生活飲用水 鎘的測定 無火焰原子吸收分光光度法

生活飲用水鎘的測定無火焰原子吸收分光光度法1.適用范圍本方法規(guī)定了無火焰原子吸收分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的鎘。本法適用于生活飲用水及其水源水中鎘的測定。本法最低檢測質量為O.Olng，若取20pL水樣測定，則最低檢測質量濃度為0.5pg/L。水中共存離子一般不產生干擾。2.原理樣品經適當處理后，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內經原子化高溫蒸發(fā)解離為原子蒸氣，待測元素的基態(tài)原子吸收來自同種元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸收強度在一定范圍內與金屬濃度成正比。3.試劑3.1鎘標準儲備溶液［p(Cd)=lmg/mL］：稱取0.5000g鎘(99.9%以上)，溶于5mL硝酸溶液(1+1)中，并用純水定容至500mL。3.2鎘標準中間溶液［p(Cd)=l卩g/mL］：取鎘標準儲備溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，此溶液p(Cd)=50卩g/mL。再取此溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容。3.3鎘標準使用溶液［p(Cd)=100ng/mL］：取鎘標準中間溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻。3.4磷酸二氫銨溶液(120g/L):稱取12g磷酸二氫銨(NH4H2PO4，優(yōu)級純)，加水溶解并定容至100mL。3.5硝酸鎂溶液(50g/L):稱取5g硝酸鎂［Mg(NO3)2，優(yōu)級純］，加水溶解并定容至100mL。4.儀器原子熒光光度計。汞特種空心陰極燈。5.步驟5.1石墨爐原子吸收分光光度計。5.2鎘元素空心陰極燈。5.3氬氣鋼瓶。5.4微量加樣器5.5聚乙烯瓶：100mL。6.儀器參數測定鎘的儀器參數見下標。元索干爍肘冋AF2論&30900301紐：)67.步驟7.1吸取鎘標準使用溶液OmL,0.50mL,l.OOmL,3.00mL,5.00mL和7.00mL于6個100mL容量瓶內，分別加入10mL磷酸二氫銨溶液，1mL硝酸鎂用硝酸溶液(1+99)定容至刻度，搖勾分別配制成Ong/mL,0.5ng/mL，1ng/mL，3ng/mL，5ng/mL和7ng/mL的標準系列。7.2吸取10mL水樣，加人1.0mL磷酸二氫銨溶液，0.1mL硝酸鎂溶液，同時取10mL硝酸溶液(1+99),加人等體積磷酸二氫銨溶液和硝酸鎂溶液作為空白。7.3儀器參數設定后依次吸取20pL試劑空白，標準系列和樣品，注入石墨管，啟動石墨爐控制程序和記錄儀，記錄吸收峰高或峰面積。計算從標準曲線查出鎘濃度后，按下式計算：/3(Cd)="?瀘-式中：p(Cd)水樣中鎘的質量濃度，單位為微克每升(pg/L)；p1——從標準曲線上查得水樣中鎘的質量濃度，單位為微克每升(pg/L)；V]測定樣品的體積，單位為毫升(mL)；V原水樣體積，