二氧化硫的測定電子教案

教師姓名

單元教學(xué)計(jì)劃學(xué)時(shí)數(shù)

(完整)二氧化硫的測定電子教()6日期課程（學(xué)習(xí)領(lǐng)）名稱項(xiàng)目六單元主要教學(xué)容

班級

上課地點(diǎn)環(huán)境監(jiān)測空氣質(zhì)量監(jiān)測任務(wù)3二化硫的測定能力（技能）標(biāo)

知識目標(biāo)

素質(zhì)目標(biāo)1。會(huì)氣采樣器的操作規(guī)程1。掌握空氣采樣器的結(jié)構(gòu)、教學(xué)目標(biāo)

與日常維護(hù)；2。能甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法定環(huán)境空氣中二氧化硫；3.會(huì)液的配制方法及關(guān)鍵溶液的濃度確；4.會(huì)示污染物濃度與評價(jià)結(jié)果；5。能訂監(jiān)測過程的質(zhì)量控

工作原理及操規(guī)程;2.掌空氣中二氧化硫的測定方法與測原理;3。掌握甲醛吸收—副玫苯胺分光光度測的主要過程；4。掌握溶液的配制方法關(guān)鍵溶液濃度定;5。掌握污染物濃度表示結(jié)果評價(jià)；

1.吃苦耐勞2.嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真，3。交合作能力訓(xùn)練任務(wù)教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)教學(xué)方法、手教學(xué)組織形式

制措施。6.理解監(jiān)過程的質(zhì)量控制措施。校園空氣中二化硫測定的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備測定重點(diǎn)：1.空采樣器的結(jié)、工作原理及操作規(guī)程2。環(huán)空氣二氧化測定方法與測定原;3。甲吸收—副玫苯胺分光光度法測定二化硫的主要過；4.污染物濃度示與結(jié)果評價(jià)難點(diǎn)：1?？諝獠蓸悠鞯慕Y(jié)構(gòu)及工作原理2。甲吸收副玫瑰苯胺分光光度法測定二氧化硫主要過；3.監(jiān)測過程的量控制措施任務(wù)驅(qū)動(dòng)，講、討論和現(xiàn)場訓(xùn)練相合根據(jù)測定環(huán)境氣中二氧化硫的國標(biāo)法原理與測定過程析項(xiàng)目主要任務(wù)，配制實(shí)驗(yàn)試劑完成采樣、測試、結(jié)分析與報(bào)告編寫等工作對測定結(jié)果進(jìn)行分析討論，步評價(jià)校園空氣質(zhì)量并對其管理提出建議工。作備

業(yè)注

1.二氧化硫測的實(shí)驗(yàn)報(bào)告；2.預(yù)習(xí)環(huán)空中PM的測定方法。2.5

(完整)二氧化硫的測定電子教()項(xiàng)六空質(zhì)監(jiān)任務(wù)二氧化硫的測1.采方法采儀器空氣中的氣態(tài)染物種類繁多按污染物類可為氣無污染物和氣態(tài)有機(jī)污染物由于二者分析測試手段差別大擇采樣方法時(shí)存在較差異的來說氣態(tài)染物常用的采樣方法及儀器如下所.1.1樣采方法（1）接樣法直接采樣法按采樣容器不同分為玻璃注射器樣法、塑料袋采樣法、球膽采樣法、采氣管采樣法采樣瓶采樣法等。

玻璃注射器采：用大型玻璃注射器如100mL注射器直接抽取一定體的現(xiàn)場氣樣，密封進(jìn)氣，送回實(shí)驗(yàn)室分析注意取樣前應(yīng)必須現(xiàn)場氣體沖洗注射器3次樣品需當(dāng)天分析完。

塑料袋采樣用塑料袋直接取現(xiàn)場氣,取樣量以塑料袋略呈正壓為宜注：應(yīng)選擇與采集氣體中的染物不起化學(xué)應(yīng)，不吸附、不滲漏塑料袋；取樣前應(yīng)先用聯(lián)橡皮球打進(jìn)場空氣沖洗塑料袋2次

球膽采樣求所采集氣體與橡膠不起應(yīng)吸附先試漏取樣時(shí)同樣先用現(xiàn)場氣洗球膽～3次后方可采集口。

采氣管采樣采氣管是兩端具有旋塞的管式玻璃容器，其積100（圖).采樣時(shí)打開兩端旋塞將聯(lián)或抽氣泵接在管的一端迅速抽進(jìn)比采樣管容積大6～10倍欲采氣體使采氣中原有體被完全置換出，上兩端旋塞，采氣體即為采氣管的容積。

采樣瓶采樣：樣瓶是一種用耐壓玻制成的固定容器，容積（)。采時(shí)先將內(nèi)抽成真空并測量余壓力，攜帶至現(xiàn)場開瓶塞，則被測空氣在力差的作用下動(dòng)充進(jìn)瓶中，關(guān)閉瓶，帶回實(shí)驗(yàn)室分析采樣體積按式計(jì)算：V

0

P1P式中：——采樣體積V—真空瓶容積,L;0P——大壓力，；P—真空瓶中剩余氣體壓力,kPa.1

(完整)二氧化硫的測定電子教()（2富濃）樣法濃采樣法有以下幾種，根據(jù)監(jiān)測目的和要求進(jìn)選:a。溶液收法：用抽氣裝置使待測空以一定的流量入裝有吸收液的吸收，待測組分與吸收液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或理作用,使測污染物溶解于吸收液中采結(jié)束后,取出吸收液,析吸收液中被測組分量。根據(jù)采樣積和測定結(jié)果計(jì)算大污染物質(zhì)的濃度.常用的吸收液水、水溶液、有機(jī)溶等。吸收液吸收污染物原理分為兩種一種是氣體分子溶解溶液中的物理用例如用水吸收甲醛；另一種是基于發(fā)生學(xué)應(yīng)的吸收，例如用堿性液吸收酸性氣伴有化學(xué)反應(yīng)吸收速度顯然大于只溶解作用的吸收速度。此，除溶解度常大的氣體外,一般都選用伴有化學(xué)反應(yīng)吸收液。

對吸收液的要：對氣態(tài)污染物質(zhì)溶度大，與之發(fā)生化學(xué)反的速度快；污染物質(zhì)在吸收中有足夠的穩(wěn)定時(shí)間要便于后續(xù)分析定工作；價(jià)格便宜，易得到。根據(jù)吸收原理同，常用吸收管可分氣泡式吸收管、沖擊式收管、多孔篩吸收管（瓶3種型。吸收管（瓶）構(gòu)見圖。

氣泡式吸收管:管內(nèi)裝有5~10mL吸收，進(jìn)氣管插至收管底部氣在穿過吸收液時(shí)，形成氣,增了氣體與吸收的界面接觸面積，有于氣體中污染物質(zhì)的吸。氣泡吸收管要用于吸收氣態(tài)、蒸態(tài)物質(zhì)。

沖擊式吸收管適宜采集溶膠態(tài)物質(zhì)因?yàn)樵撌盏倪M(jìn)氣管噴嘴孔徑距瓶底很,當(dāng)被采氣樣快速從噴嘴噴沖向管底時(shí)氣膠顆粒因性作用沖擊到管底被散從而易被吸收液吸收但沖擊式吸收管不適合采集態(tài)和蒸氣態(tài)物質(zhì)，因氣體分子的慣性小，在速抽氣情況下容易隨空氣一起逃逸沖擊式吸收管的吸效率是由噴嘴口徑的小和噴嘴距瓶底的距離定的。

多孔篩板吸收(瓶體過多孔篩板吸收管的多篩后，形成很小的氣泡同時(shí)氣體的阻留時(shí)間

(完整)二氧化硫的測定電子教()延長，大大地加了氣—液接觸面從提高了吸收效果.各種多篩板的孔徑大不一，要根據(jù)阻力要求進(jìn)行選擇.多孔篩板吸收（瓶不適用于集氣態(tài)和蒸氣態(tài)物質(zhì)也適用于采集氣溶膠態(tài)物質(zhì)。溶液吸收法的收效率主要決定于吸速度而吸收速度又取決于收液對待測物的溶解速度和待測質(zhì)與吸收液的接面積和接觸時(shí)間。因必須根據(jù)待測物質(zhì)的性和在大氣中的在形式正確地?fù)裎杖芤汉臀展芤蕴岣呶招省。填充阻法：填充柱是用一根長6～10cm內(nèi)徑3~5mm的玻璃或塑料管，內(nèi)裝顆粒填充劑制成。采樣時(shí)，氣樣以一定流速通過充柱，欲測組分因吸附溶解或化學(xué)反等作用被阻留在填充上，達(dá)到濃縮采樣目的。采樣后,通過解吸或溶劑洗脫，使被組分從填充劑釋放出來進(jìn)行測定。據(jù)填充劑阻留作用原，填充柱可分為吸附、分配型和反應(yīng)型三種型。吸附型填充柱:填劑是固體顆粒狀吸附如活性炭、硅膠、分子、高分子多孔球等多孔性物質(zhì)，具有較大的比面積,吸附強(qiáng)對氣體、蒸氣分子有強(qiáng)的吸附性。吸附劑對質(zhì)的吸附能力不同的，一般說來,極性吸附劑極性物質(zhì)吸附力，非極性吸附劑對非極物質(zhì)的吸附力。測定不同物質(zhì)應(yīng)選用不同的吸附劑為填充劑。然而，吸劑吸附能力越大，被測質(zhì)的解吸就越難，所以,選擇吸附劑時(shí)，應(yīng)綜合考慮吸劑對被測物質(zhì)的吸附解吸兩方面的因素。分配型填充柱填充柱內(nèi)裝填充劑是面涂有高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑如異十三烷）惰性多孔顆粒物(如硅藻土)，高沸點(diǎn)有機(jī)溶稱為固定液，惰性多孔粒物稱為固定。采樣時(shí)，氣樣通過充柱，在有機(jī)溶劑中分配系數(shù)大組分保留在填充劑上被富.如用涂有5％甘的硅酸鋁載體做固體附劑把氣中的六六六、狄劑(Dieldrm)、DDT、多氯聯(lián)苯(PCB)等污染阻留富集.富集后，用醇出吸附物分析測定。反應(yīng)型填充柱反應(yīng)型填充柱的填充可以是能與被測物起反的純金屬細(xì)絲細(xì)粒（如Al、Au、Ag、Cu、Zn等,也以用固體顆粒物（石英砂玻微球等)或纖維物（濾紙、玻璃棉等表面涂一層能被測物起反應(yīng)的學(xué)試劑制成。當(dāng)氣體過反應(yīng)型填充柱時(shí)，被物質(zhì)在填充劑面上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而阻留下來。采樣后將反應(yīng)產(chǎn)物用適當(dāng)?shù)膭┫疵摶蚣訜岽禋饨馕鼇磉M(jìn)行分析測。c。低溫凝樣法低溫冷凝采樣法是將U形管或蛇形采樣管插入冷阱中，大氣流經(jīng)采樣管,被組分因冷凝從態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)凝結(jié)于樣管底部，達(dá)到分離和集的目的.常的致冷劑有水—鹽水（-10、干冰-乙醇(-72℃態(tài)空氣—190℃)、液氮—183℃）等。如圖所示?？諝庵械乃舳蛏踔裂跬ㄟ^冷阱也會(huì)冷凝對采樣成干擾因,應(yīng)在采樣管進(jìn)氣端裝置選擇性過濾器消除空氣中水蒸氣、氧化硫、氧等物質(zhì)的干

(完整)二氧化硫的測定電子教()d.自然集法利用質(zhì)的自然重力、空氣動(dòng)力濃擴(kuò)散作用采集大氣中的被物，如硫酸鹽化速率、氟化物大氣樣品的采集。這方法不需要?jiǎng)恿υO(shè)備，單易行，且采時(shí)間長，測定結(jié)果能好地反映大氣污染況。(2)樣品集步氣態(tài)污染物較，測定項(xiàng)目比較多，測的項(xiàng)目有：SO、NO、CO、光化學(xué)化劑及臭氧、硫酸鹽化速22率、總烴及非烷烴、氟化物、汞等且多數(shù)污染項(xiàng)目監(jiān)測方不止不種，但其分析測定方法來說以分為以下幾種簡易速測定法學(xué)法如鹽酸副玫瑰苯胺比色法測二氧化硫酸萘乙二胺比色法測NOx連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(如：非色散紅法測CO；庫侖滴定法測二氧化硫污染物分析方法如表列。樣品采集步驟要根據(jù)選監(jiān)測方法確定。具體作步驟參見各監(jiān)測項(xiàng)目家標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方。對于沒有標(biāo)準(zhǔn)分析法的監(jiān)測項(xiàng)目，可用《空氣和廢氣監(jiān)測析方法》中推薦的方法表常見項(xiàng)污染物分析方法污染物名稱二氧化硫總懸浮顆?？晌腩w粒氮氧化物

分析方法(1)甲醛收副玫瑰苯胺分光光度法（2)四氯汞鹽副玫苯胺分光度法(3）紫熒光法①重量法重量法(1)Saltzman法(2）化發(fā)光法②

來源GB/T15262-1994GB/T8913—1998GB/T15432—95GB6921—86GB/T15436-95二氧化氮(1）Saltzman法（2）化學(xué)發(fā)光②臭氧(1靛藍(lán)二磺鈉分光光度法（2)紫外光度法(3）化發(fā)光法③

GB/T15436—95GB/T15437—95GB/T15438-95一氧化碳苯并芘【a】鉛氟化物（以F計(jì)）

非分散紅外（1)乙?；癁V紙層—熒光分光度法（2)高效液相色譜火焰原子吸分光光度（1）濾膜氟離選擇電極④(2））石濾紙氟離選擇電極⑤

GB/T9801—88GB9871—88GB/T15439—95GB/T15264—94GB/T15434—95GB/T15433-95注：①②③分暫用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO/CD10498、ISO7996、ISO10313,國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)④用于日平均和1小平均標(biāo)準(zhǔn)；⑤用于月平和植物生長季均標(biāo)準(zhǔn)

(完整)二氧化硫的測定電子教()1采器構(gòu)與理氣態(tài)污染物樣采集方法不同,采用采樣器也不同。這里以動(dòng)采樣為例，介紹常用的樣儀器的結(jié)構(gòu)及原理。氣體污染物采系統(tǒng)如圖所示。用于集大氣中氣態(tài)和蒸氣態(tài)質(zhì)，采樣流量。5～2.0L/min.不同廠家提供的不型號的儀器各不相同但基本結(jié)構(gòu)相同:包氣樣捕集裝置、流量計(jì)和樣力；另外一些配套輔助設(shè)備,主有：干燥裝置、流量節(jié)控制器、電子時(shí)間控器等。各類采器的適用范圍和使方法參見配套說明。1-吸收；2—干燥裝置濾水井3—流量計(jì)4流量調(diào)閥；5抽氣泵；6穩(wěn)流器；7—電動(dòng)機(jī)8—電;9—定時(shí)器圖

間斷氣體采系統(tǒng)裝置意圖①樣集裝：根據(jù)境空氣中氣態(tài)污染物的理特及其監(jiān)測分析方法的檢限，可采用相氣樣捕集裝置，通采用氣樣捕集裝置包裝有吸收液的多孔玻璃板吸收瓶（、氣泡式吸收瓶)、沖擊式吸收瓶、裝吸附劑的采樣支管、乙烯或鋁箔袋、采氣瓶低溫冷縮管及射器等。當(dāng)多孔玻板收瓶裝有10ml吸收液，樣流量為。5L/min時(shí)，阻力應(yīng)為4。7±0.7kPa且采樣時(shí)多孔玻板上的氣應(yīng)布均勻。②量：測量氣體流量的儀器，而流量是算采樣氣體體必知的參數(shù)。常用的量計(jì)有轉(zhuǎn)子流量計(jì)、孔口流量和限流孔等采流量范圍。10~1。00L/min，流量計(jì)應(yīng)不低于2.5級③樣：提氣體采樣動(dòng)力的裝置應(yīng)根所需采樣流量、樣體積、所用收集器及樣點(diǎn)的條件進(jìn)行選擇.2采器使方（1)流校準(zhǔn)新購置或維修的采樣器在啟用前,需進(jìn)行流量校準(zhǔn)對于空氣采樣器常用皂膜流量計(jì)進(jìn)行流校準(zhǔn)。皂膜流量計(jì)是一根標(biāo)有體積刻度的璃管和橡皮球組成，玻管下端處有一管，橡皮球內(nèi)裝滿肥水，當(dāng)擠壓橡球時(shí)，使肥皂水液面升，由支管進(jìn)來的氣體起皂膜，并在璃管內(nèi)緩慢上升。用表準(zhǔn)確記錄通過一體積時(shí)所需要時(shí)間于膜本身重量輕其在沿管壁移時(shí)摩擦力極（10～30P阻力

(完整)二氧化硫的測定電子教()并有很好氣密,且積和時(shí)間可以準(zhǔn)確測，所以皂膜流量計(jì)是一種測量氣體流量較為確量具。用它來作流量計(jì)的準(zhǔn)，是一個(gè)最簡單和靠的方法，在很寬的流范圍內(nèi)，誤差小于1％。（2操規(guī)程①樣準(zhǔn)備根據(jù)所監(jiān)項(xiàng)目及采樣時(shí)間備用的氣樣捕集裝置或采樣器按要求連接采樣系統(tǒng)并檢查連接是正確；氣密性檢查，查采樣系統(tǒng)是否有漏氣象。若有，應(yīng)時(shí)排除或更換新的裝；采樣流量校準(zhǔn)，動(dòng)抽氣泵，將采樣器量計(jì)的指示流量調(diào)節(jié)至需采樣流量。經(jīng)檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)流計(jì)對采樣器流量計(jì)行校準(zhǔn)。②樣:將樣捕集裝置串聯(lián)到采樣系中核對樣品編號，并將采流量調(diào)至所需采樣流量，開始采樣。記錄采流量、開始采樣時(shí)間氣樣溫度、壓力等參數(shù)氣樣溫度和壓可分別用溫度計(jì)和氣表進(jìn)行同步現(xiàn)場測。③樣束后：下樣品，將氣體捕集裝置進(jìn)、出氣口密封錄采樣流量、采樣結(jié)束時(shí)間、氣樣溫、壓力等參數(shù)。相應(yīng)項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測析方法要求運(yùn)送和保存測樣品.④意采樣人員應(yīng)及時(shí)準(zhǔn)確記錄各項(xiàng)采條件及參數(shù),采記錄內(nèi)容應(yīng)完，字跡清晰、書寫工、數(shù)據(jù)更正規(guī)范常用采樣記錄的內(nèi)容格式如表所示。表

氣態(tài)污染物場采樣記表＿＿＿＿市縣)＿＿＿＿＿測點(diǎn)＿＿＿＿＿

污染物：＿＿＿＿＿采樣時(shí)間

大氣壓

采樣流量

采樣體積

天氣日期

樣品號

氣℃)開始

結(jié)束

(kPa）

（L/min）

Vs（L

狀況采樣人＿＿＿＿＿

審核人＿＿＿＿＿(3質(zhì)保證質(zhì)控制為保證采樣質(zhì),除做到本書9所相規(guī)定外還需按以下要求進(jìn)行連采質(zhì)量證對于續(xù)采樣量保證,應(yīng)到以下幾個(gè)方面：采樣管及采樣支管定期清洗,干燥后方可使用.采樣總管至少6個(gè)清洗1次采樣支管至少每月清洗1次吸收瓶阻力測定應(yīng)每月1次，當(dāng)測定值與上測定結(jié)果之差于0.3kPa時(shí)應(yīng)吸效率測試,吸收效率應(yīng)大于95%.不符合要者，不能繼續(xù)使用采樣系統(tǒng)不得有漏氣象，每次采樣前應(yīng)進(jìn)行樣系統(tǒng)的氣密檢查。確認(rèn)不漏氣后方可采樣。流量應(yīng)期校準(zhǔn)。及時(shí)更換干器中硅膠，干燥器硅膠1/2變色者，需更換。間采質(zhì)量證對間斷采樣質(zhì)量保證，應(yīng)到以下幾個(gè)方：每次采樣前，應(yīng)對采樣系統(tǒng)氣密性進(jìn)行認(rèn)真查，確認(rèn)無漏氣現(xiàn)象,方可進(jìn)行采。應(yīng)使用經(jīng)計(jì)量檢定單位定格的采樣器.使前必須經(jīng)過流量準(zhǔn)，流量誤差應(yīng)不大5%;采時(shí)流量應(yīng)穩(wěn)定。使用氣袋或真空瓶采樣,使用前氣袋和真空瓶應(yīng)用氣樣復(fù)洗滌三次；采樣后,旋塞應(yīng)擰緊，以防漏氣。使用吸附樣管采樣時(shí)，樣前應(yīng)做氣樣中

(完整)二氧化硫的測定電子教()污染物穿透試,以保證吸收效率或避樣品損失。3二化硫測3.1方與理環(huán)境空氣甲醛收—副玫瑰苯胺分光度法：二氧化硫被甲醛沖溶液吸收后生成穩(wěn)定的羥甲基磺加成化合物,在品溶液中加入氫氧化使加成化合物分解，釋出的二氧化硫副玫瑰苯胺、甲醛用，生成紫紅色化物，用分光光度計(jì)在長77nm處測吸光度。3.2試和料（1）酸(KIO）優(yōu)純，經(jīng)10℃燥2h。3(2)氫氧化溶液，（NaOH）=1.5mol/L:取。0gNaOH，于00ml水。(3）己二胺四乙酸二鈉溶液c（CDTAmol/L：稱取1。82g反式1，2-環(huán)己二胺四乙[簡稱，入氫氧化鈉溶6.5ml，水稀釋100ml。（4）醛緩沖吸收貯備液:吸36％～38%的甲醛溶液。5ml,CDTA-2Na溶液20。00；稱取2鄰苯二甲酸氫鉀溶于少量水中；將三溶液合并，再用水稀釋00ml，貯于冰箱可保存年（5）醛緩沖吸收液；用水將甲醛緩沖吸收貯備液釋100.用時(shí)現(xiàn)配。(6）磺酸鈉溶液ρ（NaH2NSO3)=6。0g/L:稱取。60g氨酸H2NSO3H]置于100ml燒杯中，加4。0ml氧化鈉（4.2，用水?dāng)嚢柚镣耆芎笙♂屩?00ml，勻此液密封可保存0d。（7）貯備液，(1/2I2）=0。10mol/L:稱1。7g碘（）于燒杯,加入4g碘化鉀25ml水?dāng)嚢柚镣耆?，用水稀?000ml，貯存于棕色細(xì)口瓶中。（8）溶,c（1/2I2)=0。010mol/L：量碘備50，用水釋500ml，貯于色細(xì)口瓶中。（9）粉溶液,ρ淀粉=5。0：稱取。5可性粉于150ml燒杯中用量調(diào)成糊狀，慢慢倒入100ml沸水，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試瓶。(10)碘酸鉀準(zhǔn)溶液，（1/6KIO3)=0.1000：準(zhǔn)確稱取。5667酸鉀溶于水，移入1000ml容量瓶中,用水稀至標(biāo)線搖勻。（11）鹽溶液，（HClmol/L:量100ml濃鹽酸加到00ml水中。(12）硫代酸鈉標(biāo)貯備液，c(NaSO）=0.10mol/L：稱取5.0g硫代硫鈉，溶于ml，煮223沸但已冷卻的中加0.2g無水酸鈉，貯于棕色細(xì)口中，放置一周后備.如溶液呈現(xiàn)混濁，必須過濾標(biāo)定方法：吸三份0.00ml碘鉀基準(zhǔn)溶液分別置于50ml碘量瓶中，加0ml新沸但已冷卻的,加g碘化鉀，振搖至完全溶解后，加0鹽酸溶液，立即蓋好瓶塞搖.于暗處放置5min，用硫硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液定溶液至淺黃色，加ml淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好去為終點(diǎn)。硫代硫酸鈉準(zhǔn)液的濃度按式（1）計(jì)算：mol/

1020.00（1）

(完整)二氧化硫的測定電子教()式中：c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；1V——滴所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。（13）硫硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，(NaSO）。01000mol/L取0.0ml硫代硫酸鈉貯備液于ml223容量瓶中，用煮沸但已冷卻的水稀至標(biāo),搖勻。（14）乙胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-2Na）溶，ρ（EDTA—2Na。50g/L：取.25g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于500ml新煮沸但已冷卻的水中。臨用時(shí)現(xiàn)配。（15）亞酸鈉溶液，ρ(NaSO）=1g/L：稱取亞硫酸鈉（NaSO），于ml溶2323液中,緩緩勻以防充氧，使其溶解放~3h后標(biāo)定。此溶液每毫升相當(dāng)于20～400μg二氧化硫。標(biāo)定方法：a。取個(gè)ml碘量瓶(A1、A2、A3、B1、B2），在A1、A2、A3內(nèi)各入5ml乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液，在、B2、B3內(nèi)加25.00ml亞硫酸鈉液分別加入50ml碘溶液和1.00ml冰乙酸，蓋好瓶蓋，搖勻。b。立吸2。00ml亞硫酸溶液加一個(gè)已裝有0～50ml甲醛吸收液的ml容量瓶，并用甲醛吸收液稀釋標(biāo)線、搖勻。此溶液為二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶，在4~5℃冷藏，可穩(wěn)6個(gè)。c.A1、A2、A3、B1、B2、B3六個(gè)瓶子于暗放5min后，用硫代硫酸鈉溶滴定至淺黃色，5ml淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失。平行滴定所硫硫酸鈉溶液的體積之差應(yīng)大0。05ml。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)備溶液的質(zhì)量濃度由計(jì)算：式中：ρ(SO）二氧化標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的質(zhì)量濃,μg/ml;2-—空滴定所用硫代酸鈉溶液的體積ml;0V——樣滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積,ml；—-硫硫酸鈉溶液的濃度,mol/L。2（16）二化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ（SO2)=1。00μg/ml：用甲醛吸收液將二化硫標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稀釋成每毫升含1μg二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液此溶液用于繪制準(zhǔn)曲線，4～5℃下冷，可穩(wěn)定個(gè)月（17）鹽副玫瑰苯胺溶液，ρ(PRAg/L：吸取ml副玫瑰苯胺貯備于00ml容瓶中加30ml85%的濃磷酸，12ml濃鹽酸，用稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置過夜后使.避光密封保存。（18）鹽酸乙醇清洗液：由三份(）鹽酸和一份5％醇混合配制而成用清洗比色管和比色皿。3。3儀和設(shè)（1）光光度計(jì)。（2)多孔板吸收管：10ml多玻板吸收管，用于短時(shí)間采樣；50多孔玻板吸收管用于24連續(xù)采樣。(3）溫水?。?～40℃,控制精為±℃。（4)具塞色管：10ml。用過的比色和比色皿應(yīng)及時(shí)用鹽酸—乙醇清洗液浸洗，則色難以洗凈。

(完整)二氧化硫的測定電子教()(5）氣采樣器：用于短時(shí)間樣的普通空氣樣器，流量范0.1～1L/min，應(yīng)有保溫裝置。用于24連續(xù)采樣的采樣應(yīng)具備有恒溫、恒流、時(shí)、自動(dòng)控制關(guān)的功能，流量范圍0.1L/min。(6）般實(shí)驗(yàn)室常用儀器3.4樣采集保（1）時(shí)間采樣：采用內(nèi)10吸收液的多孔玻板吸收管，以0。5L/min的流量氣45～60min。吸收液溫度保持23~29℃范(2）24連續(xù)采樣：用內(nèi)裝50ml吸液的多孔玻板吸收瓶0.2L/min的流量連續(xù)采樣24。吸收液溫度保持在℃范圍。（3）場空白：將裝有吸收液的采樣管帶到采樣現(xiàn),除了不采氣之外其他環(huán)境件與樣品相同。注:樣品采集、運(yùn)輸和貯存程中應(yīng)避免陽光照射。注:放置在室(亭內(nèi)的4連續(xù)采樣器進(jìn)氣口應(yīng)連接符合要求的空氣質(zhì)量集中采樣路統(tǒng)，以減少二氧化硫進(jìn)吸收瓶前的損失.3分析步驟(1）準(zhǔn)曲的制取6支0ml具塞比色管，分、B兩，每組支分別對應(yīng)號。A組按表1配校準(zhǔn)系列。表二

氧化硫校準(zhǔn)系列管號二氧化硫標(biāo)溶液（1.00μg/ml）/ml甲醛緩沖吸液ml二氧化硫含/μg

0010.000

109.500.50

2191

328.002.00

4555

58.0028.00

610。00010.00溫水浴裝置中色。在波長77nm處，用0mm比色皿以為參比測量吸光度。以空校后各管的吸光度為縱坐標(biāo)以二氧化硫的含量(μg)為橫坐標(biāo)，用最小二乘建立校準(zhǔn)曲線回歸方程。顯色溫度與室之差不應(yīng)超過℃.根據(jù)季節(jié)和環(huán)境條件表選合適的顯色溫度與顯色時(shí)間。表2顯溫度與顯時(shí)間顯色溫度/℃顯色時(shí)間/min穩(wěn)定時(shí)間/min試劑空白吸度A0

1040350

1525250.035

2020200.040

2515150

305100(2）品測定樣品溶液中如混濁物則應(yīng)離心分離除去樣品放0min，以使臭氧分.

(完整)二氧化硫的測定電子教()短時(shí)間采集的品將吸收管中的樣品溶液移入0ml比色管中，用少量甲醛吸收液洗滌吸收管，洗液并入比色管中并釋至標(biāo)加入.5氨磺酸鈉溶液，混勻放1以除去氮氧化物的干擾.以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪。連續(xù)2采集的樣品：將吸收瓶中樣移入50ml容量瓶（比色管）中，用少量醛吸收液洗滌吸收瓶后再倒入容（或比色管并用吸收液稀釋至標(biāo)吸適當(dāng)體積的試（濃度高低而決定取~10ml)于0比色管中，再用收液稀釋至標(biāo)線，加0.5ml氨酸溶液混勻,放置min以除氮氧化物的干擾，以下驟同校準(zhǔn)曲線的繪制3。6果示空氣中二氧化的質(zhì)量濃度按（3)計(jì)：