2006學(xué)年度第一學(xué)期儀器分析期末考試試卷及答案

學(xué) 院（系 分一、選擇（2分,20分，答在空白處pH玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源 內(nèi)外玻璃膜表面特性不 b.內(nèi)外溶液中H+濃度不c.內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不 d.內(nèi)外參比電極不一用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，對加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為 (1)體積要大，其濃度要 (2)體積要小，其濃度要(3)體積要大，其濃度要 (4)體積要小，其濃度要庫侖分析與一般滴定分析相 需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校 b.很難使用不穩(wěn)定的滴定c.測量精度相 d.不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)與法拉第電解定律有關(guān)的因素 (1)溫度和壓 (3)粒子擴(kuò)散系 用反相液相色譜分離苯、甲苯、乙苯、聯(lián)苯,先流出色譜柱的組分 a.乙 b.甲 c. d.聯(lián)在以下因素中，不屬動(dòng)力學(xué)因素的 (1)液膜厚 (3)擴(kuò)散速 (4)載體粒原子吸收分析中光源的作用是 供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能 b.產(chǎn)生紫外c.發(fā)射待測元素的特征譜 d.產(chǎn)生具有足夠濃度的散射在液相色譜中,范氏方程中的哪一項(xiàng)對柱效能的影響可以忽略不計(jì) (1)渦流擴(kuò)散 (2)分子擴(kuò)散(3)固定相傳質(zhì)阻力 (4)流動(dòng)相中的傳質(zhì)阻以下躍遷中哪種躍遷所需能量最大 a. b. c. d.10原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由 （1）原子次外層電子在不同能態(tài)間的躍 （2）原子外層電子在不同能態(tài)間的躍（3）原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn) （4）原子核的振二、填空（130分，答在空白處由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極,晶體中 是電荷的傳遞者, 固定在膜相中不參與電荷的傳遞,內(nèi)參比電極是 ,內(nèi)參比溶液由 , 前者是 影響 移的內(nèi)部因素 ， 等三、問答（每5分30分，答在予留空白處試述質(zhì)譜儀的工作原理，并硬電離源和軟電離源的區(qū)別試比較電解分析法與極譜分析法(或伏安分析法)根據(jù)核磁譜中的什么特征可以區(qū)分下列兩種異CH-

四、計(jì)算題（520分，寫在答題紙上 的峰面積分別為:5.00cm2、9.00cm2、4.00cm2和7.00cm2,它們的重量相對校正因子分別為:0.64、0.70、0.780.79 用pH玻璃電極測定pH5.0的溶液，其電極電位為+0.0435V；測定另一未知試液時(shí)電極電位則為+0.0145V，電極的響應(yīng)斜率每pH改變?yōu)?8.0mV，求此未知液的pH值。 5.0min,1.0min2.0mL,柱出口載氣流速為50mL/min。試計(jì)算：分配比;(2)死體積；（3）分配系數(shù)；（4）組分A和B1.8m長色譜柱上的調(diào)整保留時(shí)間t'R,A=3min18s，t'R,B=3min2s，兩組分峰的半寬分別為W1/2,A1.5mm和W1/2,B2.0mm，記錄儀走紙速度為600mm／h，試計(jì)算：H有效、RAB的分離度R=1.5一、選擇 1-5 6-10二、填空（每空1分，共30分，答在空白處31．由LaF單晶片制成的氟離子選擇電極,晶體 是電荷的傳遞者3是 固定在膜相中不參與電荷的傳遞,內(nèi)參比電極 ,內(nèi)參比溶液NaF和 組成2．熱導(dǎo),火焰離子。前者 濃 型，而后者質(zhì) 等離子溫度高，穩(wěn)定性好，自吸效應(yīng)小，線性范圍寬（基體效應(yīng)?。┑葍?yōu)點(diǎn)，它的裝置主要包括高頻發(fā)生器、等離子炬管、進(jìn)樣系統(tǒng)（裝置）等部 ；而定量分析時(shí)，狹縫大，原因是 影響 移的內(nèi)部因素 誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、磁的各向異性等三、問答題（每5分30分，答在予留空白處試述質(zhì)譜儀的工作原理，并硬電離源和軟電離源的區(qū)別答：質(zhì)譜儀是利用電磁學(xué)原理，是試樣分子轉(zhuǎn)變成代正電荷的氣體離子，并按離子的荷質(zhì)比將它們分開，同時(shí)記錄和顯示這些離子的相對強(qiáng)度。（3）硬電離源有足夠的能量碰撞分子，使它們處在較高的激發(fā)能態(tài)。其弛豫過程包括鍵的斷裂并產(chǎn)生荷質(zhì)比小于分子離子的碎片離子。由硬電離源所獲得的質(zhì)譜圖，通常可以提供被分析物質(zhì)所含功能基的類型和結(jié)構(gòu)信息。（1）由軟電離源所獲得的質(zhì)譜圖中，分子離子峰的強(qiáng)度很大，碎片離子峰較少且強(qiáng)度較低，但提供的質(zhì)譜數(shù)據(jù)可以得到精確的分子質(zhì)量。（1）答：儲(chǔ)液瓶－高壓泵－進(jìn)樣器－色譜柱－檢測器－記錄系同點(diǎn)：兩種方法均有雙電極或三電極系統(tǒng)電解池，在電極上均有電化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，電流不同點(diǎn)：（1）電解分析圖避免工作電極產(chǎn)生濃度極化。在電解時(shí)使用大面積工作電極，攪拌和加熱電解液。極譜分析法恰恰相反，是利用工作電極的濃度極化，在電解條件上使用微電極工作電極，靜置和恒溫電解液，使工作電極表面產(chǎn)生濃度梯度，形成濃度極化。（2）電解分析法是根據(jù)電解物析出物量或者通過電解池的庫侖數(shù)來定量。極譜法是根據(jù)Kc關(guān)系來定量答：為了消除入射光及散射光的影響，熒光的測定應(yīng)在與激發(fā)光呈直角的方向上進(jìn)行，因此熒光樣品池的四面均為磨光透明面。答：不可。因?yàn)榧t外光區(qū)的能量不足以產(chǎn)生光電子發(fā)射，通常的光子換能器不能用于紅外的檢測。根據(jù)核磁譜中的什么特征可以區(qū)分下列兩種異構(gòu)體？四、計(jì)算題（每5分20分，寫在答題紙上 的峰面積分別為:5.00cm2、9.00cm2、4.00cm27.00cm2,它們的重量相對校正因子分別為:0.64、0.70、0.780.79。求它們各自質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 解： W=(f’A)/ 乙庚苯化 乙庚苯乙酸乙 Σf’A= pHpH5.0+0.0435V；測定另一未知試液時(shí)電極電位則為+0.0145V，電極的響應(yīng)斜率每pH改變?yōu)?8.0mV，求此未知液的pH解：E= -0.058+0.0435= - +0.0145= -0.058 (1)(2pH 5.0min,1.0min，2.0mL,50mL/min。試計(jì)算：分配比 (2)死體積；（3）分配系數(shù)；（4）保留體（1）分配比；4，（2）死體積50ml（3）分配系數(shù)100（4）保留體積250AB1.8mt'R,A3min18s，t'R,B3min2s，兩組分峰的半寬分別為W1/2,A=1.5mm和W1/2,B=2.0mm，記錄儀走紙速度為600mm／h，試計(jì)算：該柱的有效塔板高度H有效、R和選擇因子ABR1.5，色譜柱至少須延長多少？ n有效5.54(────)2=5.54×(2= H有效 =L/n=(1.8×103)/(2681)=0.67mmA,B=t