電子顯微分析1課件_第1頁(yè)
電子顯微分析1課件_第2頁(yè)
電子顯微分析1課件_第3頁(yè)
電子顯微分析1課件_第4頁(yè)
電子顯微分析1課件_第5頁(yè)
已閱讀5頁(yè),還剩26頁(yè)未讀 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

電子顯微分析研究生實(shí)驗(yàn)專題課參考書1、陳世樸,王永瑞,《金屬電子顯微分析》,機(jī)械工業(yè)出版社,19822、魏全金,《材料電子顯微分析》,冶金工業(yè)出版社,19903、陸家和,陳長(zhǎng)彥,《現(xiàn)代分析技術(shù)》,清華大學(xué)出版社,19954、章曉中,《電子顯微分析》,清華大學(xué)出版社,20065、周玉,《材料分析方法》,機(jī)械工業(yè)出版社,20006、孟慶昌,《透射電子顯微學(xué)》,哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社,19987、近藤大輔,及川哲夫,《材料評(píng)價(jià)的分析電子顯微方法》,冶金工業(yè)出版社,20018、洪班德,《金屬電子顯微分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》,哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社,19849、劉文西,黃孝瑛,《材料結(jié)構(gòu)電子顯微分析》,天津大學(xué)出版社,198910、朱靜,等,《高空間分辨分析電子顯微學(xué)》,科學(xué)出版社,1987前言進(jìn)行電子顯微分析時(shí)要把具有一定能量的電子匯聚成細(xì)小的電子束,與樣品物質(zhì)相互作用,激發(fā)出可以表征材料微區(qū)特征的各種信息,檢測(cè)并處理這些信息。電子顯微鏡是利用電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生的訊號(hào)來(lái)鑒定微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)(crystalstructure)、微觀組織(microstructure)、化學(xué)成份(chemicalcomposition)、化學(xué)鍵(chemicalbonding)和電子分佈情況(electronicstructure)的電子光學(xué)裝置。J.J.Thomson作陰極射線管實(shí)驗(yàn)時(shí)觀察到電場(chǎng)及磁場(chǎng)可偏折電子1926年Busch發(fā)現(xiàn)可用電磁場(chǎng)聚焦電子,產(chǎn)生放大作用。電磁場(chǎng)對(duì)電子之作用與光學(xué)透鏡對(duì)光波之作用非常相似,因而發(fā)展出電磁透鏡1934年Ruska在實(shí)驗(yàn)室制成第一部透射電子顯微鏡(transmissionelectronmicroscope,TEM)1938年,德國(guó)西門子公司第一部商業(yè)電子顯微鏡問(wèn)世

1940年代,常用的50至100keV之TEM其分辨率約在l0nm左右,而最佳分辨率則在2至3nm之間。當(dāng)時(shí)由于研磨試片的困難及缺乏應(yīng)用的動(dòng)機(jī),所以很少為物理科學(xué)研究者使用。直到1949年,Heidenreich制成適于TEM觀察的鋁及鋁合金薄膜,觀察到因厚度及晶面不同所引起的像襯度效應(yīng),並成功的利用電子衍射理論加以解釋。同時(shí)也獲得一些與材料性質(zhì)有關(guān)的重要結(jié)果,才使材料界人士對(duì)TEM看法改變。但因?yàn)橐话阍嚻兄撇灰?,發(fā)展緩慢。

透射電子顯微鏡的發(fā)展1950年代中期,英國(guó)Hirsch改進(jìn)了試樣制備,建立了薄晶體電子衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)和動(dòng)力學(xué)理論,成功地分析了透射電子顯微鏡中所觀察到的圖像,例如位借、層錯(cuò)等。各種晶體缺陷,以前只能在理論上描述和間接地演示,現(xiàn)在直接在電子顯微鏡下觀察到。1956年Menter用多束電子成像的方法,在電子顯微鏡下直接觀察酞青銅晶體中(201)點(diǎn)陣平面間距為1.2nm的條紋像,開創(chuàng)了高分辨電子顯微術(shù)70年代末日本大阪大學(xué)應(yīng)用物理系教授橋本初次朗應(yīng)用透射電子顯微鏡直接觀察到單個(gè)重金屬原子(金原子)及原子集團(tuán)中的近程有序排列,并用快速攝影記錄下原子跳動(dòng)的蹤跡,終于實(shí)現(xiàn)了人類直接觀察原子的宿愿。60多年的實(shí)踐證明,電子顯微鏡是上世紀(jì)最重大發(fā)明之一,盧斯卡教授由于他的先驅(qū)工作給科學(xué)所帶來(lái)的巨大貢獻(xiàn),從而獲得1986年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)場(chǎng)致發(fā)射電子顯微鏡JEM-2010FFasTEM

點(diǎn)分辨率:0.19nm加速電壓:

80~200kv

放大率:x50~1,500,000TecnaiG2F30

光學(xué)顯微鏡的極限分辨本領(lǐng)光學(xué)顯微鏡用可見(jiàn)光作照明源,光的波動(dòng)性所產(chǎn)生的衍射現(xiàn)象,使光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能優(yōu)于200nm的極限。當(dāng)平面光波通過(guò)物鏡或物鏡光欄小圓孔時(shí),由于光波相互干涉產(chǎn)生衍射,這種衍射稱為佛朗荷夫(Fraunhofer)圓孔衍射。理想的點(diǎn)光源即使在物鏡的各種像差消除的情況下,在像平面上也不能得到一個(gè)理想的像點(diǎn),而形成具有一定尺寸的中央亮斑及其周圍明暗相間的團(tuán)環(huán)所組成的埃利(Airy)斑由于埃利斑光強(qiáng)度的84%集中在中央亮斑,因此通常以埃利斑第一暗環(huán)的半徑來(lái)衡量其大?。鶕?jù)衍射理論推導(dǎo),點(diǎn)光源通過(guò)透鏡產(chǎn)生的埃利斑半徑:n——透鏡物方介質(zhì)折射率,——照明光波長(zhǎng),——透鏡孔徑半角,M——透鏡放大倍率,nsin——數(shù)值孔徑。兩中央峰之間疊加強(qiáng)度比中央峰最大強(qiáng)度低19%時(shí),肉眼仍能分辨是兩個(gè)物點(diǎn)的像電子的波長(zhǎng)

1924年,德布羅意鑒于光的波粒二象性,提出這樣一個(gè)假設(shè):運(yùn)動(dòng)的實(shí)物粒子(靜止質(zhì)量不為零的那些粒子:電子、質(zhì)子、中子等)都具有波動(dòng)性質(zhì)。后來(lái)被電子衍射實(shí)驗(yàn)所證實(shí)。運(yùn)動(dòng)電子具有波動(dòng)性使人們想到可以用電子束作為電子顯微鏡的光源。對(duì)于運(yùn)動(dòng)速度為v,質(zhì)量為m的電子波長(zhǎng):

一個(gè)初速為零的電子(電荷為e)在電場(chǎng)中從電位為零處開始運(yùn)動(dòng),因受加速電壓U(陰極和陽(yáng)極之間的電位差)的作用獲得運(yùn)動(dòng)速度為v,那么加速每個(gè)電子所作的功(eU)就是電子獲得的全部動(dòng)能,即:h=普朗克常數(shù)

加速電壓比較低時(shí),電子運(yùn)動(dòng)的速度遠(yuǎn)小于光速(vc),它的質(zhì)量近似等于電子的靜止質(zhì)量,即m=m。,則:h=6.6210-34Js,e=1.6010-19C,m0=9.1110-31kg,所以:在電子顯微鏡內(nèi),加速電壓較高,必須引入相對(duì)論修正:相應(yīng)的電子能量為:整理并代入數(shù)據(jù):

1+0.978810-6U為相對(duì)論修正因子電磁透鏡洛侖茲力:f=e(VB),方向按右手法則確定。透鏡磁場(chǎng)中任一點(diǎn)的磁感應(yīng)強(qiáng)度B,分解為Bz,Br。電子束沿透鏡主軸入射,精確沿軸線運(yùn)動(dòng)的電子不受磁場(chǎng)力作用,其它電子受Br作用,產(chǎn)生Ft,是電子獲得切向速度Vt,在此瞬間,由于VtBz,產(chǎn)生徑向作用力Fr,使電子向軸偏轉(zhuǎn),結(jié)果使電子作圓錐螺旋運(yùn)動(dòng),聚焦在焦點(diǎn)上。

電子束在電磁透鏡中的折射行為和可見(jiàn)光在玻璃透鏡中的折射相似,滿足下面性質(zhì):(1)通過(guò)透鏡光心的電子束不發(fā)生折射(2)平行于主軸的電子束,通過(guò)透鏡后聚焦在主軸上一點(diǎn)F,即焦點(diǎn)。經(jīng)過(guò)焦點(diǎn)并垂直于主軸的平面稱為焦平面(3)一束與某一副軸平行的電子束通過(guò)透鏡后將聚焦于該副軸與焦平面的交點(diǎn)上。當(dāng)電磁透鏡的物距、像距、焦距分別為L(zhǎng)1,L2,f,三者之間關(guān)系以及放大倍率M均與玻璃薄透鏡相同:

1/L1=1/L2=1/f,M=L2/L1,M=f/(L1-f),M=(L2-f)/f根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式K為常數(shù),Ur經(jīng)相對(duì)論校正后的加速電壓,焦距f與激磁安匝數(shù)(IN)的平方成反比,所以無(wú)論激磁方向如何改變,焦距總是正的,說(shuō)明電磁透鏡總是會(huì)聚透鏡。圖8—3是一個(gè)典型的磁透鏡的剖面圖。由一個(gè)軟磁鐵殼、一個(gè)短螺線管線團(tuán)和一對(duì)中間嵌有黃銅的極靴組成。這實(shí)際上是一個(gè)圍有鐵殼、裝有極靴的短螺旋管線圈。這樣可使短螺旋管線圈產(chǎn)生的磁力更集中在極靴間隙(即黃銅鑲嵌處),形成更強(qiáng)磁場(chǎng)。圖8—4給出了短線圈、無(wú)極靴有軟磁殼、有極靴電磁透鏡軸向磁場(chǎng)強(qiáng)度分布曲線。由此可見(jiàn),有極靴的電磁透鏡軸向磁感應(yīng)強(qiáng)度比前二者集中和強(qiáng)得多。

一、球差

球差是由電磁透鏡磁場(chǎng)中近軸區(qū)域(也稱旁軸區(qū)域)對(duì)電子束的折射能力與遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的。當(dāng)一個(gè)理想的物點(diǎn)所散射的電子經(jīng)過(guò)有球差的透鏡后,近軸電子聚焦在光軸的o點(diǎn),遠(yuǎn)軸電子和近軸電子不交在一點(diǎn)上,而分別被會(huì)聚在一定的軸向距離上。因此,無(wú)論平面N位于何處,對(duì)所有參加成像的電子而言,我們不能得到清晰的圖像,在平面N上僅呈現(xiàn)一個(gè)模糊的圓斑。但在這聚焦距離內(nèi)可以找到一個(gè)適當(dāng)位置,如垂直于光軸的M平面,在此平面獲得比較清晰、具有最小直徑的圓斑稱為“最小散焦斑’。最小散焦斑的半徑:s’=Cs3M,從折算到透鏡物平面時(shí):s=s’/M=Cs3

式中:M為透鏡的放大倍率,Cs為球差系數(shù)。為透鏡孔徑半角。由此可見(jiàn),隨著增大,透鏡的分辨率迅速變差,故宜取得小。二、像散

像散是由于透鏡的磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的一種缺陷。電磁透鏡極靴孔有點(diǎn)橢圓度,或者極靴孔邊緣的污染等都會(huì)引起透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱。在透鏡磁場(chǎng)的同樣徑向距離,但在不同方向上對(duì)電子的折射能力不一樣。一個(gè)物點(diǎn)散射的電子,經(jīng)過(guò)透鏡磁場(chǎng)后不能聚焦在一個(gè)焦點(diǎn),而交在一定的軸向距離上,在該軸向距離內(nèi)也存在一個(gè)最小散焦斑稱為像散散焦斑。像散是像差中對(duì)電子顯微鏡獲得高分辨本領(lǐng)有嚴(yán)重影響的缺陷,但它能通過(guò)消像散器加以補(bǔ)償矯正。三.色差

色差是由于成像電子波長(zhǎng)(或能量)變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差。波長(zhǎng)短,能量大的快速電子有較大的焦距,波長(zhǎng)長(zhǎng)、能量小的慢速電子有較短的焦距。一個(gè)物點(diǎn)散射的具有不同波長(zhǎng)的電子進(jìn)入透鏡磁場(chǎng)后,將沿著各自的軌跡運(yùn)動(dòng),結(jié)果不能聚焦在一個(gè)像點(diǎn),而分別在一定的軸向距離范圍內(nèi),其效果與球差相似。造成電子束能量變化的原因主要由兩個(gè)(1)電子槍加速電壓的不穩(wěn)定,引起照明電子束的能量波動(dòng),電鏡設(shè)計(jì)上可使其被忽略。(2)單一能量的電子束通過(guò)樣品時(shí)與樣品原子的核外電子發(fā)生非彈性散射而造成能量損失。樣品越厚,電子能量損失幅度越大,色差散焦斑越大,透射電子顯微鏡下觀察的樣品很薄,由此引起的色差通??梢圆豢紤]。透射電子顯微鏡的構(gòu)成電子槍高壓發(fā)生器照明系統(tǒng)和偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)樣品室放大和成像系統(tǒng)觀察照相系統(tǒng)真空系統(tǒng)其它樣品室

樣品室是電子光學(xué)系統(tǒng)中的重要組成部分。它位于聚光鏡和物鏡之間。它的主要作用是通過(guò)樣品臺(tái)承裁樣品,并能使樣品平移、傾斜或旋轉(zhuǎn),以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。在特殊情況下,樣品室內(nèi)還可分別裝有加熱、

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無(wú)特殊說(shuō)明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒(méi)有圖紙預(yù)覽就沒(méi)有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論