第二章第一節(jié)天然藥物化學(xué)成分的提取

我們要怎么樣才能把中藥的有效成分提取，分別到呢，其次章自然藥物化學(xué)成分的提取與分別藥材粗粉提取混合物分別有效成分提取分別方法●提取★●分別溶劑提取法水蒸汽蒸餾法兩相溶劑萃取法沉淀法透析法鹽析法結(jié)晶法與重結(jié)晶法升華法色譜法自然藥物化學(xué)成分的提取方法有：（）和（）（）升華法1.提取2.分別3.鑒定將有效成分從天然藥物中提出的過程將提取物中各成分逐一分開單體精制或純化：將有效成分與無效成分或雜質(zhì)分開并將其去除的過程請(qǐng)聯(lián)系下日常生活濃度差：濃度高一、溶劑提取法：最常用（駕馭）擴(kuò)散（一）基本原理:濃度低物質(zhì)分子從濃度高的一側(cè)向濃度低的一側(cè)擴(kuò)散。*濃度差是動(dòng)力。把檸檬放水里，水會(huì)變得酸嗎？會(huì)越來越酸嗎你放一粒糖在水里會(huì)溶嗎，在油里呢？填空1．溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：①分子量小，碳原子數(shù)目少，極性基團(tuán)多，溶劑的極性大②分子量大，碳原子數(shù)目多，極性基團(tuán)少，溶劑極性小。常見的極性基團(tuán)：—OH、—CHO、—COOH、—NH2③溶劑的介電常數(shù)越大，極性越大。常見的非極性基團(tuán)：烴基相像相溶H2O(水)78.5HCOOH(甲酸)58.5HCON(CH3)2(N,N-二甲基甲酰胺)36.7CH3OH(甲醇)32.7C2H5OH(乙醇)24.5CH3COCH3(丙酮)20.7n-C6H13OH（正己醇）13.3CH3COOH(乙酸)6.15

C6H6(苯)2.28CCl4(四氯化碳)2.24n-C6H14（正己烷）1.88介電常數(shù)1．溶劑的極性溶劑的極性與溶劑自身的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)有關(guān)：例如：甲醇、乙醇、正丁醇哪個(gè)極性更大？CH3-OHCH3-CH2-OHCH3-CH2-CH2-CH2-OH常用溶劑的極性大小依次排列如下：★水(H20)＞甲醇MeOH＞乙醇EtOH＞丙酮(Me2CO)＞正丁醇(n-BuOH)＞乙酸乙酯(Et0AC)＞三氯甲烷(CHCl3，氯仿)＞無水乙醚（無水，Et2O＞苯C6H6＞石油醚（PE）下列溶劑極性最大的是

A.乙酸乙酯B.乙醇C.水D.甲醇E.丙酮下列各組溶劑，按極性大小排列，正確的是（）A.水＞丙酮＞甲醇B.乙醇＞乙酸乙脂＞乙醚C.乙醇＞甲醇＞醋酸乙脂D.丙酮＞乙醇＞甲醇E.苯＞乙醚＞甲醇由弱到強(qiáng)的依次如下：石油醚(低沸點(diǎn)高沸點(diǎn))<<苯<三氯甲烷<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水選擇溶劑的要點(diǎn)：能有效的提取成分；相像相溶，沸點(diǎn)適中易回收；低毒平安。14．接受溶劑極性遞增的方法進(jìn)行活性成分提取，下列溶劑排列依次正確的是（）A．C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OB．C6H6、CHCl3、AcOEt、Me2CO、EtOH、H2OC．H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D．CHCl3、AcOEt、C6H6、Me2CO、EtOH、H2OE．H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、C6H6、CHCl32．溶劑的類型三類：★水、親水性有機(jī)溶劑、親脂性有機(jī)溶劑(1).水極性：適宜提取成分：優(yōu)點(diǎn)：缺點(diǎn)：強(qiáng)極性溶劑2．溶劑的類型(1).水優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)平安，簡潔得到。缺點(diǎn)：①易霉變，難以保存：如氨基酸，蛋白質(zhì)②含多糖類物質(zhì)的水提液粘度大，加熱時(shí)易糊化，不易過濾和濃縮。③苷類成分易酶解。④無揮發(fā)性，沸點(diǎn)高，難以濃縮。2．溶劑的類型(2).親水性有機(jī)溶劑極性較大能與水混溶的溶劑。如：甲醇、乙醇、丙酮★（記?。O性：較大、比水小2．溶劑的類型(2).親水性有機(jī)溶劑乙醇（最為常用）：優(yōu)點(diǎn)：①穿透力強(qiáng)、易揮發(fā)。②能與水以隨意比例混溶，能與大多數(shù)有機(jī)溶劑混溶。③提取液不易霉變，易回收。2．溶劑的類型(2).親水性有機(jī)溶劑乙醇（最為常用）：乙醇含量>90%：適宜提取揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂、葉綠素乙醇含量50%~70%：生物堿、苷類乙醇含量<50%：蒽醌類化合物乙醇含量>40%：緩解酯類、苷類物質(zhì)的水解。乙醇含量>20%：防腐。從含量不同我們看出什么問題？(2)親水性有機(jī)溶劑：乙醇最常用★（不是水哦）你們認(rèn)為這類溶劑的缺點(diǎn)是什么嗎？缺點(diǎn)：但有揮發(fā)性、易燃燒。（3）親脂性有機(jī)溶劑優(yōu)點(diǎn)：對(duì)化合物溶解選擇性較強(qiáng)、水溶性雜質(zhì)少、易純化。缺點(diǎn)：揮發(fā)性大、易燃燒，有毒、價(jià)格昂貴，對(duì)提取設(shè)備要求高穿透力較弱，提取時(shí)間長。極性大小水親水性有機(jī)溶劑甲醇>乙醇>丙酮親脂性有機(jī)溶劑弱親脂性有機(jī)溶劑：正丁醇>乙酸乙酯強(qiáng)親脂性有機(jī)溶劑：三氯甲烷>乙醚>苯>石油醚2910.不屬親脂性有機(jī)溶劑的是（）A.氯仿B.苯C.正丁醇D.丙酮E.乙醚4．下列溶劑與水不能完全混溶的是A.甲醇B.正丁醇C.丙醇D.丙酮E.乙醇DB5．溶劑極性由小到大的是A.石油醚、乙醚、醋酸乙酯B.石油醚、丙酮、醋酸乙醋C.石油醚、醋酸乙酯、氯仿D.氯仿、醋酸乙酯、乙醚E.乙醚、醋酸乙酯、氯仿E

9．下列溶劑中溶解化學(xué)成分范圍最廣的溶劑是A.水B.乙醇C.乙醚D.苯E.氯仿B3、被提取成分的性質(zhì)極性（親水性）非極性（親脂性）中等極性（既有親水性又有親脂性）常見取代基的極性大小依次：★酸-COOH＞酚Ar-OH＞醇-0H＞胺-NH2＞醛-CHO＞-C=0酮＞酯-COOR＞醚-OCH3＞烯CH=CH＞烷-CH3以下化合物極性最小的是|(單選題1分)A.正丁烷B.正丁烯C.正丁醇D.正丁酸E.正丁酸乙酯下列類型基團(tuán)極性最大的是（）A.醛基B.酮基C.酯基D.羧基E.醇羥基AD1.遵循相像相溶原則。①極性溶劑（如水）易溶解極性物質(zhì)②非極性溶劑（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非極性物質(zhì)。③含有相同官能團(tuán)的物質(zhì)互溶，如水中含羥基（—OH）能溶解含有羥基的醇、酚、羧酸2.所選溶劑對(duì)有效成分溶解度大，對(duì)雜質(zhì)溶解度小。3.與所提成分不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。4.廉價(jià)、平安、易得。便于回收和濃縮。四、問答題1．自然藥物有效成分提取方法有幾種？接受這些方法提取的依據(jù)是什么？2．常用溶劑的親水性或親脂性的強(qiáng)弱依次如何排列？哪些與水混溶？哪些與水不混溶？3．溶劑分幾類？請(qǐng)問你在日常生活見過類似的嗎？常用的浸出方法

煎煮法

指藥材加水★煮沸，去渣取汁的一種方法。

藥材粉碎成粉加水浸沒浸泡適宜時(shí)間,加熱至沸浸出確定時(shí)間,分別煎出液藥渣依前法煎出2～3次合并煎出液離心或沉降過濾低溫濃縮制劑成品工藝流程如下：2、煎煮法：確定是加水，能用有機(jī)溶劑嗎？適用于：能溶于水且遇熱穩(wěn)定成分的提取。湯劑制備時(shí)留意事項(xiàng)2.煎藥的用具應(yīng)不與藥材成分起化學(xué)變更。一般用搪瓷、陶瓷、砂鍋及不銹鋼等制品的煎煮器為宜。1、以乙醇作提取溶劑時(shí)，不能用

A、回流法B、滲漉法C、浸漬法D、煎煮法我們知道煎煮法要加熱，假如遇到受熱會(huì)破壞的成分或是有揮發(fā)性成分的怎么辦？（三）提取技術(shù)2、浸漬法:將自然藥物用適當(dāng)溶劑在常溫（冷浸）或溫?zé)幔峤┫聴l件下浸泡確定時(shí)間，浸出有效成分的方法。適用于：有效成分遇熱易破壞及含淀粉、果膠、粘液質(zhì)、樹膠等多糖物質(zhì)較多的中藥。為什么呢請(qǐng)同學(xué)們想一想這個(gè)的缺點(diǎn)是什么？提取時(shí)間長不長？效率高嗎？假如用水會(huì)不會(huì)簡潔發(fā)霉變質(zhì)呢？3、滲漉法適用于★：遇熱易被破壞的成分和含淀粉、果膠、粘液質(zhì)、樹膠等多糖物質(zhì)較多的中藥從自然藥物中提取對(duì)熱不穩(wěn)定的成分宜選用（）A.回流提取法B.煎煮法C.滲漉法D.連續(xù)回流法E.蒸餾法（）c常用的浸出方法滲漉法滲漉工藝流程

藥材粉碎藥粉潤濕裝器排氣靜置浸漬滲漉漉液的收集和提取

滲漉法的特點(diǎn)：溶劑可以水或乙醇等4、回流提取法：運(yùn)用有機(jī)溶劑加熱回流提取的方法適用于：對(duì)熱穩(wěn)定的成分提取。球形冷凝管出水進(jìn)水燒瓶加熱5、連續(xù)回流提取法★索氏提取器溶劑提取法分類從自然藥物中提取對(duì)熱不穩(wěn)定/遇熱破壞的成分宜選用（）A.回流提取法B.煎煮法C.滲漉法D.連續(xù)回流法E.蒸餾法（）c一般自然藥物經(jīng)溶劑提取后得到的都是濃度較低且體積較大的提取溶液，因此一般都需將提取液進(jìn)行濃縮，你覺得我們可以用什么方法來濃縮？（五）提取液的濃縮1、蒸餾指將提取液加熱濃縮，特點(diǎn)是不僅對(duì)回收的溶劑可再利用，降低成本，削減有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染和對(duì)操作人員的危害。2、蒸發(fā)通過加熱使提取液中的溶劑氣化并除去，從而提高提取液濃度。（用于水提取液）浸出液的濃縮蒸餾加熱液體使變成蒸氣,再使蒸氣冷卻凝成液體。（有機(jī)溶劑）蒸發(fā)液體蒸騰揮發(fā)為水汽的現(xiàn)象。（四）影響提取效率的主要因素溶劑的選擇（關(guān)鍵）：相像相溶提取技術(shù)濃度差：增大濃度差能提高提取效率藥物的粉碎度：適中溫度、時(shí)間：溫度適中，時(shí)間合適原理：被提取成分和水一起加熱時(shí)，其蒸汽壓與水蒸氣壓總和為一個(gè)大氣壓，液體沸騰，水蒸氣將揮發(fā)性成分一并帶出。范圍：★具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、與水不發(fā)生反應(yīng)且不溶或難溶于水的成分的提取。如：揮發(fā)油、小分子的香豆素類、小分子的醌類成分。二、水蒸氣蒸餾法：

共水蒸餾法（即干脆加熱法）通水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油時(shí)宜用：

A、煎煮法B、分餾法C、水蒸汽蒸餾法D、冷凍法c1．可作為提取方法的是