茶葉中鉛的檢測

茶葉中鉛含量的測定第二組：方克祥，謝巧晴，曹玲，言城，徐雅雯制作：言城演講：徐雅雯什么是重金屬：重金屬指密度4.0以上約60種元素或密度在5.0以上的45種元素。砷、硒是非金屬,但它的毒性及某些性質(zhì)與重金屬相似,所以將其列入重金屬污染物范圍內(nèi)。常見重金屬污染的原因及對人體的危害機理：1，環(huán)境污染方面所說的重金屬主要是指汞（水銀）、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。重金屬不能被生物降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后進入人體；2.重金屬在人體內(nèi)能和蛋白質(zhì)及酶等發(fā)生強烈的相互作用，使它們失去活性，也可能在人體的某些器官中累積，造成慢性中毒。注意預(yù)防鉛中毒茶葉中的鉛：

1.鉛：茶葉中鉛的來源有幾方面，如茶園土壤含鉛量高，老的加工機械合金中鉛肥料中的鉛，汽車尾氣排出的鉛污染茶樹等。另外還有些不法商人為了增加茶葉的光色澤在茶葉里添加了大量的鉛鉻綠，就會使得正常的茶葉中含鉛量超標(biāo)。2.鉛對水生生物的安全濃度為0.16mg/L，用含鉛0.1～4.4mg/L的水灌溉水稻和小麥時，作物中鉛含量明顯增加。茶葉中鉛含量的檢驗意義：茶葉這種特殊物品是含有較高的鉛的，但是鉛的水溶性不高，只要在規(guī)定的含量內(nèi)對人體是沒有什么危害的。國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定茶葉中鉛含量應(yīng)≤2mg/kg。茶葉中鉛的檢測方法：微分電位溶出法，火焰原子吸收檢測方法，氫化物一原子熒光，比色法，伏安法，陽極溶出，微分脈沖，氫化物—原子熒光光譜法光度法?；鹧嬖游辗z測鉛一、實驗原理：試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3

nm共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。二、儀器和試劑：

PE330型原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈

25ml容量瓶9個，5ml吸量管2支

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1mg/mL）

鹽酸（優(yōu)級純），硝酸（優(yōu)級純），高氯酸（分析純），去離子水

瓷坩堝4個三、儀器工作條件：

原子化器高度7mm

狹縫0.7mm

空氣流速6L/min

乙炔流速1.2L/min

空心陰極燈工作參數(shù)：波長283.3mm

燈電流10mA

四、溶液制備

1、標(biāo)準(zhǔn)液制備：

用鹽酸（1+11）將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋至100mg/L

2、樣品溶液的制備：

稱取5.00g粉碎的茶葉樣品于50mL瓷坩堝中，小火炭化至無煙，移入馬弗爐中500℃灰化6~8h，冷卻。加入1mL混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），低溫加熱，不使干涸，如此重復(fù)幾次，直到殘渣中無碳粒，放冷。用10mL鹽酸（1+11）溶解殘渣，將溶液過濾入50mL容量瓶中，用少量水多次洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

五、實驗測定1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：

吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,用鹽酸（1+11）配置成濃度分別為0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。依次導(dǎo)入火焰原子化器并進行吸光度值的測定，繪制工作曲線。

2、樣品的測定：

用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定樣品中鉛的含量

六、火焰原子吸收測定的操作

開機：

1、打開電腦，開啟軟件，設(shè)定好各種參數(shù)

2、開啟主機電源，預(yù)熱待測元素空心陰極燈10-20分鐘

3，打開空氣壓縮機，壓力設(shè)為0.3MPa

4、打開乙炔氣，調(diào)節(jié)出口壓力0.05-0.1MPa之間

5、打開排風(fēng)系統(tǒng)；6、點火時按儀器下方的點火鍵，

7.蒸餾水調(diào)零8.開始檢測七、注意事項1.

打開燃氣的操作步驟：打開空氣壓縮機，先開紅燈，再開綠燈。使用時，燃氣為乙炔氣體，助燃氣為空氣。打開助燃氣開關(guān)，調(diào)節(jié)表盤數(shù)值為0.3Mpa，打開燃氣開關(guān)，調(diào)節(jié)表盤數(shù)值為0.05

Mpa～0.07

Mpa。

2.

乙炔鋼瓶的使用，打開主閥，將減壓閥調(diào)節(jié)至表盤數(shù)值顯示為0.15左右。計算公式：

Wpb/%=(m1×10?6/m0)×100Vpb/%