化學(xué)分析基本操作

關(guān)于化學(xué)分析基本操作第1頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三量器一、移液管二、吸量管第2頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三一、移液管移液管是用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器，正規(guī)名稱是“單標(biāo)線吸量管”，習(xí)慣稱為移液管。它的中間有一膨大部分，管頸上部刻有一標(biāo)線，用來控制所吸取溶液的體積。移液管的容積單位為毫升（mL），其容量為在20℃時(shí)按規(guī)定方式排空后所流出純水的體積。第3頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三移液管的正確使用方法如下：（1）用鉻酸洗液將其洗凈，使其內(nèi)壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水擦掉。（2）移取溶液之前，先用欲移取的溶液涮洗三次。（3）用移液管自容量瓶中移取溶液。第4頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三涮洗移液管的方法用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5～10mL，立即用右手食指按住管口（盡量勿使溶液回流，以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口2～3cm時(shí)，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。第5頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三用移液管移取溶液的方法用移液管自容量瓶中移取溶液時(shí)，右手拇指及中指拿住管頸刻線以上的地方（后面二指依次靠攏中指），將移液管插入容量瓶?jī)?nèi)液面以下1～2cm深度。不要插入太深，以免外壁沾帶溶液過多；也不要插人太淺，以免液面下降時(shí)吸空。左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降。第6頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三當(dāng)管中液面上升至刻線以上時(shí)，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕），用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口靠著容量瓶頸的內(nèi)壁，左手拿容量瓶，并使其傾斜30o。稍松食指，用拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到調(diào)定零點(diǎn)。按緊食指，使溶液不再流出，將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，仍使其流液口接觸傾斜的器壁。松開食指，使溶液自由地沿壁流下，待下降的液面靜止后，再等待15s，然后拿出移液管。第7頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三注意：在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動(dòng)；等待15s后，流液口內(nèi)殘留的一點(diǎn)溶液絕對(duì)不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完應(yīng)放在管架上，不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，尤其要防止管頸下端被沾污。第8頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三二、吸量管吸量管的全稱是“分度吸量管”，它是帶有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致相同。第9頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn)：（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2ml以上固定量溶液時(shí)，應(yīng)盡可能使用移液管。（2）使用吸量管時(shí)，盡量在最高標(biāo)線調(diào)整零點(diǎn)。（3）吸量管的種類較多，要根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)的具體情況，合理地選用吸量管。（4）如果實(shí)驗(yàn)精度要求很高，最好經(jīng)容量校準(zhǔn)后再使用。第10頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三4.2滴定管滴定管是可放出不固定量液體的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中對(duì)滴定劑體積的測(cè)量。滴定管的全容量最小的為1mL，最大的為100mL，常用的是10、25、50mL容量的滴定管。在教學(xué)和科研中廣泛使用的是普通滴定管。第11頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三4.2.1滴定管的準(zhǔn)備新拿到一支滴定管，用前應(yīng)先作一些初步檢查，初步檢查合格后，進(jìn)行下列準(zhǔn)備工作：洗滌涂凡士林檢漏滴定劑溶液的加入第12頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三1、洗滌滴定管可用自來水沖洗或用細(xì)長(zhǎng)的刷子蘸洗衣粉液洗刷，但不能用去污粉，也不要用鐵絲做的毛刷刷洗。如果經(jīng)過刷洗后內(nèi)壁仍有油脂（主要來自于旋塞潤(rùn)滑劑）或其他能用鉻酸洗液洗去的污垢，可用鉻酸洗液蕩洗或浸泡。第13頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三1、洗滌對(duì)于酸式滴定管，可直接在管中加人洗液浸泡，而堿式滴定管則要先拔去乳膠管，換上一小段塞有短玻璃棒的橡皮管，然后用洗液浸泡。無論用哪種方法洗，最后都要用自來水充分洗滌，繼而用蒸餾水蕩洗三次。洗凈的滴定管在水流去后內(nèi)壁應(yīng)均勻地潤(rùn)上一薄層水，若管壁上還掛有水珠，說明未洗凈，必須重洗。第14頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三2、涂凡士林使用酸式滴定管時(shí)，為使旋塞旋轉(zhuǎn)靈活而又不致漏水，一般需將旋塞涂一薄層凡士林。第15頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三方法將滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，取下旋塞芯，用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干。然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林（也可將凡士林用同法涂在旋塞芯的兩頭），在旋塞孔的兩側(cè)，小心地涂上一細(xì)薄層，以免堵塞旋塞孔。將涂好凡士林的旋塞芯插進(jìn)旋塞槽內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋塞芯與旋塞槽接觸處全部呈透明而沒有紋路為止。第16頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三涂凡士林要適量，過多，可能會(huì)堵塞旋塞孔，過少則起不到潤(rùn)滑的作用，甚至造成漏水。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個(gè)小橡皮圈（可以從橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脫落。在涂凡士林過程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管報(bào)廢。第17頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三3、檢漏檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”,刻度附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置1min，檢查管尖或旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°，重新檢查。如有漏水，必須重新涂油。第18頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三4、滴定劑溶液的加入加入滴定劑溶液前，先用蒸餾水蕩洗滴定管三次，每次約10mL。蕩洗時(shí)，兩手平端滴定管，慢慢旋轉(zhuǎn)，讓水遍及全管內(nèi)壁，然后從兩端放出。再用待裝溶液蕩洗三次，用量依次為10、5、5mL.蕩洗方法與用蒸餾水蕩洗時(shí)相同。第19頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三蕩洗完畢，裝人滴定液至“0”刻度以上，檢查旋塞附近（或橡皮管內(nèi)）及管端有無氣泡。如有氣泡，應(yīng)將其排出。排出氣泡時(shí)，對(duì)酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它傾斜約30°，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；對(duì)堿式滴定管可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即被溶液壓出。第20頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三4.2.3滴定管的操作方法滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上。使用酸式滴定管滴定時(shí)，左手無名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)不要將旋塞向外頂，也不要太向里緊扣，以免使旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈。第21頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三使用堿式滴定管時(shí)，左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向側(cè)面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳膠管，使溶液從縫隙處流出。但要注意不能使玻璃珠上下移動(dòng)，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管。必須掌握三種加液方法：①逐滴滴加；②加1滴；③加半滴。第22頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三4.2.3滴定方法滴定操作一般在錐形瓶?jī)?nèi)進(jìn)行；在錐形瓶中進(jìn)行滴定時(shí)，右手前三指拿住瓶頸，瓶底離瓷板約2～3cm.將滴定管下端伸人瓶口約1cm。左手如前述方法操作滴定管，邊搖動(dòng)錐形瓶，邊滴加溶液。

第23頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三滴定時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：搖瓶時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接觸滴定管出口尖嘴。滴定時(shí)，左手不能離開旋塞任其自流。眼睛應(yīng)注意觀察溶液顏色的變化，而不要注視滴定管的液面。第24頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三溶液應(yīng)逐滴滴加，不要流成直線。接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)每加1滴，搖幾下，直至加半滴使溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法是先使溶液懸掛在出口尖嘴上，以錐形瓶口內(nèi)壁接觸液滴，再用少量蒸餾水吹洗瓶壁。用堿式滴定管滴加半滴溶液時(shí)，應(yīng)放開食指與拇指，使懸掛的半滴溶液靠入瓶口內(nèi)，再放開無名指與中指。每次滴定應(yīng)從“0”分度開始。第25頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三滴定結(jié)束后，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，隨即洗凈滴定管，并用水充滿滴定管，以備下次再用。若在燒杯中進(jìn)行滴定，燒杯應(yīng)放在白瓷板上，將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約1cm。滴定管應(yīng)放在左后方，但不要靠杯壁，右手持玻棒攪動(dòng)溶液。加半滴溶液時(shí)，用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意玻棒只能接觸液滴，不能接觸管尖。第26頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三4.2.4滴定管的讀數(shù)讀數(shù)時(shí)，可將滴定管夾在滴定管架上，也可以右手指夾持滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數(shù)，均應(yīng)使滴定管保持垂直狀態(tài)。讀數(shù)時(shí)，視線應(yīng)與液面成水平。視線高于液面，讀數(shù)將偏低；反之，讀數(shù)偏高。第27頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三對(duì)于無色或淺色溶液，應(yīng)該讀取彎月面下緣的最低點(diǎn)。溶液顏色太深而不能觀察到彎月面時(shí)，可讀兩側(cè)最高點(diǎn)。初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)取同一標(biāo)準(zhǔn)。讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到最小分度的1/10。對(duì)于常量滴定管，讀到小數(shù)后第二位，即估計(jì)到0.01mL。第28頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三初學(xué)者練習(xí)讀數(shù)時(shí)，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。將卡片緊貼滴定管，黑色部分在彎月面下約1mm處，即可看到彎月面反映層呈黑色。若用白色背景，觀察到的是彎月面反映層的虛像。但因這一影像隨卡片與滴定管的距離、卡片傾斜角度及光線強(qiáng)弱等因素而變化，因此不宜采用。乳白板藍(lán)線襯背的滴定管，應(yīng)當(dāng)以藍(lán)線的最尖部分的位置讀數(shù)。第29頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三4.3容量瓶容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞，頸上有一標(biāo)線。容量瓶均為量人式，頸上應(yīng)標(biāo)有“In”字樣。第30頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三容量瓶的容量定義為：在20℃時(shí)，充滿至刻度線所容納水的體積，以毫升計(jì)。調(diào)定彎液面的正確方法是：調(diào)節(jié)液面使刻度線的上邊緣與彎液面的最低點(diǎn)水平相切，視線應(yīng)在同一水平面。容量瓶的主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某種物質(zhì)分成若干等份。第31頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三使用容量瓶時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：檢查瓶口是否漏水：加水至刻線，蓋上瓶塞顛倒10次（每次顛倒過程中要停留在倒置狀態(tài)l0s）以后不應(yīng)有水滲出（可用濾紙片檢查）。將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°再檢查一次，合格后用皮筋或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端拴在一起，以防摔碎或與其他瓶塞搞亂。用鉻酸洗液清洗內(nèi)壁，然后用自來水和純水洗凈。某些儀器分析實(shí)驗(yàn)中還需用硝酸或鹽酸洗液清洗。第32頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三用固體物質(zhì)（基準(zhǔn)試劑或被測(cè)樣品）配制溶液時(shí)，應(yīng)先在燒杯中將固體物質(zhì)完全溶解后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)要使溶液沿?cái)嚢袅魅似恐?。?3頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三燒杯中的溶液倒盡后，燒杯不要直接離開攪棒，而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿?cái)嚢羯咸?～2cm，隨后燒杯再離開攪棒，這樣可避免杯嘴與攪棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。然后再用少量水（或其他溶劑）測(cè)洗燒杯3～4次，每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒，按同樣的方法移入瓶中。當(dāng)溶液達(dá)2/3容量時(shí)，應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動(dòng)幾周以使溶液初步混勻。第34頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三再加水至刻線以下約1cm，等待1～2min；最后用滴管從刻線以上1cm以內(nèi)的一點(diǎn)沿頸壁緩緩加水至彎液面最低點(diǎn)與標(biāo)線上邊緣水平相切；隨即蓋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶顛倒15次以上，每次顛倒時(shí)都應(yīng)使瓶?jī)?nèi)氣泡升到頂部；倒置時(shí)應(yīng)水平搖動(dòng)幾周，如此重復(fù)操作，可使瓶?jī)?nèi)溶液充分混勻。第35頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三100mL以下的容量瓶，可不用右手托瓶，一只手抓住瓶頸及瓶塞進(jìn)行顛倒和搖動(dòng)即可。對(duì)玻璃有腐蝕作用的溶液，如強(qiáng)堿溶液，不能在容量瓶中久貯，配好后應(yīng)立即轉(zhuǎn)移到其他容器（如塑料試劑瓶）中密閉存放。第36頁，共38頁，2023年，2月20日，星期三eIOU#*17diouAFLRX$-4aflrxCIOUZ*17ciouzFLRW$-39flqwCINT+5agmsxDJOU#(17djouAGLRX%-4aglrxDIOU#*17diouAFLRX$-4aflrxCIOUZ*16ciotzFLQW$-39flqwCINTZ*06cintzFKQW$)39fkqwCHNTZ&06bhntyEKQV!)38ekqvBHNSY&05bhnsyEKPV!)28ekpvBHMSY&+5bhmsyDJPV#(28djpvAGMSX%+5agmsxDJPU#(27djpuAGMRX%+4agmrxDIOU#*17diouAFLRX$-4aflrxCIOUZ*17ciouzFLRW$-49flrwCIOTZ*06cintzFKQW$)39fkqwCHNTZ&06chntzEKQW!)39ekqwBHNTY&05bhnsyEKPV!)28ekpvBHMSY&+5bhmsyEJPV!(28ejpvBGMSY%+5bgmsxDJPU#(27djpuAGMRX%+4agmrxDJOU#(17djouAGLRX%-4aglrxCIOUZ*17ciouzFLRW$-49flrwCIOTZ*16ciotzFLQW$-39flqwCHNTZ&06chntzEKQW!)39ekqwBHNTY&06bhntyEKQV!)38ekqvBHNSY&+5bhmsyEJPV!(28ejpvBGMSY%+5bgmsyDJPV#(28djpvAGMSX%+4agmrxDJOU#(17djouAGLRX%-4aglrxDIOU#*17diouAFLRX$-4aflrwCIOTZ*16ciotzFLQW$-39flqwCINTZ*06cintzFKQW$)39fkqwBHNTY&06bhntyEKQV!)38ekqvBHNSY&05bhnsyEKPV!)28ekpvBHMSY%+5bgmsyDJPV#(28djpvAGMSX%+5agmsxDJPU#(27djpuAGMRX%-4aglrxDIOU#*17diouAFLRX$-4aflrxCIOUZ*17ciouzFLRW$-49flqwCINTZ*06cintzFKQW$)39fkqwCHNTZ&06chntzEKQW!)39ekqvBHNSY&05bhnsyEKPV!)28ekpvBHMSY&+5bhmsyEJPV!(28ejpvBGMSX%+5agmsxDJPU#(27djpuAGMRX%+4agmrxDJOU#(17djouAGLRX$-4aflrxCIOUZ*17ciouzFLRW$-49flrwCIOTZ*16ciotzFLQW$)39fkqwCHNTZ&06chntzEKQW!)39ekqwBHNTY&06bhntyEKQV!)38ekpvBHMSY&+5bhmsyEJPV!(28ejpvBGMSY%+5bgmsyDJPV#(28djpuAGMRX%+4agmrxDJOU#(17djouAGLRX%-4aglrxDIOU#*17diouAFLRW$-49flrwCIOTZ*16ciotzFLQW$-39flqwCINTZ*06cintzFKQW!)39ekqwBHNTY&06bhntyEKQV!)38ekqvBHNSY&05bhnsyEKPV!)28ejpvBGMSY%+5bgmsyDJPV#(28djpvAGMSX%+5agmsxDJPU#(27djouAGLRX%-4aglrxDIOU#*17diouAFLRX$-4aflrxCIOUZ*17ciouzFLQW$-39flqwCINTZ*06cintzFKQW$)39fkqwCHNTZ&06chntzEKQV!)38ekqvBHNSY&05bhnsyEKPV!)28ekpvBHMSY&+5bhmsyEJPV#(28djpvAGMSX%+5agmsxDJPU#(27djpuAGMRX%+4agmrxDJOU#(17diouAFLRX$-4aflrxCIOUZ*17ciouzFLRW$-49flrwCIOTZ*16cintzFKQW$)39fkqwCHNTZ&06chntzEKQW!)39ekqwBHNTY&06bhntyEKPV!)28ekpvBHMSY&+5bhmsyEJPV!(28ejpvBGMSY%+5bgmsyDJPU#(27djpuAGMRX%+4agmrxDJOU#(17djouAGLRX%-4aglrxDIOU#*17ciouzFLRW$-49flrwCIOTZ*16ciotzFLQW$-39flqwCINTZ*06crxDJOU#(17djouAGLRX%-4aflrxCIOUZ*17ciouzFLRW$-49flrwCIOTZ*16ciotzFLQW$-39fkqwCHNTZ&06chntzEKQW!)39ekqwBHNTY&06bhntyEKQV!)38ekqvBHMSY&+5bhmsyEJPV!(28ejpvBGMSY%+5bgmsyDJPV#(28djpvAGMRX%+4agmrxDJOU#(17djouAGLRX%-4aglrxDIOU#*17diouAFLRX$-49flrwCIOTZ*16ciotzFLQW$-39flqwCINTZ*06cintzFKQW$)39ekqwBHNTY&06bhntyEKQV!)38ekqvBHNSY&05bhnsyEKPV!)28ejpvBGMSY%+5bgmsyDJPV#(28djpvAGMSX%+5agmsxDJPU#(27djpuAGLRX%-4aglrxDIOU#*17diouAF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