高效液相使用注意事項_第1頁
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文檔簡介

高效液相使用注意事項一、在使用高效液相時,必須提前寫出書面申請,交由管理員統(tǒng)一安排。二、實驗中所用的流動相必須經(jīng)微孔濾膜濾過,應(yīng)特別注意對含緩沖鹽溶液的流動相的過濾,過濾時應(yīng)根據(jù)流動相的性質(zhì)選擇合適濾膜,過濾后應(yīng)檢查流動相里是否有不溶物存在。三、配制的流動相如果含酸或者含有緩沖鹽溶液,必須使用PH計測定流動相的PH值,以免PH超過色譜柱的可承受范圍,損壞色譜柱,測定時不可使用PH試紙進行粗略測定,應(yīng)使用PH計。四、一般色譜柱的PH適應(yīng)范圍為2-8(不同廠家不同品牌的色譜柱的PH耐受范圍不同,具體情況應(yīng)參看色譜柱說明書),在實際應(yīng)用中應(yīng)控制流動相的PH范圍在2.5-7,盡量避免使用堿性的流動相(堿性條件下會使硅膠的骨架溶解)。五、配制流動相時,盡量不要加表面活性劑,因為它會使色譜柱填料的性質(zhì)以及其選擇性發(fā)生永久的不可逆的改變。六、在配制堿性的緩沖鹽溶液時,切忌使用磷酸鹽,對色譜柱的損害特別大。七、配制好的流動相在使用前應(yīng)經(jīng)過充分的脫氣,(在現(xiàn)有的實驗條件下一般使用超聲脫氣法,不推薦使用減壓法進行流動相脫氣,因為在減壓條件下大量的易揮發(fā)的有機相會被真空抽氣機抽走,使流動相的比例發(fā)生變化)。八、在選擇流動相的時候,從成本上考慮,能使用甲醇分離的就盡量不使用乙腈。九、實驗所用的樣品應(yīng)盡量處理干凈,并用合適的微孔濾膜過濾樣品,過濾后應(yīng)檢查樣品溶液內(nèi)是否有不溶物,若有,則不能進樣,推薦使用流動相配制對照品和溶解樣品。十、實驗所用的樣品瓶以及微孔濾膜的發(fā)放將實行登記。十一、在分析樣品前,應(yīng)使用流動相充分的平衡系統(tǒng),然后再進樣。十二、樣品的前處理應(yīng)注意:1、最好使用流動相溶解樣品;2、使用予處理柱除去樣品中強極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì);3、用微孔濾膜過濾除去微粒雜質(zhì);4、樣品溶液是澄明的,除第一條外,其他條件必須都滿足方可進樣。十三、在進樣過程中若儀器出現(xiàn)異常情況,請勿私自處理,要及時與管理員聯(lián)系解決。十四、樣品分析完畢,要及時選擇合適的溶劑沖洗色譜柱,沖洗的時候,請將檢測器和柱溫箱關(guān)閉(切記,在沖洗前應(yīng)計算溶劑瓶內(nèi)的溶劑是否夠用,防止流動相沖干)。十五、若流動相中含有緩沖鹽或有機酸,分析完樣品后一定要先用純水沖洗系統(tǒng),再用合適的溶劑沖洗色譜柱(也可使用與流動相相同比例的不含酸或緩沖鹽的溶劑沖洗,切記純水不能長時間沖

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