固體廢物處理與處置試驗講義資料

2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料環(huán)境工程實驗N《固體廢棄物處理與處置》專業(yè)：環(huán)境工程吉林農業(yè)大學資源與環(huán)境學院

二0一一年七月2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料實驗一污泥脫水性能的測定實驗二體廢物有機質的^析固體廢實驗三體廢物pH值的測定固體廢實驗四垃圾滲濾液的瀝浸實驗-10-實驗五a<z旗物有效磷的測定-14-實驗六a<z旗物堿解氮含量分析-17-實驗七旗物漫出毒性（重金屬）的鑒別-20-2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料實驗要求.要求學生課前必須認真預習。理解實驗原理，了解實驗步驟，探尋影響實驗結果的關鍵環(huán)節(jié)，做好必要的預習報告，畫好表格以備實驗過程填充原始數(shù)據(jù)。.進入實驗室，必須穿著實驗服。嚴格按實驗要求規(guī)范操作，小組之間不許隨便合并工作量，注意水電熱氣的安全使用和個人的人身安全，不許在實驗室內飲食就餐。.要求學生的所有實驗數(shù)據(jù)，尤其是各種稱量及滴定的原始數(shù)據(jù)，必須隨時記錄在專用的實驗記錄本上，不得涂改原始實驗數(shù)據(jù)。.要求學生保持實驗室內安靜，保持實驗臺面清潔整齊干凈，實驗臺上的所有儀器藥品，不要隨意挪動位置。愛護儀器和公共設施，如損壞，根據(jù)情節(jié)輕重處罰。.實驗后能夠正確分析和處理實驗中相關數(shù)據(jù)，合理表達和解釋實驗結果，并能給出合格的實驗報告，禁止抄襲。2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料實驗一污泥脫水性能的測定一、本實驗的適用范圍、選擇砌一、本實驗的適用范圍、選擇砌適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照《固體廢物處理與資源化實驗》。二方法原理污泥處理過程中，會產生大量的污泥，其數(shù)量占處理水量的0.3%-0.5%（以含水率為97%計）。污泥脫水是污泥減量化中最經濟的一種方法，是污泥處理工藝中的一個重要環(huán)節(jié)，其目的是去除污泥中的空隙水和毛細水，降低了污泥的含水率，為污泥的最終處置創(chuàng)造條件。污泥脫水效果由其脫水速率和最終脫水程度兩方面決定，主要考察脫水后泥餅的含固率這一指標，含固體率越高，脫水效果越好。影響污泥脫水性能的因素很多，包括污泥水分存在方式和污泥的絮體結構（粒徑、密度和分形尺寸等）、自電勢能、pH值以及污泥來源等。污泥粒徑是衡量污泥脫水效果最重要的因素。一般來講，細小污泥顆粒所占比例越大，脫水性能就越差。分形尺寸越大（最大值為3），絮體集結的越緊密，也就越容易脫水。污泥的自電勢能越高，對脫水越不利。酸性條件下，污泥的表面性質會發(fā)生變化，其脫水性能也隨之發(fā)生變化。研究發(fā)現(xiàn)，pH值越低，則離心脫水的效率越高。不同來源的污泥，組成成分不2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料同，脫水性能也不同，活性污泥比阻大，脫水也困難。通過添加改性劑在降低污泥含水率的同時，可提高污泥的脫水性能，便于后續(xù)處理。三、所需藥品及配制方法（1）10%H2s04（質量分數(shù)）：取102毫升濃硫酸用去離子水緩慢稀釋到1000毫升。50ml（2）30%NaOH（質量分數(shù)）：取12克NaOH，溶于去離子水后，定容稀釋到1000毫升。100ml（3）0.5%陽離子型PAM:稱取0.5克PAM定容稀釋至100毫升。100ml四、所需^器設備儀器設備規(guī)格臺（個）數(shù)離心機1恒溫干燥箱1玻璃棒6個燒杯250ml3個x4組離心管100ml6個x2組稱量瓶50ml6個x4組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范1六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范1采用機械脫水法測定污泥的脫水性能。將100ml濃縮污泥加到250ml燒杯中，加10%2ml硫酸酸化，快速攪拌30s，慢攪拌5min，再加陽離子PAM，攪拌使污泥形成礬花，酸化及絮凝反應均在燒杯中進行。將于預處理好的污泥分成2分，分別轉入100ml離心管中，在4000r/min和2000r\min下離心10min，小心傾倒去除上清液（避免使固體再懸?。?取泥餅2±0.1克（準確記錄重量），放入預先已經干燥恒重的稱量瓶中，放在105℃的干燥箱中恒重（2次稱量誤差小于0.0005克），計算含固率。不同加藥方案設計和脫水效果加藥方案（每個方案2平行樣）離心泥餅含固率4000r\min,10min2000r\min,10min空白（濃縮污泥）只加陽離子0.5%PAM硫酸10%，加0.5%PAM七、注意事項PAM要緩慢加入，且邊加邊充分攪拌，方能形成礬花。2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料實驗二體廢物有機質的^析一、本實驗的適用范I實驗二體廢物有機質的^析一、本實驗的適用范I、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照《固體廢物處理與處置實踐教程》。二方法原理在加熱條件下，用標準重銘酸鉀-硫酸溶液，氧化固體廢物中的有機質，多余的重銘酸鉀用硫酸亞鐵溶液滴定，由消耗的重鉻酸鉀量計算出有機質含量，再乘以常數(shù)1.724，即為固體廢物中有機質的含量。三、所需藥品及配制方法（1）0.8000N重銘酸鉀標準溶液：稱取經過130℃烘3-4小時的分析純重銘酸鉀（K2Cr2O7）39.225克，溶解于400毫升去離子水中，必要時可加熱溶解，冷卻后稀釋定容到1升，搖勻備用。500ml（2）0.2N硫酸亞鐵溶液：稱取化學純硫酸亞鐵（FeSO4.7H2O）55.6克（或硫酸亞鐵銨78.4克），加6N硫酸（濃硫酸35.6-36.8N）30毫升溶解，加水稀釋定容到1升，搖勻備用。4000ml（3）濃硫酸（分析純）400ml（4）濃磷酸（分析純）500ml、所需^器設備

2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料儀器設備規(guī)格臺（個）數(shù)硬質試管4個x2組三角瓶250ml4個x2組酸式滴定管25ml1個x2組電爐子1個x2組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范1六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范1準確稱取通過60目篩風干固體廢物樣品0.1-0.5克（建議初次稱0.2000克，根據(jù)加熱后顏色的變化適當再調整重量，精確到0.0001克），放入干燥的硬質試管中，避免固體廢物粘到管壁上，加入0.8000N重銘酸鉀標準溶液5ml，再沿管壁緩慢加入5ml濃硫酸，小心搖勻，蓋上彎管漏斗。每個樣品稱取2份，平行操作。預先將濃磷酸加熱至微沸騰（也可用石蠟油浴鍋，溫度為170-180℃）。趁熱將硬質試管放入沸騰的磷酸中，使硬質試管中的溶液保持微沸騰（注意調整電爐功率，防止爆沸，液體濺出）5分鐘后，溶液為黃色（如果煮沸的溶液偏綠色，應減量重新稱取樣品氧化處理），待試管冷卻后擦凈外面的磷酸。冷卻后將試管內溶物洗入250ml三角瓶中，使瓶內總體積在60-802011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料ml,然后加試亞鐵靈指示劑2-3滴，用0.2N硫酸亞鐵溶液滴定，溶液由黃色經過綠色突變到棕紅色即為終點。。在測定樣品的同時必須做2個空白試驗，取其平均值。空白樣品可以取二氧化硅或純砂代替固體樣品，以免溶液濺出，其他操作同上。結果計算：0.8000義5義（V—V）x0.003義1.724義1.1有機質%=_V 0 x100樣品重式中：%—5毫升0.8000N標準重銘酸鉀空白滴定用去的硫酸亞鐵的體積（ml）;V-滴定待測液中過剩的0.8000N標準重銘酸鉀用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)；0.003—1毫克當量碳的克數(shù)；1.724—由固體廢物有機碳換算成有機質的經驗常數(shù)；1.1—校正常熟；100—換算成百分數(shù)。七、注意事項（1）由于該法所測得的有機質一般只能為實際含量的90%，因此必須乘以1.1的校正常數(shù)。

2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料（2）消煮的時間必須盡量準確，否則對分析結果有較大的影響，必須從試管內溶液表面開始翻動才能計算時間。（3）消煮溫度要嚴格控制在170-180℃。當加入濃硫酸時會發(fā)生大量熱量，應趁熱放入磷酸浴中消煮。（4）消煮好的溶液顏色，一般應是黃色或是黃中帶綠，如果以綠色為主，則說明重鉻酸鉀的用量不足，有氧化不完全的可能，應棄取重做。實驗三體廢物pH值的測定一、本實驗的適用范實驗三體廢物pH值的測定一、本實驗的適用范I、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照《固體廢物處理與處置實踐教程》。二方法原理用pH計測定固體物質懸濁液的pH時，由于玻璃電極外溶液H+

2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料離子活度的不同產生電位差，E=0.0591loga_,a=玻璃電極內溶液的a12H+離子活度（固定不變）；a2=玻璃電極外溶液（即待測液H+活度）電位計上讀數(shù)換算成pH后，在刻度盤上直接讀出pH值。三、所需藥品及配制方法標準pH緩沖溶液：pH=6.86:稱取在50℃下烘過的3.39克磷酸二氫鉀和3.53克無水磷酸氫二鉀，定容到1L。pH=9.18:用3.80克硼砂溶于無二氧化碳的冷水中定容到 1L。（pH=4.01：稱取10.21克在105℃下烘干的鄰苯二甲酸氫鉀，用水稀釋定容到1L。）儀器設備規(guī)格臺（個）數(shù)酸度計1臺燒杯100ml2個x2組攪拌子2個x2組攪拌器2個x2組五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范1六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范12011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料稱取10克固體樣品至于100ml燒杯中，加50ml蒸餾水后置于攪拌器上，攪拌20分鐘后，靜止10分鐘，用校正過的pH計測定懸濁液的pH值。測定時將玻璃電極球部浸沒于懸濁液中，記下pH值即可。pH計校正:預熱30分鐘后，首先把溫度補償調到和溶液溫度接近。校正時要把儀器的斜率調到最大，并撥開電極上部的橡膠塞，使小孔露出，否則在進行校正時，會產生負壓，導致溶液不能正常進行離子交換，會使測量數(shù)據(jù)不準確。將電極從飽和KCl溶液中拿出來，用蒸餾水沖洗干凈，并用濾紙輕輕吸干周邊的水分。將電極放進裝有pH=6.86緩沖溶液的燒杯內，待顯示器上的數(shù)值基本穩(wěn)定時，觀察儀器顯示是否為6.86，如果不是，需要調整儀器上的定位旋鈕，使儀器顯示6.86pH，這是先給儀器定基準點。定好基準點后，把電極從燒杯內拿出，用蒸餾水洗凈電極，并用濾紙把電極上殘留的水份吸干。然后將電極放進裝有鄰苯二甲酸氫鉀（pH=4.01）或硼砂（pH=9.18）的溶液中，待顯示器上的數(shù)值基本穩(wěn)定時，觀察儀器顯示是否為4.01或9.18pH。如果不是就要調節(jié)儀器上的斜率旋鈕，使儀器顯示為4.01或9.18反復進行上面定位和斜率的校正。直到不用調節(jié)旋鈕，儀器顯示的pH值即為緩沖溶液的pH值（允許0.02），校正完畢。2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料七、注意事項(1)玻璃pH計電極頭的敏感膜壁薄易碎，不要碰碎。(2)操作時電極要保持豎直，切忌平放或倒置。每次測試前及測試完畢，電極都須用蒸餾水沖洗干凈，并用濾紙輕輕吸干周邊的水分。(3)電極使用完畢后，盡快浸泡在飽和KCl溶液中，不要在水中長期放置。2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料實驗垃圾滲濾液的源漫實驗一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)實驗垃圾滲濾液的源漫實驗一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照《固體廢物處理與資源化實驗》。二方法原理垃圾填埋產生的滲濾液在向下遷移的過程中，其中的許多成分，包括有機質，金屬等物質受到土壤的凈化作用，濃度會逐漸降低，同時使土壤受到污染。三所需藥品及配制方法（1）0.25mol/L重銘酸鉀標準溶液：稱取預先在120℃烘干2h的優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。2000ml（2）硫酸一硫酸銀溶液：于2500毫升濃硫酸中加入25克硫酸銀。放置1-2天，不時搖動使其溶解。4000ml（3）硫酸亞鐵銨標準溶液（0.1mol/L）：稱取39.5克硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20毫升濃硫酸，冷卻后移入1000毫升容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重銘酸鉀標準溶液標定。5000ml標定方法：準確吸取10.00mL重銘酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色。c=(0.2500-10.00)/V式中c——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L；V——硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，ml。(4)試亞鐵靈指示劑：稱取1.485克鄰菲啰啉(C12HM.H2O)，0.695克硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O)溶于水中，稀釋至100毫升，貯于棕色瓶內。四、所需^器設備儀器設備規(guī)格臺(個)數(shù)模擬淋濾裝置4套pH計1臺回流錐形瓶250ml6個X1組回流冷凝管6個X1組酸式滴定管25ml1個X1組電爐子6個X1組五、實驗分組

2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料實驗分為8個小組/1自然班六、操作■結果計算及數(shù)據(jù)處理■誤差范1六、操作■結果計算及數(shù)據(jù)處理■誤差范1取適量土壤若干，取出石頭、瓦塊等粒度較大的顆粒后，攤鋪晾干，在玻璃模擬淋溶柱中裝入土樣，注意控制裝土樣固體廢物的壓實密度，過密將延長實驗時間，過松將影響凈化效果，裝柱完畢后測量土樣厚度。圖2圖2垃圾滲流液瀝透模擬試驗裝置取適量垃圾滲濾液，稀釋到COD濃度約2000mg/L備用。將稀釋后的滲濾液注入模擬淋濾柱裝置上部，保持滲濾液水頭約10cm左右，2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料同時記錄時間。滲濾液從柱底部滲出后，立即記錄時間，并進行pH、COD的監(jiān)測。以后每隔一定時間對滲濾液滲出量的滲出液濃度進行同步監(jiān)測，前期監(jiān)測時間可稍短（10-20min左右），以后時間間隔可適當延長（30-60min左右）。用稀釋倍數(shù)法測量COD濃度。滲出液污染物濃度記錄取樣時間010min30min1h2h3h滲透水量/mLpHCOD/（mg/L）繪制滲濾液COD隨時間的變化曲線以及土柱對滲濾液COD的凈化效率的曲線。COD的測定：（1）取20.00mL混合均勻的淋濾后的滲濾液（或適量滲濾液稀釋至20.00mL）置250mL磨口的回流錐形瓶，準確加入10.00ml0.25mol/L重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時計時）。（2）冷卻后，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料（3）溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。（4）測定水樣的同時，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。結果計算：CODCr（O2，mg/L）=（V0-V1）xCx8x1000/V式中：C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L；0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量，ml；1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，ml；——水樣的體積，ml；8——氧（1/2O）摩爾質量，g/mol。七、思考題（1）若實驗土料變?yōu)槭┕し罎B的粘土，實驗結果會有哪些差異2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料實驗五體廢物有效磷的測定一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)實驗五體廢物有效磷的測定一、本實驗的適用范圍、選擇依據(jù)適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照《固體廢物處理與處置實踐教程》。二方法原理固體廢物中的速效磷多以磷酸一鈣和磷酸二鈣狀態(tài)存在，可用0.5M碳酸氫鈉提取到溶液中；然后將待測溶液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成磷鉬藍，進行比色測定。三、所需藥品及配制方法（1）0.5M碳酸氫鈉：稱取化學純碳酸氫鈉42克溶于800ml水中，以0.5N氫氧化鈉調pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。1000ml（2）無磷活性炭：為了去除活性炭中的磷，先用0.5M碳酸氫鈉浸泡過夜，然后在平板瓷漏斗上抽氣過濾，再用0.5M碳酸氫鈉溶液洗2-3次，最后用水洗去碳酸氫鈉并檢查到無磷為止，烘干備用。（3）磷（P）標準溶液：準確稱取45℃烘干過4-8小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197克于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度充分搖勻，此溶液即為含50ppm的磷基準溶2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料液。吸50ml此溶液稀釋至500mL即為5Ppm的磷標準溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配，此溶液不能長期保存）。比色時按標準曲線系列配置。（4）7.5N硫酸鉬銻儲存液：取蒸餾水約400mL放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水內，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml，并不斷攪拌，令卻至室溫。另取分析純鉬酸銨20克溶于約60℃的200ml蒸餾水中，令卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻，貯存試劑瓶中。3000ml（5）鉬銻抗混合顯色劑：于100ml鉬銻貯存液中，加入1.5克左旋（旋光度+21-22）抗壞血酸，此試劑有效期24小時，用前配置。四、所需儀器設備儀器設備規(guī)格臺（個）數(shù)三角瓶250ml8個x2組漏斗4個x2組容量瓶50ml10個x2組容量瓶500ml1個x2組燒杯200ml1個x2組定量濾紙2盒乙rm

2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料分光光度計往復震蕩器五、實驗分組實驗分為8個小組/1自然班六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范1六、操作、結果計算及數(shù)據(jù)處理、誤差范1（1稱取通過20目篩的風干固體樣品5克精確到0.01克廳200ml三角瓶中（須做平行樣，和平行空白（不加固體樣品，其它操作相同），共4個樣品），加100m10.5M碳酸氫鈉溶液，再加一角勺無磷活性炭，塞緊瓶塞，在振蕩器上震蕩30分鐘后，立即用無磷濾紙過濾，濾液承接于三角瓶中。（2）吸取濾液10ml（含磷量高時吸取2.5-5m1，同時應補加0.5M碳酸氫鈉溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加7.5N硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml，利用其中多余的硫酸來中和碳酸氫鈉，充分搖勻，排除二氧化碳（至瓶中無氣泡）后加水定容至刻度，再充分搖勻（最后的硫酸濃度為0.65N）.（3）30分鐘后在721型分光光度計上比色（波長660nm），比色同時須做空白測定。（4）磷標準曲線繪制：分別吸取5ppm磷標準溶液0、1、2、3、4、

2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料5ml于50ml容量瓶中。每一量瓶磷的濃度即為0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm，再逐個加入0.5M碳酸氫鈉10ml和7.5N硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml，充分搖勻，排除二氧化碳,顯色30分鐘后，進行比色測定。結果計算：P毫克/100克土二ppmX比色體積X分取倍數(shù)X100樣品重X103式中ppm-從標準曲線上查得磷的ppm數(shù);103-將微克換算成毫克;100-換算成每百克樣品中磷的毫克數(shù)。（1）活性炭一定要洗至無磷無氧反應，否則不能應用（2）顯色時7.5N硫酸-鉬銻抗混合顯色劑5ml，除中和10ml0.5M碳酸氫鈉溶液外，最后酸度為0.65N。（3）室溫低于20℃時，顯色后的鉬藍則有沉淀產生，此時可將容量瓶放入40-50℃的烘箱或熱水中保溫20分鐘，稍冷30分鐘后比色。一、本實驗的適用范I一、本實驗的適用范I、選擇依據(jù)2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料適用于環(huán)境工程、環(huán)境科學專業(yè)。依據(jù)教學目標和教學實際設置此實驗，參照《固體廢物處理與處置實踐教程》。二方法原理用氫氧化鈉水解固體樣品，使有效態(tài)氮堿解轉化為氨氣狀態(tài)，并不斷地擴散逸出，由硼酸吸收，再用標準酸滴定，計算出水解性氮的含量。三、所需藥品及配制方法（1）1.8N氫氧化鈉溶液：稱取化學純氫氧化鈉72克，用水溶解后冷卻定容到1L。1000ml（2）2%硼酸溶液：稱取20克硼酸用熱蒸餾水（約60℃）溶解，冷卻后稀釋至1000mL最后用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調節(jié)pH至4.5（定氮混合指示劑顯淡紅色）。1000ml（3）1.0N鹽酸溶液。500ml（4）0.01N鹽酸標準溶液：將配好的1.0N鹽酸溶液稀釋100倍（每次使用前現(xiàn)稀釋）。（5）標準堿0.01N氫氧化鈉：學生配置。（6）甲基橙指示劑。（7）定氮混合指示劑：分別稱取0.1克甲基紅和0.5克溴鉀酚綠指示劑，放入瑪瑙研缽中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此溶液應用稀鹽

2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料酸或稀氫氧化鈉調節(jié)pH到4.5。（8）特制膠水：阿拉伯膠（稱取10克粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中）10份，甘油10份、飽和碳酸鉀5份混合即成（最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨。（9）硫酸亞鐵（粉狀）：將分析純硫酸亞鐵研磨，保存于陰涼干燥處。六■操作■結果計算及數(shù)據(jù)處理■誤差范1六■操作■結果計算及數(shù)據(jù)處理■誤差范1四.所需^器設備儀器設備規(guī)格臺（個）數(shù)擴散皿8個x4組橡皮筋4根x8組恒溫箱1臺酸式滴定管半微量1個x2組酸式滴定管25ml1個x2組三角瓶250ml2個x2組容量瓶500ml1個x2組五,實驗分組實驗分為8個小組/1自然班2011-7固體廢物處理與處置實驗講義資料圖1擴散皿示意圖（1）稱取通過60號篩風干的固體樣品2克（精確到0.01克），和1克硫酸亞鐵粉末，均勻鋪在擴散皿外室內，水平地輕輕旋轉擴散皿，使樣品平鋪。（2）在擴散皿室中加入2ml2%硼酸溶液，并加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，旋轉數(shù)次，以使毛玻璃與器皿邊完全粘合（注意不要弄到器皿內側，以免影響測定結果），再慢慢轉開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速加入10ml1.8N氫氧化鈉溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃蓋嚴。（3）水平地輕輕旋轉擴散皿，使溶液與土壤充分混勻，用橡皮筋固定（注意一定要密封好），隨后放入40℃的烘箱中，24小時后取出，再以0.01N鹽酸標準溶液用半微量滴定管滴定內室硼酸中所吸收的氮量（由藍色滴到微紅色）。（4）用標準堿滴定鹽酸溶液：吸取25.00mlNaOH標準溶液于錐形瓶中，加入2滴甲基橙試液，溶液立即呈黃色。然后，把錐形瓶移到酸式滴定管下，左手調活塞逐滴加入鹽酸，同時右