敏度)單位濃度(或質(zhì)量)的物質(zhì)通過檢測器時所產(chǎn)生的信號大小.稱該檢測器對該物質(zhì)的應(yīng)答值(靈敏度)3.保留值

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分配系數(shù)VR=Vm+KVS4.定性、定量方法定性:己知物直接對照定性.雙柱定性,利用保留值經(jīng)驗規(guī)律定性.其它方法結(jié)合定性如:色-質(zhì).色-光譜,色-化學(xué)分析等定量:定量進樣法,峰面積歸一法,內(nèi)標法,外標法(巳知樣品校正法)5.擾動過-應(yīng)答色譜技術(shù):有一穩(wěn)定的惰性物(反應(yīng)物)流連續(xù)地經(jīng)過色譜柱(催化劑)在柱入口處突然加擾動(加入示蹤物),過一段時間后,在柱子出口處就能檢測出應(yīng)答信號從擾動,應(yīng)答信號分析可獲得該過程(催化過程)的信息.并可獲得過程的特征參數(shù)基本原理X射線經(jīng)過電子,原子,晶體時都會發(fā)生散射現(xiàn)象.若散射后的X射線波長和入射的波長相同則這些散射線可相互干涉加強,稱為相干散射.相干散射是X射線在晶體中產(chǎn)生衍射現(xiàn)象基礎(chǔ).Bragg方程如：i物相的某一衍射線的強度I0·····················入射光強度I·····················透過樣品的光強度μ·····················線性吸收系數(shù)χ······················樣品厚度線性吸收系數(shù)質(zhì)量吸收系數(shù)μm的加和性相定量方法純樣標準法(直接分析法)內(nèi)標法(參比法)內(nèi)標法在一個n相(n>2)混合物中,樣品中各組分的質(zhì)量吸收系數(shù)不相等時,需要在樣品中加入一種原樣品中不包含的己知量的標準物質(zhì)S進行測量,這種分析方法稱為內(nèi)標法1內(nèi)標法2Xs·································S相重量分數(shù)Xn·································原n體系重量分數(shù)晶粒大小測定衍射線寬化法：謝樂(Scherrer.P)