GMP質(zhì)量體系酞丁安檢驗(yàn)操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)酞丁安規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于酞丁安的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)室主任、檢驗(yàn)員。規(guī)程：性狀：本品為黃色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；遇光顏色漸變深。本品在二甲基甲酰胺中易溶，在二氧六環(huán)中微溶，在水、乙醇或乙醚中幾乎不溶，在氫氧化鈉溶液中易溶。鑒別2.1試劑與儀器2.1.1 0.4%氫氧化鈉溶液 2.1.2 稀鹽酸2.1.3 硫酸銅試液 2.1.4 電子天平(萬分之一克)2.1.5 紅外分光光度計(jì) 2.1.6 刻度吸管(2ml)2.1.7 量杯(50ml)2.2 項(xiàng)目步驟2.2.1 取本品約10mg，加0.4%氫氧化鈉溶液2ml溶解后，加稀鹽酸成微酸性,再加硫酸銅試液，即生成棕色沉淀為符合規(guī)定。2.2.2 取本品，按紅外分光光度法(SOP-QC-302-00)測定，本品的紅外吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集427圖）一致為符合規(guī)定。檢查3.1 試劑與儀器3.1.1 氫氧化鈉試液 3.1.2 二氧六環(huán)3.1.3 異丁醇 3.1.4 1%氫氧化鈉溶液3.1.5 鹽酸溶液 3.1.6 高分子多孔小球(GDX-102)色譜柱3.1.7 柱溫箱 3.1.8 恒溫干燥箱3.1.9 馬福爐 3.1.10 稱量瓶,坩堝3.1.11 電子天平(萬分之一克) 3.1.12 容量瓶(25ml)3.1.13 移液管(2ml,5ml) 3.1.14 刻度吸管(10ml)3.1.15 干燥器 3.1.16 硫酸、氣相色譜儀3.2 項(xiàng)目與步驟3.2.1 溶液的澄清度：取本品0.10g，加氫氧化鈉試液5ml溶解后，再加水15ml，溶液應(yīng)澄清為符合規(guī)定。3.2.2 二氧六環(huán)：取二氧六環(huán)約50mg，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入1.5%(ml/ml)異丁醇（內(nèi)標(biāo)）溶液2ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取本品約0.25g，精密稱定，置25ml量瓶中，加1%氫氧化鈉溶液適量使溶解，再滴加鹽酸溶液（9→1000）至中性后，精密加入1.5%(ml/ml)異丁醇（內(nèi)標(biāo)）溶液2ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照氣相氣譜法（SOP-QC-346-00），用高分子多孔小球(GDX-102)色譜柱（按二氧六環(huán)計(jì)算的理論板數(shù)應(yīng)大于300，二氧六環(huán)峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度大于1.5），在柱溫115℃測定。含二氧六環(huán)應(yīng)為14.0%～20.0%為符合規(guī)定。3.2.3干燥失重： 取本品，按（SOP-QC-325-00），在105℃干燥到恒重，減失重量不得過1.0%為符合規(guī)定。熾灼殘?jiān)?： 取本品約1.0g，按(SOP-QC-327-00)檢查，遺留殘?jiān)坏眠^0.1%為符合規(guī)定。重金屬： 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，按（SOP-QC-322-00）第二法檢查，含重金屬不得過百萬分之二十為符合規(guī)定。含量測定：4.1 試劑與儀器4.1.1 二甲基甲酰胺 4.1.2稀乙醇4.1.3 電子天平(萬分之一克) 4.1.4 紫外分光光度計(jì)4.1.5 移液管(1ml,5ml) 4.1.6容量瓶(50ml,100ml)4.1.7 棕色容量瓶4.1.8酞丁安對照品4.2 檢驗(yàn)步驟4.2.1 酞丁安對照溶液和樣品溶液的的制備以及測定 酞丁安對照溶液的制備：精密稱定酞丁安對照品約25mg，置50ml棕色容量瓶中，加二甲基甲酰胺5ml溶解后，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，再精密量取適量，加稀乙醇定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，為對照溶液。 樣品溶液的制備與測定：精密稱定本品約25mg，50ml棕色量瓶中，二甲基甲酰胺5ml溶解后，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻；再精密量取適量，加稀乙醇定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。照分光光度法（SOP-QC-301-00），在347nm±2nm的波長處測定吸收度。將酞丁安對照溶液按同法測定。按下式計(jì)算本品中酞丁安（按無二氧六環(huán)C14H15N7O2S2）的折干含量為97.0%～103.0%為符合規(guī)定。 A樣：樣品的吸