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食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)方法現(xiàn)狀及發(fā)展展望

內(nèi)容提要食品理化檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)(GB5009—2003)檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展前處理技術(shù)進(jìn)展儀器設(shè)備進(jìn)展管理技術(shù)進(jìn)展食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)

GB5009—2003

國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)體系表衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)衛(wèi)生規(guī)范方法標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)(145)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)(163)污染物限量標(biāo)準(zhǔn)(包括霉菌毒素、天然毒素)農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)食品分類衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)保健食品標(biāo)準(zhǔn)*輻照食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)食(飲)具衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(包括洗滌、消毒劑)食品容器與包裝材料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)HACCP*食品企業(yè)通用衛(wèi)生規(guī)范各類食品生產(chǎn)廠衛(wèi)生規(guī)范采樣方法*食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)方法食品衛(wèi)生微生物檢驗(yàn)方法食品毒理學(xué)安全評(píng)價(jià)程序保健食品功能評(píng)價(jià)程序和方法食品營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)保健食品功效成分檢驗(yàn)方法*表示我國(guó)正在制定的項(xiàng)目。

采樣問(wèn)題絕不是可有可無(wú)的小問(wèn)題!取樣:分布問(wèn)題平均分布e.g.蛋白質(zhì)不平均分布e.g.霉菌毒素農(nóng)藥?獸藥?

正確的取樣方法運(yùn)用適當(dāng)?shù)娜釉O(shè)備和取樣方式。在樣品分析前應(yīng)用紙袋或布袋儲(chǔ)存在干燥涼快的地方,以避開微生物或霉菌的生長(zhǎng)。取樣一卡車玉米中有20ppb黃曲霉毒素的污染從卡車中的取樣量由于分布不均勻可能檢測(cè)到的結(jié)果范圍4.50kg2.25kg1.00kg0.45kg11.6-28.4ppb8.1-31.9ppb3.2-38.8ppb0-46.9ppb*95%confidencerange取樣與次取樣在一批樣品中至少?gòu)?-10個(gè)不同地點(diǎn)取樣成品飼料或粗粉至少取樣1公斤整個(gè)谷物樣品至少取樣2.5公斤全部樣品必須碾磨并進(jìn)行二次取樣萃取、純化…其他部門的要求藥品:20?;靹蜣r(nóng)業(yè):蔬菜中農(nóng)藥殘留測(cè)定至少1公斤GB5009——2003標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的來(lái)源依據(jù)實(shí)際工作須要自上而下、自下而上地提出制定要求。標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的特性檢驗(yàn)方法接受的技術(shù)是代表大多數(shù)單位普遍技術(shù)水平的技術(shù)。標(biāo)準(zhǔn)不確定具有先進(jìn)性,而是具有公認(rèn)性。標(biāo)準(zhǔn)具有較強(qiáng)的實(shí)際運(yùn)用價(jià)值。標(biāo)準(zhǔn)代表某一時(shí)期技術(shù)的發(fā)呈現(xiàn)狀,可能會(huì)存在某些欠缺。食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)方法的歷史64版→78版→85版→96版→2003版從傳統(tǒng)化學(xué)法分析→儀器分析法比色法→原子吸?。ㄔ訜晒猓K氣相色譜法液相色譜法↓↘氣相色譜—質(zhì)譜法液相色譜—質(zhì)譜法食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)方法的歷史

64版→78版→

85版→

96版→

2003版從傳統(tǒng)有機(jī)前處理方法→固相萃取、凝膠滲透等從傳統(tǒng)無(wú)機(jī)前處理方法→微波消解振蕩提取方法→超聲波提???GB5009-2003結(jié)構(gòu)目標(biāo)物食物成分維生素微量元素金屬農(nóng)殘獸殘?zhí)砑觿┌b材料毒素有機(jī)污染物功效成分其它食物成分蛋白質(zhì)、水分、灰分等多為國(guó)際通用的經(jīng)典方法有些方法如灰分的檢測(cè)結(jié)果可能并不合理。減壓干燥測(cè)水分還存在爭(zhēng)議。維生素多為國(guó)際通用的經(jīng)典方法對(duì)于自然食物,微生物法占據(jù)了確定份額。分光光度法和熒光法也是主要的分析方法。目前運(yùn)用色譜法是主要潮流,但難度較大,多數(shù)限于保健食品。維生素脂溶性維生素水溶性維生素類維生素脂溶性維生素—維生素E1α-生育酚2α-三烯生育酚甘油醚3內(nèi)標(biāo)物4β-生育酚5γ-生育酚6γ-三烯生育酚甘油醚7δ-生育酚脂溶性維生素維生素D多種胡蘿卜素微量元素和金屬目前以原子吸取和原子熒光法為主前處理技術(shù)上已較多運(yùn)用微波消解有些元素如鉛等還難以實(shí)現(xiàn)志向檢測(cè)。有些儀器分析食品還存在問(wèn)題。農(nóng)藥殘留基本以單一品種測(cè)定方法為主部分方法運(yùn)用率不高個(gè)別方法難以實(shí)現(xiàn)精確檢測(cè)與現(xiàn)實(shí)難以結(jié)合,如殺菌劑、除草劑、植物生長(zhǎng)調(diào)整劑等無(wú)法檢測(cè)獸藥殘留獸藥殘留檢測(cè)難度較大部分方法檢測(cè)效果差,如微生物法、液相色譜法與現(xiàn)實(shí)難以結(jié)合,如新獸藥、國(guó)際關(guān)注品種食品添加劑缺少新技術(shù)。部分新品種還難以供應(yīng)檢測(cè)方法,如甜味劑。原料可以檢測(cè),但成品無(wú)法檢測(cè)。不少老品種沒有方法。包裝材料基本維持現(xiàn)狀難以檢測(cè)危害物質(zhì)從而無(wú)法解決現(xiàn)實(shí)問(wèn)題(不粘鍋涂層、保鮮膜)我國(guó)在該領(lǐng)域至少已落后國(guó)外十年以上模擬物檢測(cè)對(duì)象反復(fù)運(yùn)用的毒素有些新技術(shù)還未得以應(yīng)用ELISA方法過(guò)多,對(duì)于結(jié)果判定不利海洋毒素是國(guó)際上關(guān)注的焦點(diǎn),本版中只有一個(gè)方法黃曲霉毒素結(jié)構(gòu)類似的一組化合物,均為二呋喃香豆素(difuranocoumarin)的衍生物。雖然AF的衍生物有20多種,目前已分別鑒定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2、AFP1、AFQ、AFH1、AFGM、AFB2a和毒醇等12種,但自然污染糧油食品的AF是B組和G組兩大類,即AFB1、AFB2、AFG1和AFG2。黃曲霉毒素奶牛攝食被AFB1和AFB2污染的飼料后,在牛奶和尿中可檢出其羥基化代謝產(chǎn)物AFM1和AFM2。AFM1除了隨乳汁排出外,還有部分存留在肌肉中。飼料中的AFB1約有1-6%在奶牛體內(nèi)轉(zhuǎn)化成AFM1出現(xiàn)在牛奶中。黃曲霉毒素黃曲霉毒素B1黃曲霉毒素黃曲霉毒素B2黃曲霉毒素黃曲霉毒素G1黃曲霉毒素黃曲霉毒素G2有機(jī)污染物在本版中只有多氯聯(lián)苯,且難以滿足須要。保健食品功效成分在本版中只列入幾種。對(duì)于涉及該功效成分的多數(shù)保健食品品種尚能滿足分析須要。針對(duì)吡啶甲酸鉻可能有的樣品尚需變更條件。在實(shí)際工作中更希望送檢單位供應(yīng)針對(duì)產(chǎn)品的檢測(cè)方法(當(dāng)然不局限于保健食品)。國(guó)際上評(píng)價(jià)分析方法的要求CCMAS精密度Precision重復(fù)性Repeatablity再現(xiàn)性Reproducibility精確度Accuracy回收率Recovery選擇性Selectivity基質(zhì)影響Matrixeffects檢測(cè)限/測(cè)定限(Limitofdetection,LODLimitofquantificationLOQ)線性Linearity范圍Range耐變性Ruggedness/Robustness適用性Applicability靈敏度Sensitivity不確定度MeasurementUncertainty

存在問(wèn)題二氧化硫分析還有問(wèn)題。畜禽肉中抗生素、激素殘留量的測(cè)定靈敏度、回收率低。復(fù)合包裝袋中二氨基甲苯的測(cè)定方法有問(wèn)題。海產(chǎn)食品中多氯聯(lián)苯的測(cè)定有問(wèn)題。說(shuō)法不統(tǒng)一,可操作性差。(如洗凈;去除雜物和塵土;自來(lái)水洗凈、去離子水洗凈)不同產(chǎn)品應(yīng)區(qū)分對(duì)待。目前的方法仍以定量為主。檢測(cè)結(jié)果的確證問(wèn)題(干擾的解除)。運(yùn)用范圍還不夠明確。某些方法還有待進(jìn)一步驗(yàn)證。運(yùn)用方法中應(yīng)留意的問(wèn)題標(biāo)準(zhǔn)不是萬(wàn)能的,要留意其運(yùn)用范圍(樣品品種)。留意標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容和細(xì)微環(huán)節(jié),保證嚴(yán)謹(jǐn)合理,按要求進(jìn)行平行樣等測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)不是精確無(wú)誤的。個(gè)別方法在實(shí)際運(yùn)用中應(yīng)留意依據(jù)實(shí)際狀況調(diào)整(儀器條件、前處理方法)。留意結(jié)果的確證。運(yùn)用方法中應(yīng)留意的問(wèn)題6.檢驗(yàn)方法的選擇:標(biāo)準(zhǔn)方法中依據(jù)適用范圍設(shè)幾個(gè)并列方法時(shí),要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法。如水分、脂肪等測(cè)定。問(wèn)題和不足:檢驗(yàn)方法與食品平安的要求有差距不少農(nóng)藥、獸藥、食品添加劑、自然毒素、保健食品功效成分等還沒有測(cè)定方法,摻偽、摻假鑒別方法及違禁品的測(cè)定方法。食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)有害物質(zhì)的限量越來(lái)越小,國(guó)外對(duì)于限量要求越來(lái)越低,從mg/kg下降到μg/kg。問(wèn)題和不足:不適合現(xiàn)代食品工業(yè)的發(fā)展GB5009大部分方法起源于70-80年頭,與現(xiàn)代食品加工工業(yè)所生產(chǎn)的產(chǎn)品有很大的差別,如乳化劑、包埋劑的運(yùn)用對(duì)提取方法的影響。新工藝、新技術(shù)生產(chǎn)的食品是否適用現(xiàn)有的方法都沒有進(jìn)行系統(tǒng)的探討,使食品檢驗(yàn)方法滯后食品標(biāo)準(zhǔn)。問(wèn)題和不足:感官檢驗(yàn)GB5009很多方法制定感官測(cè)定方法,但是測(cè)定方法不夠完善,給結(jié)果判定帶來(lái)困難。前處理方面進(jìn)展傳統(tǒng)前處理技術(shù)液—液安排蒸餾、濃縮吸附柱凈化現(xiàn)代前處理技術(shù)凝膠滲透色譜技術(shù)固相萃取固相萃取固相微萃取3.液相微萃取4.微波協(xié)助萃取加速溶劑萃取吹掃捕集7.膜萃取8.基質(zhì)分散萃取免疫親和萃取熱解吸11.衍生化凝膠滲透色譜技術(shù)依據(jù)分子量大小進(jìn)行分別(見后圖)須要選擇適宜的分子量大?。繕?biāo)物和雜質(zhì))須要選擇適宜的溶劑體系(適用于樣品體系和保證膨脹和洗脫)凝膠滲透色譜利用被分別物質(zhì)分子量大小的不同和在填料上滲透程度的不同而分別。GPC的原理利用空間排阻(分子尺寸大?。┻M(jìn)行分別小分子通過(guò)樹脂“球”中的孔大分子不能從孔中通過(guò)

柱填料:BioBeadsS-X3(中性多孔的交聯(lián)苯乙烯二乙烯基苯聚合物)固相萃取、固相微萃取和免疫親和萃取3種不同的方式,有相像性固相萃取和免疫親和萃取運(yùn)用越來(lái)越廣泛,是前處理的發(fā)展方向固相微萃取主要用于科研類型多樣,如測(cè)定黃曲霉毒素用的多功能凈化柱。免疫親和萃取理論上也屬于固相萃取,特異性強(qiáng),特殊適用于基質(zhì)困難的動(dòng)物性樣品中激素等分析。能否干脆套用?固相萃取優(yōu)點(diǎn)可濃縮樣品萃取液缺點(diǎn)有些屬非特異性嬰幼兒配方奶粉中核苷酸的測(cè)定試樣用50℃熱水溶解。加入0.5%乙酸沉淀蛋白。季銨鹽固相萃取柱凈化。色譜圖胞嘧啶核苷(CMP),脲嘧啶核苷(UMP),腺嘌呤核苷(AMP),鳥嘌呤核苷(GMP),次黃嘌呤核苷(IMP)多功能凈化柱有點(diǎn)使用簡(jiǎn)便且快速多種毒素分析方法缺點(diǎn)無(wú)濃縮作用易受基質(zhì)影響免疫親和萃取優(yōu)點(diǎn)特異性強(qiáng)可濃縮樣品液缺點(diǎn)只針對(duì)單一物質(zhì)價(jià)格貴SPME技術(shù)關(guān)鍵

關(guān)鍵在于選擇石英纖維上的涂層(吸附劑),要使目標(biāo)化合物能吸附在涂層上,而干擾化合物和溶劑不吸附;遵循相像相容原則SPME操作過(guò)程

插入樣品瓶伸出萃取頭萃取樣品收回萃取頭GCHPLC插入GC進(jìn)樣口解吸樣品收回萃取頭萃取頭進(jìn)入接口流動(dòng)相解吸樣品收回萃取頭進(jìn)入柱子流動(dòng)相圖1-2:固相微萃取的操作過(guò)程SPME特點(diǎn)特點(diǎn):無(wú)需有機(jī)溶劑;操作簡(jiǎn)潔、集提取、凈化、濃縮、進(jìn)樣為一體便利快速,樣品量少,成本消耗低,靈敏度高,重現(xiàn)性及線性好。微波協(xié)助萃取和加速溶劑萃取主要用于快速萃取也可用于樣品前處理,如氨基酸分析微波協(xié)助萃?。∕AE)利用一些極性溶劑(如乙醇、甲醇、丙酮或水)的分子可以快速吸取微波能量的樣品前處理技術(shù)。微波不僅促進(jìn)組分的釋放和溶解,還能使蛋白質(zhì)變性。有機(jī)溶劑選擇對(duì)微波協(xié)助萃取至關(guān)重要,溶劑偶極矩的強(qiáng)度是有機(jī)溶劑與微波加熱有關(guān)的主要因素。偶極矩越大,溶劑分子在微波場(chǎng)振動(dòng)越猛烈。MAE特點(diǎn)(1)被加熱物質(zhì)里外一起加熱,瞬間可達(dá)高溫,熱能損耗少,利用率高。(2)微波穿透力強(qiáng),加熱勻整,對(duì)某些難溶樣品的分解尤為有效。(3)傳統(tǒng)加熱都須要相當(dāng)長(zhǎng)的預(yù)熱和升溫時(shí)間。微波加熱在微波啟動(dòng)10-15秒便可奏效。溶解時(shí)間極大縮短。比經(jīng)典加熱消解快4-200倍。(4)微波消解可促使整個(gè)分析易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。MAE影響因素1、溫度:溫度過(guò)高可能使欲萃取物分解;2、萃取溶劑:非極性溶劑不能吸取微波能量,所以微波萃取不能接受100%的非極性溶劑作為萃取溶劑,可以在非極性溶劑中加入確定比例的極性溶劑。不同的溶劑比的萃取效率不同;3、萃取杯的記憶效應(yīng)膜萃取仍具有確定的適用范圍可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化試驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)基質(zhì)分散萃取樣品干脆與適量反相鍵合硅膠一起混合和研磨,使樣品被勻整分散在固定相顆粒表面,制成半固態(tài)裝柱,再接受SPE操作進(jìn)行洗滌和洗脫。以節(jié)約提取、濃縮后再運(yùn)用SPE所需的時(shí)間。適用于動(dòng)物組織和粘稠、顆粒物質(zhì)前處理衍生化變更原物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì),達(dá)到有效檢測(cè)易氣化—肌醇、脂肪酸性質(zhì)穩(wěn)定—維生素A使帶上特征基團(tuán)以變更吸取波長(zhǎng)從而間接達(dá)到提高靈敏度—黃芪甲甙可用特異性檢測(cè)器檢測(cè)—黃曲霉毒素儀器設(shè)備進(jìn)展儀器分析新技術(shù)聯(lián)用儀器多維色譜色譜聯(lián)機(jī)離子色譜質(zhì)譜技術(shù)新型檢測(cè)器生物學(xué)分析方法聯(lián)機(jī)技術(shù)多維色譜將前一級(jí)色譜分不開的組分切換到另一根色譜柱或另一種色譜分別模式進(jìn)行二級(jí)分別和分析,使痕量組分與主組分很好地分開,以便對(duì)痕量組分進(jìn)行定性、定量分析142365142365WasteBlockedWasteWastePump1CleanupColumnAnalyticalColumnDetectorPump210InitialSystemConfigurationCompanyConfidentialAbbott142365142365WasteBlockedWasteWastePump1CleanupColumnAnalyticalColumnDetectorPump200PostSwitchSystemConfigurationAU0.0000.0100.0200.0300.0400.050Minutes1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.00neotameAU0.0000.0050.0100.0150.0200.025Minutes2.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00neotameAU0.000.050.100.150.20Minutes1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.00neotameAU0.0000.0100.0200.0300.0400.0500.060Minutes2.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00neotameAU0.0000.0020.0040.0060.0080.0100.0120.014Minutes2.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.00neotameVitaminB12inMilk-BasedInfantFormulaLiquid聯(lián)機(jī)技術(shù)色譜—光譜聯(lián)用技術(shù)聯(lián)機(jī)技術(shù)色譜—前處理設(shè)備聯(lián)用技術(shù)聯(lián)機(jī)技術(shù)色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)離子色譜在食品分析領(lǐng)域的運(yùn)用面很廣,目前其作用被低估,決不限于做水的檢測(cè)。硝酸鹽、亞硝酸鹽氨基酸糖亞硫酸鹽食品添加劑質(zhì)譜

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新檢測(cè)器蒸發(fā)光散射檢測(cè)器蒸發(fā)光散射的響應(yīng)值與被測(cè)物質(zhì)的官能團(tuán)和光學(xué)性質(zhì)無(wú)關(guān),故可用于對(duì)各種物質(zhì)的檢測(cè)。檢測(cè)三步曲示意圖ELSD構(gòu)造與操作模式A型-全部液滴進(jìn)入漂移管及流淌池(又稱“無(wú)氣溶膠分流NoAerosolSplitting”)B型-部分液滴分流排掉;只有部分進(jìn)入漂移管及流淌池(“氣溶膠分流AerosolSplitting”)

歐式&美式,分流&不分流兩種操作模式的應(yīng)用區(qū)分A型操作模式通常運(yùn)用比較高的操作溫度,較適合于高有機(jī)含量和低流速流淌相。A型儀器通常靈敏度更高一些。B型操作模式在較低的操作溫度下效果較好。在運(yùn)用高含水、高流速流淌相時(shí),B型ELSD通過(guò)分流可以得到相對(duì)穩(wěn)定的基線。在實(shí)際應(yīng)用中接受何種模式ELSD,取決于樣品的性質(zhì)和試驗(yàn)?zāi)康摹?shí)例三氯蔗糖的測(cè)定樣品以甲醇—水提取,去脂、中型氧化鋁脫色后運(yùn)用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。電霧式檢測(cè)器

電霧式檢測(cè)器是高效液相色譜的通用檢測(cè)器。其靈敏度是蒸發(fā)光檢測(cè)器的十倍,且不依靠于化學(xué)結(jié)構(gòu)的信號(hào)響應(yīng),能供應(yīng)一樣的高靈敏度和低檢測(cè)極限。很簡(jiǎn)潔檢測(cè)到納克數(shù)量級(jí)的化合物,并且能檢測(cè)分析大范圍的化學(xué)結(jié)構(gòu)和種類。

電霧式檢測(cè)器運(yùn)用范圍脂類碳水化合物藥物化合物蛋白質(zhì)類固醇多肽聚合物工作原理

洗脫液經(jīng)霧化器中的氮?dú)獾淖饔枚F化,較大的液滴在通過(guò)碰撞器時(shí)形成液滴經(jīng)廢液管流出,較小的溶質(zhì)—分析物液滴在室溫下干燥,形成溶質(zhì)顆粒。

氮?dú)饬鹘?jīng)過(guò)電暈式裝置形成帶正電荷的氮?dú)忸w粒,與溶質(zhì)顆粒反向相遇時(shí)經(jīng)碰撞使溶質(zhì)顆粒帶上正電。通過(guò)帶有低負(fù)電壓離子阱使遷移率較大的顆粒(即粒度較小的氮?dú)忸w粒)的電荷中和,消退由帶有過(guò)多正電荷的氮?dú)馑鸬谋尘半娏?,而遷移率小的帶電顆粒把它們的電荷轉(zhuǎn)移給一個(gè)顆粒收集器,最終用一個(gè)高靈敏度的靜電檢測(cè)計(jì)測(cè)出帶電溶質(zhì)的信號(hào)電流。由此產(chǎn)生的信號(hào)電流與溶質(zhì)(分析物質(zhì))的含量成正比。(見后示意圖)

庫(kù)侖陣列電化學(xué)檢測(cè)器在食品衛(wèi)生分析領(lǐng)域主要用于

自然產(chǎn)物指紋圖譜的建立

食品產(chǎn)品質(zhì)控

庫(kù)侖陣列電化學(xué)檢測(cè)器優(yōu)勢(shì)可得到三維圖譜高靈敏度,可達(dá)fg(10-15)

線性范圍寬穩(wěn)定性高,平衡快,基線平穩(wěn)。目前唯一可用于梯度HPLC的電化學(xué)檢測(cè)器簡(jiǎn)化樣本預(yù)處理植物化學(xué)探討之一是從動(dòng)植物體中找尋新的有效成分;其二是對(duì)傳統(tǒng)中藥配方的藥效成分探究;其三是對(duì)同質(zhì)異源藥用植物成分的差異分析,以便進(jìn)一步探究其藥效的差異。目前的探討往往是利用植化成分的光譜學(xué)差異(紫外吸取不同),事實(shí)證明,母體結(jié)構(gòu)相同而個(gè)別基團(tuán)不同的化合物其光譜學(xué)差異甚微,難以依據(jù)它們紫外吸取的不同將其分開?;衔镌诓煌碾妱?shì)下具有自己的響應(yīng)強(qiáng)度,而庫(kù)侖陣列電化學(xué)檢測(cè)技術(shù)可以檢測(cè)化合物微小的結(jié)構(gòu)變更,因此,庫(kù)侖陣列電化學(xué)檢測(cè)技術(shù)為色譜分別技術(shù)供應(yīng)了一個(gè)特別精確的定性定量的分析手段,它可以將中草藥中的有效成分呈現(xiàn)出來(lái),供應(yīng)一個(gè)全信息的中藥指紋圖譜。很多類黃酮產(chǎn)品的光譜吸取圖特別類似,假如色譜柱無(wú)法分開,就無(wú)法用紫外檢測(cè)加以區(qū)分。但其電化學(xué)特性有很大的區(qū)分,很簡(jiǎn)潔利用庫(kù)侖陣列電化學(xué)技術(shù)區(qū)分開來(lái)。在色譜柱中沒有分開的可在不同的電位通道上分別被檢測(cè)到。如:帶有二羥基的類黃酮的信號(hào)出現(xiàn)在較低電勢(shì)處,而帶有甲氧基的類黃酮出現(xiàn)在中間的通道上,帶一個(gè)羥基的類黃酮在電勢(shì)更高的電極通道中,所以通過(guò)庫(kù)侖陣列電化學(xué)檢測(cè)器獲得更為完整的、信息更豐富的指紋圖譜。比較電化學(xué)陣列檢測(cè)器檢測(cè)依據(jù)是物質(zhì)的電勢(shì)差異化學(xué)屬性對(duì)化學(xué)結(jié)構(gòu)的微小變更有很高的靈敏性靈敏度–fg(10-15)線性響應(yīng)范圍(pg-μg)二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)依據(jù)是物質(zhì)的光譜差異物理屬性對(duì)化學(xué)結(jié)構(gòu)的微小變更有確定的靈敏性靈敏度較低–線性響應(yīng)范圍(ng-μg)生物學(xué)分析方法放射免疫分析技術(shù)(Radioimmunoassay,RIA)酶聯(lián)免疫分析技術(shù)(ELISA)免疫傳感器技術(shù)(Immunosensor)免疫親和色譜技術(shù)(IAC)分子印跡技術(shù)(MIT)基因芯片技術(shù)(Genechiptechnoogy)實(shí)時(shí)熒光定量PCR技術(shù)(real-timequantitativePCR)微流控芯片技術(shù)(mieronuidicchip)

放射免疫分析技術(shù)(RIA)將放射性核素示蹤的高靈敏度與抗原-抗體反應(yīng)的高特異性結(jié)合起來(lái)的一種超微量分析方法可用于農(nóng)獸藥、毒素、激素殘留檢測(cè)酶聯(lián)免疫分析技術(shù)(ELISA)EIA是在RIA理論的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種非放射性標(biāo)記免疫分析技術(shù)。它利用酶標(biāo)記物同抗原抗體復(fù)合物的免疫反應(yīng)與酶的催化放大作用相結(jié)合,既保持了酶催化反應(yīng)的敏感性,又保持了抗原抗體反應(yīng)的特異性,極大的提高了靈敏度,且克服了RIA操作過(guò)程中放射性同位素對(duì)人體的損害已廣泛用于食品檢驗(yàn)免疫傳感器技術(shù)(Immunosensor)免疫傳感器是生物傳感器的一種,是將高靈敏的傳感器技術(shù)與特異性免疫反應(yīng)相結(jié)合的一種新方法,用于檢測(cè)和監(jiān)控抗原抗體之間的反應(yīng)一個(gè)傳感器只能檢測(cè)一種農(nóng)/獸藥殘留,不適宜多殘留檢測(cè)。免疫親和色譜技術(shù)(IAC)免疫親和色譜是利用抗原和抗體間可逆的結(jié)合作用,將抗體作為親和配基固定到合適的固相載體上制成免疫親和吸附劑,當(dāng)流淌相流過(guò)吸附劑時(shí),其中的抗原即被特異性地吸附保留,隨后變更條

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