離子色譜分離測(cè)定水中陰離子-邵軍麗2015春

離子色譜法

測(cè)定水中常見(jiàn)無(wú)機(jī)陰離子1離子色譜法測(cè)定水中常見(jiàn)無(wú)機(jī)陰離子實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆针x子交換色譜的基本原理；掌握離子色譜儀的組成及基本操作技術(shù)；2實(shí)驗(yàn)原理不同離子對(duì)某一給定離子交換柱中功能基存在親合力的差異。使用適宜的淋洗劑，水樣中待測(cè)的陰離子隨淋洗液進(jìn)入離子交換柱，則在樹(shù)脂功能基位置發(fā)生淋洗劑陰離子與樣品陰離子的離子交換平衡，不同樣品離子因與固定相（樹(shù)脂功能基）的作用力不同而在色譜柱中的保留時(shí)間不等，通過(guò)柱后可得到分離。3離子色譜的基本流程圖淋洗液泵色譜柱檢測(cè)器泵液分離檢測(cè)記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣4輸液泵進(jìn)樣閥分離柱抑制柱電導(dǎo)檢測(cè)器工作站離子色譜儀組成5輸液泵:

輸送淋洗液（強(qiáng)電解質(zhì)溶液）陽(yáng)離子用稀HCL；陰離子用NaOH或NaHCO3與Na2CO3的混合液6

進(jìn)樣廢液樣品

淋洗液至分離柱進(jìn)樣閥樣品裝樣廢液

淋洗液至分離柱樣品環(huán)進(jìn)樣（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）樣品環(huán)7色譜分離慢中等快Temporalcourse淋洗液8抑制柱安裝在電導(dǎo)池之前

提高待測(cè)離子的電導(dǎo)率：

提高靈敏度

Na+,

F-

H+,

F-

降低背景電導(dǎo)(淋洗液):減少噪音

Na+,

HCO3-

H2CO3Na+,

OH-

H2O9檢測(cè)方式電導(dǎo)檢測(cè)具有電導(dǎo)性化合物的通用型檢測(cè)器離子色譜最常用的檢測(cè)器電化學(xué)(安培法)

在特定的條件下可對(duì)某些化合物直接進(jìn)行氧化還原反應(yīng)紫外－可見(jiàn)光度法紫外直接吸收或可見(jiàn)光光度法測(cè)定選擇性強(qiáng)

可進(jìn)行柱后衍生

熒光法

HPLC10電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定溶液流過(guò)電導(dǎo)池電極時(shí)的電導(dǎo)率

可檢測(cè)大部分離子型化合物溶液至檢測(cè)池電極檢測(cè)池11分離陰離子0246810121416Retentiontime(min)08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-12分離陽(yáng)離子02468101214Retentiontime(min)01234Na+NH4+K+Mg2+Ca2+μS13實(shí)驗(yàn)步驟1.按照離子色譜操作說(shuō)明書(shū)：依次打開(kāi)離子色譜的電源開(kāi)關(guān)IC色譜工作站啟動(dòng)泵調(diào)節(jié)流速為1mL/min，使系統(tǒng)平衡30min。142.將儀器調(diào)至進(jìn)樣狀態(tài)3.啟動(dòng)Fill（進(jìn)樣）鍵4.吸取約1mL各陰離子標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)樣5.再啟動(dòng)Inject鍵，樣品開(kāi)始進(jìn)行分析6.記錄色譜圖，各樣品重復(fù)進(jìn)樣2次。15離子色譜的使用要點(diǎn)啟動(dòng)儀器與儀器的穩(wěn)定

提供一定壓力的氮?dú)獠z查壓力是否合適系統(tǒng)中有淋洗液流出，并進(jìn)入了抑制器淋洗泵中無(wú)氣泡

確認(rèn)系統(tǒng)中無(wú)液體/氣體泄漏確認(rèn)系統(tǒng)有穩(wěn)定的壓力與背景電導(dǎo)開(kāi)始測(cè)定用注射器注入標(biāo)準(zhǔn)或者樣品16數(shù)據(jù)處理根據(jù)色譜保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。1．繪制各標(biāo)準(zhǔn)離子的工作曲線(xiàn)2．計(jì)算出實(shí)際水樣中各組分的含量3．打印分析結(jié)果和色譜圖17Conc.ofstandard標(biāo)準(zhǔn)響應(yīng)值定量計(jì)算根據(jù)標(biāo)樣制作校正曲線(xiàn),以此為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算樣品中的待測(cè)離子0.005.0010.015.020.0

濃度（ppm)0.005.00e+51.00e+61.50e+62.00e+62.50e+6響應(yīng)樣品響應(yīng)值Conc.ofsample1805.0010.0015.00Retentiontime(min)05.010.015.020.0uS

F-Cl-NO3-SO4-飲用水-離子色譜圖

19色譜柱、淋洗液的溫度淋洗液的濃度與組成淋洗液的流速淋洗液中的雜質(zhì)影響色譜分析的各種條件20樣品處理過(guò)濾樣品中除去顆粒物用0.45μm或0.22μm濾膜用高純水沖洗濾膜，以減少沾污稀釋待測(cè)物濃度較高時(shí)，應(yīng)預(yù)先稀釋.降低干擾物的濃度.去除干擾物預(yù)處理柱，超濾固相萃取?液相萃取?離心?鹽析在線(xiàn)柱處理21色譜條件洗脫液：NaHCO3-Na2CO3泵流速：1.0mL/min進(jìn)樣量：20μl

分離柱：陰離子交換柱（250×4.0mmi.d.）檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器22注意事項(xiàng)樣品前處理：取實(shí)驗(yàn)室自來(lái)水，