比表面積測定

比表面積測定第一頁，共二十一頁，2022年，8月28日目錄目的要求實驗原理儀器和試劑實驗步驟實驗數(shù)據(jù)記錄與處理問題討論注意事項退出第二頁，共二十一頁，2022年，8月28日目的要求了解溶液吸附法測比表面的原理。掌握亞甲基藍染料水溶液吸附法測定微球硅膠比表面的方法。PurposesandDemands

·第三頁，共二十一頁，2022年，8月28日實驗原理Principle比表面（1克固體物質(zhì)所具有的總面積）是粉末多孔性物質(zhì)的一個重要特征參數(shù)，它在催化、色譜、環(huán)保、紡織等許多生產(chǎn)和科研部門有著廣泛的應(yīng)用。第四頁，共二十一頁，2022年，8月28日本實驗是利用亞甲基藍染料水溶液吸附法測定微球硅膠的比表面，因為亞甲基藍在所知的染料中具有最大的吸附傾向，可被大多數(shù)固體物質(zhì)所吸附，在一定的條件下為單分子層吸附，即符合朗格謬爾吸附等溫式。實驗原理第五頁，共二十一頁，2022年，8月28日根據(jù)單分子層次吸附理論，當(dāng)吸附達到飽和時，吸附質(zhì)分子鋪滿整個吸附表面而不留空位，此時1克吸附劑吸附吸附質(zhì)分子所占的表面積，等于所吸附吸附質(zhì)的分子數(shù)與每個分子在表面層所占面積的乘積。

實驗原理第六頁，共二十一頁，2022年，8月28日式中：S：比表面cm2/gA：亞甲基藍分子平均截面積81.3×10-16cm2M：亞甲基藍的摩爾質(zhì)量373.9NA：阿佛加德羅常數(shù)W：硅膠的重量（克）ΔW：硅膠飽和吸附時亞甲基藍的重量（克）實驗原理（1）第七頁，共二十一頁，2022年，8月28日實驗原理

本實驗的關(guān)鍵是測定ΔW，所測試樣的ΔW不能太?。幢缺砻娌荒芴。?，否則誤差較大，也就是說本方法測定比表面較大的試樣所得結(jié)果較為滿意。第八頁，共二十一頁，2022年，8月28日實驗原理

亞甲基藍水溶液在可見光區(qū)有兩個吸收峰（445納米和665納米）。用722型分光光度計測定吸附前后溶液吸光度變化，按下式計算：式中：C0：吸附前溶液的濃度（mg/ml）C：吸附達單層飽和后溶液濃度（mg/ml）V：溶液的體積（ml）10-3：毫克（mg）轉(zhuǎn)化為克（g）的系數(shù)

（2）第九頁，共二十一頁，2022年，8月28日儀器和試劑722型分光光度計

1臺康氏振蕩機1臺容量瓶100mL8個碘量瓶100mL1只吸耳球1個移液管50mL、25mL各1支刻度吸管10mL1支亞甲基藍貯備液（500×10-3mg/ml）微球硅膠

ApparatusandMateriaMedica·第十頁，共二十一頁，2022年，8月28日實驗步驟Procedure1、比表面的測定

1）配制亞甲基藍濃度為50×10-3mg/ml溶液準(zhǔn)確分配濃度為500×10-3mg/ml亞甲基藍貯備液10ml加到100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。第十一頁，共二十一頁，2022年，8月28日

2）液50ml置碘量瓶中，再加入準(zhǔn)確稱量的50mg硅膠，加蓋后振蕩0.5小時，吸取該液25ml于另一個100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，在分光光度計上測其吸光度，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出對稱濃度C′。實驗步驟第十二頁，共二十一頁，2022年，8月28日2、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制分取濃度為500×10-3mg/ml的亞甲基藍貯備液1、2、3、4、5、6ml于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，得不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，在分光光度計上測定吸光度，最大吸收波長為655納米（或445納米）。實驗步驟第十三頁，共二十一頁，2022年，8月28日以標(biāo)準(zhǔn)液（系列）濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線實驗步驟分取亞甲基藍貯備液（500×10-3mg/ml）1.002.003.004.005.006.00標(biāo)準(zhǔn)液濃度（×10-3mg/ml）51015202530吸光度

第十四頁，共二十一頁，2022年，8月28日實驗數(shù)據(jù)記錄和處理

DataRecordsandDataProcessing1、將步驟1－2）測得吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出對應(yīng)濃度C′，換算成未稀釋時的濃度C（C＝（100/25）C′），進而求出ΔW。從圖中可得C′＝mg/mlC＝（100/25）C′=mg/mlC0＝ΔW＝（C0－C）×V×10-3＝g

第十五頁，共二十一頁，2022年，8月28日2、用公式（1）計算硅膠的比表面SNA：6.02×1023

A：cm2M：373.9 W：g實驗數(shù)據(jù)記錄和處理第十六頁，共二十一頁，2022年，8月28日問題討論Questions1、步驟1－2）中吸附后的溶液為什么要再稀釋后才進行測定？２、公式（1）應(yīng)用的條件是什么？

第十七頁，共二十一頁，2022年，8月28日注意事項Attentions濃度要配制準(zhǔn)確。第十八頁，共二十一頁，2022年，8月28日722型光柵分光光度計操作要點

1、將靈敏度旋鈕調(diào)置“1”檔（放大倍率最小）。

2、通電并預(yù)熱20min，選擇開關(guān)置“T”。

3、打開樣品室蓋（光門自動關(guān)閉），調(diào)節(jié)“0%T”鈕，使數(shù)顯“0.000”。第十九頁，共二十一頁，2022年，8月28日

4、調(diào)波長。

5、蓋上樣品蓋，將參比溶液比色皿放置于光路，調(diào)“100%T”鈕，使數(shù)顯“1.000”。如果顯示不到“1.000”，則適當(dāng)增加靈敏度的檔次，同時應(yīng)重復(fù)“3”調(diào)0。