CNAS-GL051：2022 化工產(chǎn)品熱安全檢測領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可技術(shù)指南

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范圍..........................................................................................................................................................

規(guī)范性引用文件......................................................................................................................................

術(shù)語和定義..............................................................................................................................................

通用要求..................................................................................................................................................

結(jié)構(gòu)要求..................................................................................................................................................

資源要求.................................................................................................................................................. 6.2

人員...................................................................................................................................................... 6.3

設(shè)施和環(huán)境條件.................................................................................................................................. 6.4

設(shè)備...................................................................................................................................................... 6.5

計(jì)量溯源性.......................................................................................................................................... 6.6

外部提供的產(chǎn)品和服務(wù)......................................................................................................................

過程要求.................................................................................................................................................. 7.1

要求、標(biāo)書和合同評審...................................................................................................................... 7.2

方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn).................................................................................................................. 7.3

抽樣...................................................................................................................................................... 7.4

檢測或校準(zhǔn)物品的處置...................................................................................................................... 7.5

技術(shù)記錄.............................................................................................................................................. 7.6

測量不確定度的評定

.......................................................................................................................... 7.7

確保結(jié)果有效性.................................................................................................................................. 7.8

報告結(jié)果...............................................................................................................................................

管理體系要求..........................................................................................................................................

參考文獻(xiàn)................................................................................................................................................ 10附錄

化工產(chǎn)品熱安全檢測領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室檢測關(guān)鍵技術(shù)................................................................... 11附錄

化工產(chǎn)品熱安全檢測領(lǐng)域檢測能力表述及設(shè)備信息填寫示例

............................................... 15附錄

外推溫度、反應(yīng)熱測量不確定度評定報告評定范例............................................................... 17附錄

反應(yīng)量熱儀性能驗(yàn)證范例.......................................................................................................... 232022

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前言化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室是指對各類化工產(chǎn)的原料、中間品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和廢棄物等的熱穩(wěn)定性，以及化工產(chǎn)品的化學(xué)反應(yīng)安全進(jìn)行檢測的實(shí)驗(yàn)室。本指南根據(jù)實(shí)驗(yàn)室開展化工產(chǎn)品熱安全檢測活動的技術(shù)特點(diǎn)，對照《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》（以下簡稱準(zhǔn)則

中對應(yīng)章、節(jié)的條款號和條款名稱，建議內(nèi)容在相應(yīng)條款號后本指南為首次發(fā)布。2022

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化工產(chǎn)品熱安全檢測領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可技術(shù)指南

本指南適用指導(dǎo)化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)（以下稱實(shí)驗(yàn)建立管理體系，供擬申請認(rèn)可及已獲認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室規(guī)范其質(zhì)量和技術(shù)活動，也可供評審員在評審過程中參考使用。

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》《實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可規(guī)則》

《化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測定

SN/T

部分：加速量熱儀法》

safety

按照程序確各類化工產(chǎn)品的一個或多個熱安特性的活動，一括合成原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和廢棄的熱穩(wěn)定性檢測，以及化學(xué)反應(yīng)的熱

化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性

stability

在一定條件下，定化工產(chǎn)品的料、中品、產(chǎn)品副產(chǎn)物棄物化學(xué)物質(zhì)是否發(fā)生吸熱或放熱的任何變化。般包括起始放熱溫度、反應(yīng)熱、絕熱溫升、絕熱條件下的最大反應(yīng)速率達(dá)到時間等熱穩(wěn)定性參數(shù)檢測。

化學(xué)反應(yīng)熱安全性

safety

在一定條件下，定合成化工產(chǎn)品的化學(xué)反應(yīng)是否因反應(yīng)體系的熱平衡被打破而使溫度升高。一般包括反應(yīng)熱、反應(yīng)體系比熱容和最大熱累積度熱安全性2022

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化工產(chǎn)品熱安全檢測實(shí)驗(yàn)室管理層中至少應(yīng)包括一名在此領(lǐng)域具有足夠知識和經(jīng)驗(yàn)的人員，該人員應(yīng)具有化學(xué)專業(yè)或與所從事檢測范圍密切相關(guān)專業(yè)（以下簡稱化學(xué)或相關(guān)專業(yè)）的本科及以上學(xué)歷和五年以上化工產(chǎn)品熱安全檢測的工作

從事化工產(chǎn)品熱安全檢測合同技術(shù)評審、檢測、數(shù)據(jù)審核、報告簽發(fā)、報告的意見與解釋人員，要至少具有化學(xué)、化學(xué)工程或化工安全及相關(guān)專業(yè)?？茖W(xué)歷，以及在申請認(rèn)可或已獲認(rèn)可的化工產(chǎn)品熱安全檢測領(lǐng)域，如化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性、化學(xué)反應(yīng)量等的檢測工作經(jīng)歷。從事方法開發(fā)的人員，具有足夠化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性和化學(xué)反應(yīng)熱安全性知識、經(jīng)驗(yàn)和相應(yīng)檢測能力在實(shí)驗(yàn)室形成文件的能力要求中要包括以上內(nèi)容。

從事化工產(chǎn)品熱安全檢測的人員，要經(jīng)過相應(yīng)的培訓(xùn)，并保留培訓(xùn)記錄?！獜氖禄瘜W(xué)物質(zhì)熱定性檢測的人員需要接受包括化學(xué)物質(zhì)的熱定性識別方法、檢測方法、質(zhì)量控制方法以及有關(guān)危險化學(xué)品主要理化參數(shù)、燃爆險特性、安全使用注意事項(xiàng)、泄漏應(yīng)急處置措施及法律法規(guī)等方面知識的培訓(xùn)保留相關(guān)記錄。操作示掃描量熱儀、絕熱熱儀等儀器或關(guān)設(shè)備的人員還接受過涉及儀器原理、操作和維護(hù)等方面知識的專門培訓(xùn)，掌握相關(guān)知識和?！獙?shí)驗(yàn)室從事化學(xué)反應(yīng)熱安全性檢測人員需要接受過包括化學(xué)反應(yīng)熱安全性風(fēng)險識別、檢測方法、質(zhì)量控制方法以國家重點(diǎn)監(jiān)管的危險化工工的工藝危害特點(diǎn)、典型工藝、重點(diǎn)監(jiān)控工藝參數(shù)、安全控制的基本要求及法律法規(guī)等方面知識的培訓(xùn)并保留相關(guān)記錄。操作反應(yīng)量熱儀的人員還要接受涉及儀原理、操作和維護(hù)等方面知識的專門培訓(xùn)，掌握相關(guān)的知識和專業(yè)技能。

當(dāng)環(huán)境條件對檢測結(jié)果的有效性有影響，或者存在交叉污染可能時，實(shí)驗(yàn)室2022

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可根據(jù)其特定情況確定是否需要配置必要的設(shè)和需要控制關(guān)區(qū)域，并采取有效措施。對檢測結(jié)果有效性的影響包括但不限于：環(huán)境溫濕度超過儀正常使用范圍；電壓不穩(wěn)定、振動源和與大功率用電設(shè)交叉等因素導(dǎo)致差式掃描量熱儀絕熱量熱儀和反應(yīng)量熱儀等儀器不能正常測試。

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室的檢測活動涉及使用易燃易爆、有毒有害等危險化學(xué)品時，可根據(jù)需要配置具有防防爆功能、監(jiān)測易燃易爆和有毒有害氣體安全護(hù)設(shè)施，并定期監(jiān)控和評價設(shè)施的有效性。

當(dāng)進(jìn)行現(xiàn)場抽樣時，實(shí)驗(yàn)室要提前與委托方或受檢方溝通并確認(rèn)現(xiàn)場裝置、設(shè)施及環(huán)境條件（如：現(xiàn)場生產(chǎn)裝置的工藝參數(shù)條件、環(huán)境件的技術(shù)指標(biāo)或生

實(shí)驗(yàn)室配備的化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性測試儀、絕熱量熱測試儀和化學(xué)反應(yīng)量熱儀等關(guān)鍵檢測設(shè)備當(dāng)是實(shí)驗(yàn)室購買或長期租賃（租賃期限至少覆蓋一個認(rèn)可周期）

實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性對其分類并妥善存放，例如用作絕熱量熱儀系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過氧化二叔丁基（tert

peroxide

對于只需對某些關(guān)鍵部件或參量進(jìn)行校準(zhǔn)的設(shè)備，當(dāng)設(shè)備投入使用或重新投入使用前，還要同時使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（可參考附錄

套設(shè)備的性能進(jìn)行驗(yàn)證。示例：反應(yīng)量熱儀，需校準(zhǔn)溫度傳感器和壓力傳感器設(shè)備投入使用或重新投入使用前要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（醋酸酐水解反應(yīng)或水的比熱容測）對整機(jī)進(jìn)行

如果無法對設(shè)備進(jìn)行整機(jī)校準(zhǔn)，則除履行設(shè)備操作手冊描述的由制造商建議的校準(zhǔn)程序外，還需考慮對其關(guān)鍵零部件（例如溫度傳感器、壓力傳感器等）及2022

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SI單位的主要參量等進(jìn)行校準(zhǔn)。

外部提供的產(chǎn)品和服務(wù)

當(dāng)客戶要求由實(shí)驗(yàn)室提供合成化工產(chǎn)品的原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和廢棄物等相關(guān)物料時，實(shí)驗(yàn)室需要依據(jù)客提供的技術(shù)要求并征得客戶同意后進(jìn)行采購或（和）制備。

實(shí)驗(yàn)室制定的要求、標(biāo)書和合同評審的文件需要包括但不限于：要求、間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和棄物等相關(guān)物料的規(guī)格和數(shù)量、貯存境和保質(zhì)期、合成化工產(chǎn)品的化學(xué)反應(yīng)的工藝參數(shù)條件等予以分規(guī)定；為確保實(shí)驗(yàn)室全面掌握檢測樣品的相關(guān)危險性以避免檢測過程中因知的危險性對測人員造成不必要的人身傷害，實(shí)驗(yàn)室要告知客戶在委托檢測時應(yīng)盡可能提供所有未知危險性待檢MSDS）準(zhǔn)確告知客戶獲得

認(rèn)可的檢測能力，以避免客戶產(chǎn)生誤解。例如告知客戶

失控反應(yīng)嚴(yán)重度評估失控反應(yīng)發(fā)生可能性評失控反應(yīng)安全風(fēng)險矩陣評估反應(yīng)工藝危險度等級評估等評估不屬于獲認(rèn)可的檢測能力。

合同實(shí)施過程中，如出現(xiàn)與約定的檢測條件工藝參數(shù)的任何偏離都要通知涉及到化學(xué)反應(yīng)工藝參數(shù)條件的變更，需要通知到相關(guān)檢測人員。

示例：絕熱量熱測試盡可能不選擇在測試過程中不能熔化的固體樣品進(jìn)行檢測，原因?yàn)榇祟悩悠芳尤肓繜峁拗袩o法保證溫度傳感器在測試過程中能與被測樣品接觸，影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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《化工產(chǎn)品熱安全檢測領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室檢測關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)》）：）當(dāng)檢測方法對制定作業(yè)指導(dǎo)書有要求時；）方法中對影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)未能詳述時（例如

SN/T

）使用其他國家、地區(qū)或組織制定的非中文版方法，且檢測人員不能讀懂

化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》進(jìn)行7.2.2.1

。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行法確認(rèn)時需關(guān)注：使用系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（醋酸酐水解反應(yīng)或水的比熱容測試）進(jìn)行測試結(jié)果的準(zhǔn)確性核查；因素影響反應(yīng)（正確使用常壓玻璃鋼釜、中壓玻璃鋼和高壓金屬釜，防止反應(yīng)失控超過反應(yīng)耐壓極限導(dǎo)熱油循環(huán)系統(tǒng)的功能正常、導(dǎo)熱油油位位置攪拌速率的安全范圍環(huán)境條件的影響（例如電壓波動、陽光直射、空氣相對濕度大于

易燃易爆和有毒有害類氣體的泄漏監(jiān)測及安全控制等；實(shí)驗(yàn)室間比對；根據(jù)對方法原理的理解以及檢測方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，評定結(jié)果的測量不確定

進(jìn)行化工產(chǎn)品熱安全檢測時，如果需要將樣品分開用于檢測不同的特性，要有抽取檢測樣品的計(jì)劃和方法，并得到客戶確認(rèn)。

抽樣方法要描述抽樣的部位，例如從容器中抽取液固混合樣品時，有可能上中下樣品不均勻，抽樣方法中要明確規(guī)定抽樣部位；低溫反應(yīng)容器中抽取樣品時，樣品受環(huán)境溫度、濕度影響可能會發(fā)生變化，抽樣方法中確抽取后樣品的保

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接收樣品時，實(shí)驗(yàn)室要與客戶約定樣品的保存要求及保存期。

實(shí)驗(yàn)室活動的技術(shù)記錄要包括化學(xué)反應(yīng)工藝參數(shù)條件等足夠的信息。

實(shí)驗(yàn)室要建立相應(yīng)數(shù)學(xué)模型，以評定測量不確定度。附錄

給出了差示掃描量熱法測試化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性的起始放熱溫度、反應(yīng)熱參數(shù)測量不確定度評定

對結(jié)果有效性的監(jiān)控，可以考慮但不限于以下方式：核查結(jié)果

：差示掃描量熱儀常用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鎵（）、銦（）、錫（Sn）、Pb）、鋅（3SiO2）；示例

：加速絕熱量熱儀用作系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）示例

：反應(yīng)量熱儀用作系統(tǒng)性能驗(yàn)證的醋酸酐水解反應(yīng)試劑：醋酸酐（純）使用相同方法或不同方法重復(fù)檢測。示例：采用兩臺同型號或同精度的差示掃描量熱儀檢測同一樣品的起始放熱

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室選擇與其他實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果比對監(jiān)控能力水平時，一般要選擇

上、水平相當(dāng)且通過

認(rèn)可（選擇比對的主要參數(shù)獲得認(rèn)可）的實(shí)驗(yàn)室，并約定比對的作業(yè)指導(dǎo)書和結(jié)果的判定規(guī)則，比對參數(shù)要選擇主要參數(shù)，如反應(yīng)熱、反應(yīng)體系比熱容、最大熱累積度等。

實(shí)驗(yàn)室出具的檢測報告中需包含合成化工產(chǎn)品的原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和廢棄物相關(guān)物料的規(guī)格、合成化工產(chǎn)品的化學(xué)反應(yīng)的工藝參數(shù)條件等2022

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實(shí)驗(yàn)室出具的檢測報告只能包含通過測試得到的熱安全參數(shù)，如起始放熱溫度、反應(yīng)熱、應(yīng)體系比熱容、最大熱累積度等，報告內(nèi)容不能包括可能誤導(dǎo)客戶的表述例如未檢測僅通過經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算而獲取的其他熱安全性參數(shù)；也不包括評估結(jié)論，例如物質(zhì)分解熱評估、失控反應(yīng)嚴(yán)重度評估、失控反應(yīng)發(fā)生

如果檢測采用客戶提供的相關(guān)物料和化學(xué)反應(yīng)工藝參數(shù)條件，或依據(jù)客戶提供的技術(shù)要求并征得客戶同意后進(jìn)行采購（和）制備的關(guān)物料和化學(xué)反應(yīng)

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[1]

GB/T

274172017

化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指

[S].[2]

GB/T

13464

2008

物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析試驗(yàn)方

[S].[3]

NY/T

37842020

農(nóng)藥熱安全性檢測方法絕熱量熱[S].[4]

NB/SH/T

06322014

比熱容的測

差示掃描量熱[S].[5]

TCIESC

00012020

化學(xué)反應(yīng)量熱試驗(yàn)規(guī)

[S].[6]

ASTM

E5372020

用差式掃描量熱法測定化學(xué)制品熱穩(wěn)定性的試驗(yàn)方[S].[7]

ASTM

E19811998(2020)

用加速率量熱法評定材料熱穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)指[S].[8]

《精細(xì)化工企業(yè)工程設(shè)計(jì)防火標(biāo)準(zhǔn)》[S].[9]

[S].2022

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序號項(xiàng)目測標(biāo)關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)

差示掃描量

）該方法測試范圍為壓力

100Pa~7MPa、溫度

℃（如果實(shí)驗(yàn)室配備了低溫冷卻系統(tǒng)，現(xiàn)場評審時評審員可根據(jù)具體的低溫設(shè)備性能限定低溫條件。）的惰性或活性氣體中進(jìn)行的試驗(yàn)，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室是否配備耐高壓坩堝，確定壓力測量范圍是否達(dá)到7MPa；根據(jù)實(shí)驗(yàn)室是否采用活性氣體做氣氛氣體，確定是否需要限制在活性氣體中進(jìn)）在選擇備測試條的樣品時如果被測的試樣若升溫過程能產(chǎn)生大體，或能引起爆炸的都不宜使用該儀器；固體樣品（包括粉狀、顆粒狀、片狀、塊狀等）的粒度對測試結(jié)果的影響較大，顆粒越大熱阻越大，會使樣品的熔融溫度和熔熱焓

條款要求通過碾磨降低顆粒度。）該方法樣品量一般為

5mg（如遇飽和蒸氣壓很大，5mg

的稱量偏大的情況，可根

1mg

的試樣）試樣在堝中裝填松緊程度影響熱分氣體產(chǎn)物周圍介質(zhì)氣的擴(kuò)散樣與氣氛的接觸，當(dāng)介質(zhì)為空氣時，如裝樣較松散，有充分的氧化氣氛，則

曲線

）加熱速率不宜過快，一般設(shè)置為

/min

/min（加熱速率對吸放熱峰的分

/min）差式掃描量熱儀的檢定規(guī)程（JJG

）未要求校準(zhǔn)“時間”信號，與

CNAS-GL051:2022

附錄

A

化工產(chǎn)品熱安全檢測領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室檢測關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)2022

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10附錄

A

化工產(chǎn)品熱安全檢測領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室檢測關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)序號項(xiàng)目測標(biāo)關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)

條款規(guī)定不一致，實(shí)驗(yàn)室對校準(zhǔn)差示掃描量熱儀進(jìn)行校準(zhǔn)前應(yīng)向校準(zhǔn)CNAS-GL051:2022

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序號項(xiàng)目測標(biāo)關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)

SN/T

）該方法用范圍中未對測試品的形態(tài)規(guī)定，根絕熱量熱量熱結(jié)構(gòu)和測試原理，該設(shè)備適用于測試液體、泥漿狀以及在測試溫度范圍內(nèi)能夠熔化為液體的固體樣品，而固體樣品必須先處理為粒徑較小的粉末狀后才能加入到測試樣品池內(nèi)，一些粘度較大的固體樣品則不易加入測試樣品池內(nèi)，并且即使加入進(jìn)測試樣品池

1g~10g，對于危險特性未知的樣品，最安全的做法是先用差示掃描量熱進(jìn)行初篩或采用其它初篩設(shè)備對

以下的樣品量進(jìn)行初步篩選，確定危險特性后再采用絕熱量熱儀按正常程序進(jìn)行測試。）該方法中未對升溫間距做規(guī)定，可參考

3784-2020

，升溫間距通常

）絕熱量熱儀沒有檢校準(zhǔn)規(guī)程其校準(zhǔn)式為拆卸溫度、壓傳感器進(jìn)行校后，采用系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對整機(jī)進(jìn)行核查。）根據(jù)是否具備比熱容測試能力，確定實(shí)驗(yàn)室是否具備

計(jì)算熱慣性因子”的）該方法對典型標(biāo)物質(zhì)結(jié)果數(shù)值做規(guī)提供了測曲線，建

0001-2020《化學(xué)反應(yīng)量熱試驗(yàn)規(guī)程》為化工學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，其第

中對反應(yīng)熱、反應(yīng)體系比熱容、最大熱累積度

CNAS-GL051:2022

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序號項(xiàng)目測標(biāo)關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)定詳細(xì)檢測過程，因此該標(biāo)準(zhǔn)方法需要按照非標(biāo)方法進(jìn)行確認(rèn)并驗(yàn)證，并將測試過程的）反應(yīng)量熱儀配置常壓（玻璃鋼

mbar

~50mbar）、中壓（玻璃鋼釜6bar~10bar

60bar~100bar試化學(xué)反應(yīng)時，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室配置的反應(yīng)器類型，選擇可安全操作的反應(yīng)進(jìn)行測試，防止反應(yīng)失控超過反應(yīng)器耐壓極限。實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行知危險性化學(xué)反應(yīng)量熱測試之前，先理論計(jì)算反應(yīng)生成焓，對待測化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)熱進(jìn)行估算，確保安全的前提下再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測試化學(xué)反應(yīng)量熱試如果涉及氣液兩相反應(yīng)，測試過程中應(yīng)對易燃易爆或有毒有害類氣體是否泄露進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控，配置可燃?xì)怏w和有毒氣體報警器，防止泄露造成安全事故校準(zhǔn)后，采用系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對整機(jī)進(jìn)行核查。其用作系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為醋酸酐水解反應(yīng)，涉及物料為醋酸酐（純度

0002-2020熱及示掃獲取力學(xué)法的

0003-2020CNAS-GL051:2022

注：附錄

A2022

10

2022

10注：附錄

A項(xiàng)目序號

檢測對

名稱代碼檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號（含年號）說明使用儀器設(shè)備名稱測量范圍擴(kuò)展不確定度最大允差準(zhǔn)確度等級溯源方式

SN/T

根據(jù)是否配備確定壓力測量

15MPa①

壓力：CNAS-GL051:2022

附錄

B

化工產(chǎn)品熱安全檢測領(lǐng)域檢測能力表述及設(shè)備信息填寫示例2022

10

2022

10附錄

B

化工產(chǎn)品熱安全檢測領(lǐng)域檢測能力表述及設(shè)備信息填寫示例項(xiàng)目序號

檢測對

名稱代碼檢測標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱及編號（含年號）說明使用儀器設(shè)備名稱測量范圍擴(kuò)展不確定度最大允差準(zhǔn)確度等級溯源方式

玻璃

0~50mbar中壓玻璃鋼釜6bar~10bar高壓金屬60bar~100bar

壓力：CNAS-GL051:2022

說明：2022

10

2022

10

CNAS-GL051:2022

附錄

C

外推溫度、反應(yīng)熱測量不確定度評定報告評定范例溫度不確

目的依據(jù)

GB/T

22232-2008《化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測定

差示掃描量法》，以化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性測試中差示掃描量熱法的外推溫度

s

測定為例，評推溫度測量結(jié)果的不確定度。圖

1

典型差示掃描量熱放熱曲線

測量步驟準(zhǔn)確稱取適量的熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（銦），置于標(biāo)準(zhǔn)坩堝中，設(shè)置氮?dú)饬?/p>

50mL/min

10/min120180

1

2熔化溫度范圍，如圖

所示。熔化溫度為外推溫度。依照上述步驟更換樣品，重復(fù)測量一次，兩次測定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)示值之差為溫度示值誤差圖

2

熔化溫度和熱量測量示意圖2022

10

2022

10

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外推溫度測定值平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差156.63156.650.145156.42156.72156.51156.80156.65156.81CNAS-GL051:2022

被測0標(biāo)準(zhǔn)物熔化熔化溫度示值，℃。

不確定度來源識別依據(jù)

JJG

936-2012示差描熱量計(jì)規(guī)程，標(biāo)準(zhǔn)裝要由熱分析國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和分析天平組成。根據(jù)差示掃描熱量儀的測量過程分析，溫度示值誤差的不確定度主要來源于以下

個方面：）儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

e）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

s）儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

δ

4.1

儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定儀器測量重復(fù)性引入的不確定度主要來源于人員和儀器的重復(fù)測量。在相同實(shí)驗(yàn)條件下，同一人員使用差示掃描熱量儀對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦分別進(jìn)行

次獨(dú)立測定，按公式）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表

√ 式中： 標(biāo)準(zhǔn)偏差；

次測量值；

測量平均值；測量次數(shù)，=7表

1

外推溫度測量結(jié)果根據(jù)

JJG

表

1

外推溫度測量結(jié)果根據(jù)

JJG

936-2012示差掃描熱量計(jì)檢定規(guī)程》，通常以

測量的平? )=)/

=0.1032022

10

2022

10

CNAS-GL051:2022

4.2

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)示值是由中國計(jì)量科學(xué)研究院給出的特性量值，屬

℃，），則由標(biāo)準(zhǔn)物s

In)=s

In)/2=0.134.3

儀器辨力入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)差示掃描熱量儀的性能，溫度的分辨力為

℃，則溫度區(qū)間半寬度

δ

)=0.005/

=0.003從計(jì)算結(jié)果可知，儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度遠(yuǎn)小于測量重復(fù)性引入

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度5.1

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度c

√?5.2

擴(kuò)展不確定度

，則外推溫度測量的相對擴(kuò)展不確定度：c

k·uc(Δ

s156.65±0.34)報告的不確定度是擴(kuò)展不確定度，包含因子為

95%2022

10

2022

10

CNAS-GL051:2022

測量定度實(shí)例

目的依據(jù)

GB/T

22232-2008《化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測定

差示掃描量熱法》，以化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性測試中差示掃描量熱法的熱量

測定為，評估熱測量結(jié)果的不確定度

測量步驟準(zhǔn)確稱取適量的熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（銦），置于標(biāo)準(zhǔn)坩堝中，設(shè)置氮?dú)饬?/p>

50mL/min

10/min120180

1

2熔化溫度范圍，如圖

所示。依照上述步驟更換樣品，重復(fù)測量一次，兩測定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)示值之差為熱量示值誤差。

被測器測試得到的準(zhǔn)物質(zhì)化吸收熱量準(zhǔn)物質(zhì)化過熱流曲線峰面積，單位為毫焦mJ被測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，單位為毫克mg

不確定度來源識別熱量示值誤差的不確定度主要來源于以下

個方面）儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

H

）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

s）稱樣質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

）儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

δ

4.1

儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定儀器測量重復(fù)性引入的不確定度主要來源于人員和儀器的重復(fù)測量。在相同實(shí)驗(yàn)條件下，同一人員使用差示掃描熱量儀對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦分別進(jìn)行

次獨(dú)立測定，按公式）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表