茶葉中咖啡因的提取

茶葉中咖啡因的提取

實驗八1一、實驗目的2、掌握升華、固-液萃取等基本操作。

1、掌握索氏提取的原理和使用方法；2二、實驗原理

咖啡因具有刺激心臟，興奮大腦神經和利尿等作用。主要用作中樞神經興奮藥，當前制藥工業(yè)多用合成方法來制得咖啡因。3茶葉中含有多種生物堿，其中咖啡因含量約1%~5%，丹寧酸約占11%~12%，色素、纖維素、蛋白質等約占0.6%?？Х纫驗猷堰实难苌?，化學名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其結構式與茶堿、可可堿類似。4從茶葉中提取咖啡因，是用適當的溶劑（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中連續(xù)抽提，濃縮得粗咖啡因，本實驗以95%乙醇為溶劑進行抽提。粗咖啡因中還含有一些其它的生物堿和雜質，可利用升華進一步提純。5三、實驗試劑、主要儀器和材料15g茶葉末

90mL95%乙醇

4g生石灰粉

酒精索氏提取器；圓底燒瓶，蒸餾頭；球形冷凝管，直形冷凝管；轉接頭；溫度計；錐形瓶；蒸發(fā)皿；酒精燈;6四、產品性狀晶水的咖啡因為白色針狀結晶，味苦。咖啡因易溶于乙醇、丙酮、氯仿、水、熱苯等，微溶于石油醚。在100℃時失去結晶水，開始升華。120℃時升華顯著，178℃以上升華加快。無水啡因的熔點為234.5℃。71234五、操作步驟

5抽提蒸餾加生石灰升華收集產品8(1)抽提：用濾紙包茶葉末15g，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，以既能緊貼器壁，又能方便取放為宜，其高度不得超過虹吸管；紙?zhí)咨厦嬲鄢砂夹?，以保證回流液均勻浸潤被萃取物。其原理是利用溶劑對樣品中被提取成分與雜質之間溶解度的不同而達到分離提取的目的。索氏提取器是實驗室常用的連續(xù)固-液提取裝置，將被提取的固體置于由濾紙做成的套筒中，低沸點的溶劑置于燒瓶中，加熱回流，溶劑蒸氣通過左邊的側管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入裝有固體的套筒，熱溶劑充滿套筒，把所需的化合物從固體中通過溶解而提取出來。當套筒被溶劑充滿時，右邊的側管發(fā)生虹吸作用，含有被提取物的溶劑全部流回到燒瓶中。蒸發(fā)、冷凝、提取、虹吸的過程重復若干次后，被提取成分濃縮在燒瓶中。由于被提取物的沸點比溶劑高，或者是固體產物被集中在燒瓶中，而每一次提取過程中，都是純溶劑對被提取物的溶解，因而使用的溶劑量較少，且提取效果較好。9(2)蒸餾：將上面得到的提取液濃縮，蒸餾萃取液時不可蒸得太干否則因殘液很粘而難于轉移，造成損失。(3)加生石灰：拌入生石灰要均勻，在石棉網上用小火將固體慢慢焙炒至干，務必要使水分完全除去。冷卻后擦去沾在邊上的粉末，以免在升華時污染產物。10(4)升華：要控制好溫度，始終都需用小火間接加熱，如溫度太高，會使產物發(fā)黃。取一只合適的玻璃漏斗，罩在刺有許多小孔的濾紙的蒸發(fā)皿上，并在漏斗頸部塞一團疏松的棉花。將蒸發(fā)皿放在石棉網上用小火小心加熱升華。要適當控制火焰，盡可能使升華速度放慢，以提高結晶純度和產量。當發(fā)現濾紙出現淺棕色時，暫時停止加熱，此時紙上即有白色毛狀結晶。

11(5)收集產品：揭開漏斗和濾紙，用小刀仔細收集附在濾紙兩面及器皿周圍的白色針狀結晶。殘渣經拌和后可用較大的火再加熱片刻，使升華完全。刮下咖啡因時要小心操作，防止混入雜質。12六、實驗結果1