高效液相使用注意事項(xiàng)

高效液相使用注意事項(xiàng)一、在使用高效液相時(shí)，必須提前寫(xiě)出書(shū)面申請(qǐng)，交由管理員統(tǒng)一安排。二、實(shí)驗(yàn)中所用的流動(dòng)相必須經(jīng)微孔濾膜濾過(guò)，應(yīng)特別注意對(duì)含緩沖鹽溶液的流動(dòng)相的過(guò)濾，過(guò)濾時(shí)應(yīng)根據(jù)流動(dòng)相的性質(zhì)選擇合適濾膜，過(guò)濾后應(yīng)檢查流動(dòng)相里是否有不溶物存在。三、配制的流動(dòng)相如果含酸或者含有緩沖鹽溶液，必須使用PH計(jì)測(cè)定流動(dòng)相的PH值，以免PH超過(guò)色譜柱的可承受范圍，損壞色譜柱，測(cè)定時(shí)不可使用PH試紙進(jìn)行粗略測(cè)定，應(yīng)使用PH計(jì)。四、一般色譜柱的PH適應(yīng)范圍為2-8（不同廠家不同品牌的色譜柱的PH耐受范圍不同，具體情況應(yīng)參看色譜柱說(shuō)明書(shū)），在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)控制流動(dòng)相的PH范圍在2.5-7，盡量避免使用堿性的流動(dòng)相（堿性條件下會(huì)使硅膠的骨架溶解）。五、配制流動(dòng)相時(shí)，盡量不要加表面活性劑，因?yàn)樗鼤?huì)使色譜柱填料的性質(zhì)以及其選擇性發(fā)生永久的不可逆的改變。六、在配制堿性的緩沖鹽溶液時(shí)，切忌使用磷酸鹽，對(duì)色譜柱的損害特別大。七、配制好的流動(dòng)相在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)充分的脫氣，（在現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下一般使用超聲脫氣法，不推薦使用減壓法進(jìn)行流動(dòng)相脫氣，因?yàn)樵跍p壓條件下大量的易揮發(fā)的有機(jī)相會(huì)被真空抽氣機(jī)抽走，使流動(dòng)相的比例發(fā)生變化）。八、在選擇流動(dòng)相的時(shí)候，從成本上考慮，能使用甲醇分離的就盡量不使用乙腈。九、實(shí)驗(yàn)所用的樣品應(yīng)盡量處理干凈，并用合適的微孔濾膜過(guò)濾樣品，過(guò)濾后應(yīng)檢查樣品溶液內(nèi)是否有不溶物，若有，則不能進(jìn)樣，推薦使用流動(dòng)相配制對(duì)照品和溶解樣品。十、實(shí)驗(yàn)所用的樣品瓶以及微孔濾膜的發(fā)放將實(shí)行登記。十一、在分析樣品前，應(yīng)使用流動(dòng)相充分的平衡系統(tǒng)，然后再進(jìn)樣。十二、樣品的前處理應(yīng)注意:1、最好使用流動(dòng)相溶解樣品；2、使用予處理柱除去樣品中強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)；3、用微孔濾膜過(guò)濾除去微粒雜質(zhì)；4、樣品溶液是澄明的，除第一條外，其他條件必須都滿足方可進(jìn)樣。十三、在進(jìn)樣過(guò)程中若儀器出現(xiàn)異常情況，請(qǐng)勿私自處理，要及時(shí)與管理員聯(lián)系解決。十四、樣品分析完畢，要及時(shí)選擇合適的溶劑沖洗色譜柱，沖洗的時(shí)候，請(qǐng)將檢測(cè)器和柱溫箱關(guān)閉（切記，在沖洗前應(yīng)計(jì)算溶劑瓶?jī)?nèi)的溶劑是否夠用，防止流動(dòng)相沖干）。十五、若流動(dòng)相中含有緩沖鹽或有機(jī)酸，分析完樣品后一定要先用純水沖洗系統(tǒng)，再用合適的溶劑沖洗色譜柱（也可使用與流動(dòng)相相同比例的不含酸或緩沖鹽的溶劑沖洗，切記純水不能長(zhǎng)時(shí)間沖