分析試樣的采集與制備

分析試樣的采集與制備第一頁，共二十八頁，2022年，8月28日第2章分析試樣的采集與制備2.1試樣的采集與預(yù)處理2.2試樣的分解分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理目錄第二頁，共二十八頁，2022年，8月28日一、試樣的采集1、采樣原則——關(guān)鍵是要有代表性采樣應(yīng)按照一定的原則、方法進行，可參閱相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制定的標(biāo)準(zhǔn)。分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理2.1試樣的采集與預(yù)處理采樣數(shù)目（單元數(shù)）采樣量（質(zhì)量）采樣的代表性取決于第三頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理采樣準(zhǔn)確度的要求物料的不均勻性采樣單元數(shù)確定采樣量的確定與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關(guān)Q=Kdα

第四頁，共二十八頁，2022年，8月28日2采樣方法分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理固體試樣不均勻試樣應(yīng)選取不同部位進行采樣，以保證所采試樣的代表性。礦物樣品：基本反映主要地質(zhì)特征的樣品土壤樣品:深度0-15cm或20cm的表土為試樣金屬試樣:鉆取幾個不同點和不同深度取樣食品試樣：“隨機取樣”第五頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理液體試樣一般比較均勻，取樣單元可較少。當(dāng)物料的量較大時，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣。液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶。液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進行測試，或采取適當(dāng)保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化。第六頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理控制溶液的pH值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏、冷凍、避光和密封等。第七頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理水樣天然水

河水—上、中、下采樣；湖水--四周入口、湖心和出口采樣；海水---粗分為近岸和遠岸；用水（飲用、工業(yè)用、灌溉）排放水生活污水--與作息時間和季節(jié)性食物種類有關(guān)；工業(yè)廢水--與產(chǎn)品和工藝過程及排放時間有關(guān)。第八頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理第九頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理氣體試樣氣體采樣：泵用泵將氣體泵入取樣容器。固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì)。過濾法采樣：用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分。第十頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理生物試樣采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當(dāng)部位和生長發(fā)育階段進行，除應(yīng)注意有群體代表性外，還應(yīng)有適時性和部位典型性；鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進行分析。第十一頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理二、試樣的制備1、制樣程序破碎——過篩——混勻——縮分（四分法）先用粗篩，隨試樣顆粒逐漸減小改用細篩粗、中、細碎第十二頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理

粗碎中碎棄去粗副樣細碎過篩混勻縮分細副樣分析試樣過篩、混勻、縮分棄去過篩、混勻、縮分制樣程序第十三頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理2、送樣量

篩號/目篩孔直徑/mm最小質(zhì)量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031Q=Kdα第十四頁，共二十八頁，2022年，8月28日

采集赤鐵礦試樣，若礦石最大粒度為20mm，K為0.06kg.mm-2，則采樣量應(yīng)為多少？若將上述試樣顆粒粉碎至4mm，則應(yīng)縮分的次數(shù)為幾次？例分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理第十五頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理解：采樣量：Q1

≥

Kdα=0.06×202=24Kg試樣量：Q2

≥Kdα=0.06×42=0.96Kg縮分一次：Q=Q1

×1/2縮分n次：Qn=Q1

×(1/2)n即

24Kg

×(1/2)n≥0.96Kgn=4縮分4次可滿足要求第十六頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理一、試樣分解的目的和意義二、試樣分解方法的分類和選擇2.2試樣的分解無機樣品——溶解法、熔融法、干式灰化法有機樣品——氧瓶燃燒法、濕式消解法分解方法第十七頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理分解原則分解完全；待測組分無損失；不引入被測和干擾組分；分解試樣最好與分離干擾組分相結(jié)合。第十八頁，共二十八頁，2022年，8月28日1溶解法（濕法分解）分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理H2O→HCl→HNO3→堿→王水第十九頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理2熔融法熔劑試樣坩堝材料碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等鉑氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、銀過氧化鈉幾乎所有礦石（鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等）鋯、鎳、墨銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、TFE、鉑KHSO4與K2S2O7鈮、鉭酸鹽，F(xiàn)e、Ti、Al氧化物礦瓷、石英、鉑KHF2與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑、銀偏硼酸鋰巖石，硅酸鹽，土壤，陶瓷，鋼渣等石墨，鉑第二十頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理3半熔燒結(jié)法（分解鐵礦、硅酸鹽、煤中硫）在坩堝中在低于熔點的溫度下，使試樣與熔劑發(fā)生反應(yīng)。常用MgO或ZnO與一定比例的Na2CO3混合物作為熔劑。第二十一頁，共二十八頁，2022年，8月28日干式灰化法高溫電爐直接灰化氧瓶燃燒法低溫灰化法4干式灰化法（有機樣品）將試樣加熱燃燒(400~700℃)分解，殘余物通常用少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取，然后定量轉(zhuǎn)移到玻璃容器中。分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理第二十二頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理5濕式灰化法將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶內(nèi)，煮解，硝酸能破壞大部分有機物和被蒸發(fā)，最后剩余硫酸冒濃厚的SO3白煙時，在燒瓶內(nèi)進行回流，溶液變?yōu)橥该?。用體積比為3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進行消化，能收到更好的效果。微波輔助消解法第二十三頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采集與預(yù)處理第二章小結(jié)本章重點固體試樣的取樣原則和方法取樣公式的理解和應(yīng)用試樣分解的一般原則和方法本章難點根據(jù)試樣的組成特性、待測組分的性質(zhì)及分析目的，選擇合適的取樣和分解方法。

第二十四頁，共二十八頁，2022年，8月28日分析化學(xué)學(xué)習(xí)指導(dǎo)第2章試樣的采