丙二醇檢驗(yàn)操作規(guī)程

丙二醇檢驗(yàn)操作規(guī)程目的：建立丙二醇檢驗(yàn)操作規(guī)程。適用范圍：適用于丙二醇檢驗(yàn)操作。職責(zé)：檢驗(yàn)人員對本規(guī)程的實(shí)施負(fù)責(zé)。規(guī)程：2023P1190。定儀、高溫爐、紅外分光光度儀。氧化鈉滴定液〔0.01mol／L、標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液、標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液、碘化鉀試液、稀硫酸、淀粉指示液、硫代硫酸鈉滴定液0.005mol／L、醋酸鹽緩沖液〔PH3.5。操作方法：性狀：本品應(yīng)為無色澄清的黏稠液體；無臭，味稍甜；有引濕性。本品與水、乙醇或氯仿能任意混溶。相對密度：取本品適量，按《相對密度測定操作規(guī)251.035-1.037。鑒別液相色譜：在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與比照品溶液主峰的保存時(shí)間全都。檢驗(yàn)，應(yīng)與比照圖譜全都〔706圖。檢查10.0ml50ml溶解3〔0.01mol／L〕滴定至溶液顯藍(lán)色，所耗體積應(yīng)不得大于0.5ml。檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的比照液比較，不得更濃0.007%。檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的比照液比較，不得更濃%。有關(guān)物質(zhì)：取本品適量，周密稱定，用無水乙醇1ml0.5g另周密稱定一縮二乙二醇〔二甘醇、一縮二丙二醇、二縮三1ml5μg、500μg、150μg5μg照《氣相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程》試驗(yàn)，以聚乙二醇20M為固定液，起始溫度為80，維持3分鐘，以每分鐘15至220，維持4分鐘，進(jìn)樣口溫度230，檢測器溫度250，各液各1l，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中一縮二乙二醇〔二甘醇、一縮二丙二醇、二縮三丙二醇與環(huán)氧丙烷的量。含一縮二乙二醇〔二甘醇〕不得過.001%；一縮二丙二醇不得過.1%；二縮三丙二醇不得過0.030.001%。5.0ml1.5ml與稀硫酸2ml，密塞，在暗處放置15分鐘，加淀2ml〔0.005mol／L〕0.2ml。復(fù)原性物質(zhì)：取本品1.0ml，加氨試液1ml，在60水浴加熱5分鐘，溶液應(yīng)不顯黃色；快速加硝酸銀試液0.15ml，5水分：取本品適量，按《水分測定操作規(guī)程》第一法A0.2%。熾灼殘?jiān)喝”酒?0g，加熱至燃燒，即停頓加熱，使自然燃燒至干，按《熾灼殘?jiān)鼨z查操作規(guī)程》檢驗(yàn)，于700-8003.5mg。重金屬：取本品4.0ml，加水19ml與醋酸鹽緩沖液〔pH3.5〕2ml，混勻，按《重金屬檢查操作規(guī)程》第一法檢驗(yàn)，含重金屬應(yīng)不得過百萬分之五。砷鹽：取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，〔%。含量測定：照《氣相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程》測定。20M為固定相；起始溫為010的速率升溫于0，維持1分鐘，進(jìn)樣口溫度230，檢測器溫250。理論板數(shù)按10000。測定法：取本品，周密稱定，用無水乙醇稀釋至每1ml中約含1mg的溶液，周密量取1l注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取丙二醇比照品，