共沸精餾試驗(yàn)報(bào)告

共沸精餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?通過(guò)實(shí)驗(yàn)加深對(duì)共沸精餾進(jìn)程的明白得。.熟悉精餾設(shè)備的構(gòu)造，把握精餾操作方式。.能夠?qū)s進(jìn)程做全塔物料衡算。.學(xué)會(huì)利用氣相色譜分析氣、液兩相組成。二、實(shí)驗(yàn)原理：精餾是利用不同組份在汽一液兩相間的分派，通過(guò)量次汽液兩相間的傳質(zhì)和傳熱來(lái)達(dá)到分離的目的。關(guān)于不同的分離對(duì)象，精餾方式也會(huì)有所不同。例如，分離乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水能夠形成共沸物，而且常壓下的共沸溫度和乙醇的沸點(diǎn)溫度極為相近，因此采納一般精餾方式只能取得乙醇和水的混合物，而無(wú)法取得無(wú)水乙醇。為此在乙醇一水體系中加入第三種物質(zhì)，該物質(zhì)被稱為共沸劑。共沸劑具有能和被分離系統(tǒng)中的一種或幾種物質(zhì)形成最低共沸物的特性。在精餾進(jìn)程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出，塔釜那么取得無(wú)水乙醇。這種方式就稱作共沸精餾。乙醇一水體系加入共沸劑苯以后能夠形成四種共沸物?，F(xiàn)將它們?cè)诔合碌墓卜袦囟?、共沸組成列于表1。為了便于比較，再將乙醇、水、苯三種純物質(zhì)常壓下的沸點(diǎn)列于表2。表1乙醇水-苯三元共沸物性質(zhì)共沸物（簡(jiǎn)記）共沸點(diǎn)/℃共沸物組成，t%乙醇水苯乙醇-水-苯（T）乙醇-苯（ABJ苯-水（BWJ乙醇-水（AWJ表2乙醇、水、苯的常壓沸點(diǎn)物質(zhì)名稱（簡(jiǎn)記）乙醇（A）水（W）苯（B）沸點(diǎn)溫度（℃）100

從表1和表2列出沸點(diǎn)看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物與乙醇沸點(diǎn)相近之外，其余三種共沸物的沸點(diǎn)與乙醇沸點(diǎn)均有10℃左右的溫度差。因此，能夠設(shè)法使水和苯以共沸物的方式從塔頂分離出來(lái)，塔釜那么取得無(wú)水乙醇。整個(gè)精餾進(jìn)程能夠用圖1來(lái)講明。圖中A、B、W別離為乙醇、苯和水的英文字頭；ABz，AWz，BWz代表三個(gè)二元共沸物，T表示三元共沸物。圖中的曲線為25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲線。該曲線的下方為兩相區(qū)，上方為均相區(qū)。圖中標(biāo)出的三元共沸組成點(diǎn)T是處在兩相區(qū)內(nèi)。以T為中心，連接三種純物質(zhì)A、B、亞及三個(gè)二元共沸點(diǎn)組成點(diǎn)AB/AW,、BWj將該圖分為六個(gè)小三角形。若是原料液的組成點(diǎn)落在某個(gè)小三角形內(nèi)。當(dāng)塔頂采納混相回流時(shí)精餾的最終結(jié)果只能取得那個(gè)小三角形三個(gè)極點(diǎn)所代表的物質(zhì)。故要想取得無(wú)水乙醇，就應(yīng)該保證原料液的組成落在包括極點(diǎn)A的小三角形內(nèi)，即在△人1人87或八ATAWz內(nèi)。 圖?從沸點(diǎn)看，乙醇-水的共沸點(diǎn)和乙醇的沸點(diǎn)僅差0.15℃,就本實(shí)驗(yàn)的技術(shù)條件無(wú)法將其分開(kāi)。而乙醇-苯的共沸點(diǎn)與乙醇的沸點(diǎn)相差10.06℃,很容易將它們分離開(kāi)來(lái)。因此分析的最終結(jié)果是將原料液的組成操縱在AATAB中。Z圖1中F代表未加共沸劑時(shí)原料乙醇、水混合物的組成。隨著共沸劑苯的加入，原料液的總組成將沿著FB連線轉(zhuǎn)變，并與AT線交于H點(diǎn)，這時(shí)共沸劑苯的加入量稱作理論共沸劑用量，它是達(dá)到分離目的所需最少的共沸劑量。上述分析只限于混相回流的情形，即回流液的組成等于塔頂上升蒸汽組成的情形。而塔頂采納分相回流時(shí)，由于富苯相中苯的含量很高，能夠循環(huán)利用，因此苯的用量能夠低于理論共沸劑的用量。分相回流也是實(shí)際生產(chǎn)中普遍采納的方式。它的突出優(yōu)勢(shì)是共沸劑的用量少，共沸劑提純的費(fèi)用低。三、裝置及試劑

圖2.共沸精饋實(shí)驗(yàn)裝置圖1,圖2.共沸精饋實(shí)驗(yàn)裝置圖1,全凝器7.電磁鐵n.控溫儀2.測(cè)溫?zé)犭娮?.填料塔■1.塔釜5.電加熱器6.分組器亂回流比控制器 9.儲(chǔ)出液收集器 10.數(shù)字式溫度顯示器12.加料口 13.出料口一一一8本實(shí)驗(yàn)所用的精餾塔為內(nèi)徑中20mm的玻璃塔。內(nèi)裝三角螺旋高效散裝填料。填料層高度1.2m。塔釜為一只結(jié)構(gòu)特殊的三口燒瓶。上口與塔身相連：側(cè)口用于投料和采樣；下口為出料口；釜側(cè)玻璃套管插入一只測(cè)溫?zé)犭娮?，用于測(cè)量塔釜液相溫度，釜底玻璃套管裝有電加熱棒，采納電加熱，加熱釜料，并通過(guò)一臺(tái)自動(dòng)控溫儀操縱加熱溫度，使塔釜的傳熱量大體維持不變。塔釜加熱沸騰后產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)填料層抵達(dá)塔頂全凝器。為了知足各類不同操作方式的需要，在全凝器與回流管之間設(shè)置了一個(gè)特殊構(gòu)造的容器。在進(jìn)行分相回流時(shí)，它能夠用作分相器兼回流比調(diào)劑器；當(dāng)進(jìn)行混相回流時(shí)，它又能夠單純地作為回流比調(diào)劑器利用。如此的設(shè)計(jì)既實(shí)現(xiàn)了持續(xù)精餾操作，又可進(jìn)行間歇精餾操作。另外，需要專門說(shuō)明的是在進(jìn)行分相回流時(shí)，分相器中會(huì)顯現(xiàn)兩層液體。上層為富苯相、基層為富水相。實(shí)驗(yàn)中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相那么采出。當(dāng)間歇操作時(shí)，為了保證有足夠高的溢流液位，富水相可在實(shí)驗(yàn)終止后掏出。2.試劑實(shí)驗(yàn)試劑為：含水乙醇、苯。試劑中各組分的含量采納色譜分析取得。四、實(shí)驗(yàn)步驟.含水乙醇和苯加入塔釜中，并別離對(duì)原料乙醇和苯進(jìn)行色譜分析，確信其組成。.向全凝器中通入冷卻水，并開(kāi)啟釜電加熱系統(tǒng)，調(diào)劑加熱電流慢慢升至0.4A（注意不要使電流過(guò)大，以避免設(shè)備突然受熱而損壞）。待釜液沸騰，開(kāi)啟塔身保溫電源，調(diào)劑保溫電流，上下段均為0.1A,以使填料層具有均勻的溫度梯度，保證全塔處在正常的操作范圍內(nèi)。.每隔20min記錄一次加熱電流、保溫電流、塔頂溫度、塔釜溫度。每隔10min取塔釜?dú)庀鄻悠贩治鼋M成。.當(dāng)塔頭有液體顯現(xiàn)，全回流30min穩(wěn)固后，調(diào)劑回流比進(jìn)行混相回流操作，回流比為5:1。.待分相器內(nèi)液體開(kāi)始溢流，并分成兩相，上層為苯相，基層為水相，且能觀看到三元共沸物在苯相中以水珠形態(tài)穿過(guò)，溶于水相中，現(xiàn)在，調(diào)劑回流比為1:3。.待塔釜液體中無(wú)苯存在時(shí)，停止加熱，掏出釜液，稱重、分析組成。.將塔頂餾出液用分液漏斗分離，別離稱重，依次用氣相色譜儀分析富水相、富苯相組成。.分析以上產(chǎn)品后，填料內(nèi)的持液回流至塔釜內(nèi)，將其掏出，稱重、分析組成。.切斷設(shè)備的供電電源，關(guān)閉冷卻水，將實(shí)驗(yàn)用品放回原位，終止實(shí)驗(yàn)。

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表3物料質(zhì)量記錄表錐形瓶重/g總重/g物料重/g含水乙醇--苯--塔頂液餾出液富水相餾出液富苯相釜底液填料內(nèi)持液所用藥品規(guī)格：1、所用乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，生產(chǎn)廠家為利安隆博華天津醫(yī)藥化學(xué)有限公司（天津），生產(chǎn)編號(hào)為：XK13-011-00026。2、所用苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)三99.5%,生產(chǎn)廠家為利」安隆博華天津醫(yī)藥化學(xué)有限公司（天津），生產(chǎn)編號(hào)為：XK13-201-00590o表4精餾進(jìn)程各時(shí)刻數(shù)據(jù)記錄表時(shí)亥U上段加熱電流/A下段加熱電流/A塔釜加熱電流/A塔頂溫度/℃塔釜控溫/℃回流比備注8:52無(wú)回流開(kāi)始實(shí)驗(yàn)8:588全回流開(kāi)始9:315:1全回流結(jié)束，調(diào)節(jié)R=5:19:495:110:075:110:141:3餾出液溢

流，調(diào)節(jié)R=1:310:2075.71:3釜液第一次取樣分析10:251:3釜液第二次取樣分析10:300停止實(shí)驗(yàn)表5色譜分析條件氣相色譜條件質(zhì)量相對(duì)校正因子汽化溫度/℃水檢測(cè)溫度/℃乙醇柱箱溫度/℃苯柱前壓1/MPa進(jìn)樣量/同柱前壓2/MPa橋電流/mA100衰減7表6色譜分析數(shù)據(jù)表色譜分析時(shí)刻樣品色譜峰保留時(shí)間/min峰面積峰面積百分?jǐn)?shù)10:15原料乙醇水12548乙醇172728原料苯苯---10:20塔釜?dú)庀嗨?916乙醇16026苯---10:25塔釜?dú)庀嗨?213乙醇136036苯 10:33塔釜液體水2546乙醇177662苯---11:05富水相水87353乙醇96389苯1701811:15富苯相水4631乙醇26486苯13276111:25持液水3352乙醇139619苯7505110:07標(biāo)準(zhǔn)液水38089乙醇139203苯19731備注：標(biāo)準(zhǔn)液：乙醇g,苯g,水g表7同組人數(shù)據(jù)參考（吳迪）色譜分析時(shí)刻樣品色譜峰保留時(shí)間/min峰面積峰面積百分?jǐn)?shù)10:19原料乙醇水13998乙醇192947原料苯苯---10:20塔釜?dú)庀嗨?916乙醇16026苯---10:25塔釜?dú)庀嗨?213乙醇136036苯---10:40塔釜液體水1517乙醇102983苯---11:05富水相水101824乙醇111794苯2005511:15富苯相水2533乙醇13618苯6955811:29持液水2121乙醇86862苯4567110:11標(biāo)準(zhǔn)液水29705乙醇109326苯16052備注：標(biāo)準(zhǔn)液：乙醇g,苯g,水g六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處置.相對(duì)校正因子計(jì)算表7相對(duì)校正因子計(jì)算表水乙醇苯測(cè)得百分含量/%（數(shù)據(jù)取平均值）實(shí)際百分含量/%1相對(duì)校正因子f1f2f3

實(shí)際百分含量XA二三組"色譜分析測(cè)量百分?jǐn)?shù)X=Azf一A式中，實(shí)際百分含量XA二三組"色譜分析測(cè)量百分?jǐn)?shù)X=Azf一A式中，f1組分A的相對(duì)校正因子，A 色譜峰面積為減小實(shí)驗(yàn)中的操作誤差以三人測(cè)得百分含量平均值代替色譜峰面積(百分含量可,XA,AfX水含量：X廣f1X23.83636f1x23.83636+f2x69.94801+f3x6.21563x100=19.11076又：f1x23.83636+f2x69.94801+f3x6.21563=100，f1=0.80同理，f2=1.04,f3=1.33.色譜數(shù)據(jù)處置表8色譜分析數(shù)據(jù)結(jié)果色譜分析時(shí)刻樣品色譜峰保留時(shí)間/min矯正后峰面積百分?jǐn)?shù)/%原料乙醇水乙醇原料苯苯--10:18塔釜?dú)庀嗨掖急?0:48塔釜?dú)庀嗨掖急?11:14塔釜液體水乙醇

苯011:33富水相水乙醇苯11:47富苯相水乙醇苯持液水乙醇苯計(jì)算舉例：以持液中組分分析為例:組分A的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X=-f-^A-aZf'-A式中，f 組分A的相對(duì)校正因子，A 色譜峰面積水含量：XA乙醇含量：X0.8義14900.8義1490+1.04*水含量：XA乙醇含量：X0.8義14900.8義1490+1.04*123285+1.33*62331.04義123285義100=0.86566a0.8義1490+1.04*123285+1.33*6233義100=93.11401苯含量：X1.33義6233a0.8義1490+1.04*123285+1.33*6233義100=6.020333.全塔物料衡算（1）對(duì)塔內(nèi)乙醇作物料衡算進(jìn)料乙醇質(zhì)量：m=60.71x94.84281%=57.61g塔頂富水相乙醇質(zhì)量：m=5.47x52.52845%=2.87ga1塔頂富苯相乙醇質(zhì)量：m2=27.29X13.65573%=3.73g塔釜乙醇質(zhì)量：m3=22.74x99.17469%=22.55g填料內(nèi)持液乙醇質(zhì)量：m4=24.29x93.11401%=22.62g塔內(nèi)乙醇?xì)埩袅浚篖=m—m—m—m—m=5.84g（2）對(duì)塔內(nèi)苯作物料衡算進(jìn)料苯質(zhì)量：m^=33.41g塔頂富水相苯質(zhì)量：mb1=5.47x15.55252%=0.85g塔頂富苯相乙醇質(zhì)量：mb2=27.29x84.50369%=23.06g塔釜苯質(zhì)量：m=0b3填料內(nèi)持液苯質(zhì)量：mb4=24.29x6.02033%=1.46g塔內(nèi)苯殘留量：L=m一m一m一m一m=8.04g（3）對(duì)塔內(nèi)水作物料衡算進(jìn)料水質(zhì)量：m=60.71x5.15719%=3.13g塔頂富水相中水質(zhì)量：m=5.47x31.91903%=1.75gw1塔頂富苯相中水質(zhì)量：m2=27.29x1.84058%=0.50g塔釜水質(zhì)量：m3=22.74x0.82531%=0.18g填料內(nèi)持液水質(zhì)量：m4=24.29x0.86566%=0.21g塔內(nèi)水殘留量：L=m-m-m-m-m=0.49g（4）進(jìn)行總物料衡算進(jìn)料總質(zhì)量：mi=60.71+33.41=94.12g塔頂及塔釜液總質(zhì)量：m=31.67+22.74+24.29=78.70g塔內(nèi)殘余量：m=5.84+8.04+0.49=14.37grest總物料衡算：m=m+m+△m；Am=94.12—78.70-14.37=1.05g相對(duì)誤差r=—=，05-x100%=1.12%m血94.124.塔頂三元共沸物組成乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.87+3.735.47乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.87+3.735.47+27.29x100%=20.15%與參考值相對(duì)誤差：ra18.5—20.15 x100%=8.92%18.5苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)攻b與參考值相對(duì)誤差:水質(zhì)量分?jǐn)?shù)攻攻與參考值相對(duì)誤差：ra18.5—20.15 x100%=8.92%18.5苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)攻b與參考值相對(duì)誤差:水質(zhì)量分?jǐn)?shù)攻攻5.47+27.29r二四-7299|*血％二⑻％b74.11.75+0.50x100%=6.86%5.47+27.29與參考值相對(duì)誤差：r=I，4—6'6x100%=7.30%攻7.4.25℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲線及簡(jiǎn)要說(shuō)明下圖所示為25℃下水一乙醇一苯的三元相圖，其中A、B、W別離代表乙醇、苯和水；ABZ、AWZ、BWZ代表三個(gè)二元共沸物，T表示三元共沸物；圖中的曲線即為25。。下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲線；線段FB那么為加料線。將乙醇一水的混合物加入塔釜 -中，現(xiàn)在即對(duì)應(yīng)右圖中的F點(diǎn)，隨著 一-二‘1\苯的加入，原料液的組成點(diǎn)慢慢的 ；晨;J\、向B點(diǎn)遷移。由三元相圖原理可知， / \\\若是原料液的組成點(diǎn)落在某個(gè)小三 ;/-「w”二角形內(nèi)。當(dāng)塔頂采納混相回流時(shí)精 ，/ "父外］'餾的最終結(jié)果只能取得那個(gè)小三角 一一一一&形三個(gè)極點(diǎn)所代表的物質(zhì)。因此若 , 三一二是想取得無(wú)水乙醇，就應(yīng)該保證原料液的組成落在包括極點(diǎn)A的小三角形內(nèi)，即在AATABz或AATAWz內(nèi)。從沸點(diǎn)看，乙醇一水的共沸點(diǎn)和乙醇的沸點(diǎn)僅差℃，就本實(shí)驗(yàn)的技術(shù)條件無(wú)法將其分開(kāi)。而乙醇一苯的共沸點(diǎn)與乙醇的沸點(diǎn)相差。。,很容易將它們分離開(kāi)來(lái)。因此應(yīng)該將原料液的組成操縱在AATABz中。也確實(shí)是說(shuō)，應(yīng)該通過(guò)操縱苯的加入量，使得原料液的組成點(diǎn)落在線段HI之間即可。將適量的苯加入塔釜中，通過(guò)操縱適宜的塔釜溫度和塔頂回流比，即能夠在塔釜中取得較為純凈的乙醇，塔頂取得兩元和三元共沸物，從而達(dá)到了乙醇和水分離的目的。.塔釜塔頂溫度隨時(shí)刻轉(zhuǎn)變曲線

開(kāi)始時(shí)刻：8:541.如何計(jì)算持續(xù)精餾中共沸劑的最小加入量？答：(1)在指定的溫度、壓力下，做水-乙醇-苯的三角相圖；(2)依照有關(guān)文獻(xiàn)在圖上確信共沸物組成點(diǎn)，包括三元共沸物，所有可能的二元共沸物。依如實(shí)驗(yàn)原理中的說(shuō)明做出連線。由沸點(diǎn)參數(shù)可知，原料液組成應(yīng)操縱在AATABz中；(3)連接F，B兩點(diǎn)，交AATABz于H和I，這兩點(diǎn)別離是加入共沸劑的最小量和最大量。(4)從圖上能夠讀出各線段長(zhǎng)度。利用杠桿規(guī)那么，共沸劑最小加入量時(shí)混合液的組成為H，則mB以=mFx|HF|-|BH.需要測(cè)出哪些量才能夠作全塔的物料衡算？具體的衡算方式是什么？答：要做全塔物料衡算，需要測(cè)得塔頂富水相質(zhì)量、塔頂