氨氮的測(cè)定納氏試劑法

實(shí)驗(yàn)4水中氨氮的測(cè)定（納氏試劑比色法）HJ535-2009代替GB7479-87一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解水中氨氮的測(cè)定意義。2．掌握水中氨氮的測(cè)定方法和原理。二．實(shí)驗(yàn)原理氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機(jī)物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質(zhì)是很少的，水體中含氮物質(zhì)的主要來(lái)源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當(dāng)含氮有機(jī)物進(jìn)入水體后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化為無(wú)機(jī)氨（NH）、銨（NH+）、亞硝酸34鹽（NO-）和最終產(chǎn)物（NO-）。23氨和銨中的氮稱(chēng)為氨氮（Ammonianitrogen簡(jiǎn)稱(chēng)NH-N）。水中氨氮的含量在一定程度3上反映了含氮有機(jī)物的污染情況。在污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB8978-1996）和地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的監(jiān)測(cè)指標(biāo)。以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成棕色膠態(tài)化合物，干擾及消除：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類(lèi)物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。儀器與試劑尤尼柯WFJ7200型可見(jiàn)分光光度計(jì)，具20mm比色皿。納氏試劑（碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（Hgl-KI-NaOH）溶液）：2稱(chēng)取16.0g氫氧化鈉（NaOH），溶于50ml水中，冷卻至室溫。稱(chēng)取7.0g碘化鉀（KI）和10.0g碘化汞（Hgl），溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢加入到上述50ml氫氧2化鈉溶液中，用水稀釋至100ml。貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊，于暗處存放，有效期1年。酒石酸鉀鈉溶液：稱(chēng)取50.0g酒石酸鉀鈉（KNaCHO?4HO）溶于100mL水中，加熱煮4462沸以驅(qū)除氨，充分冷卻后稀釋至100ml。4?氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1000口g/ml）：稱(chēng)取3.8190g氯化銨（NHCl，優(yōu)級(jí)純，在100~105°C4干燥2h），溶于無(wú)氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。可在2~5C保存1個(gè)月。5?氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10口g/mL）：吸10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于1000ml容量瓶?jī)?nèi)，用無(wú)氨水稀釋至刻度，搖勻。臨用前配制。以下為水樣需預(yù)處理時(shí)所需試劑硫代硫酸鈉溶液（3.5g/L）：稱(chēng)取3.5g硫代硫酸鈉（NaSO）溶于水中，稀釋至1000ml。223硫酸鋅溶液（100g/L）：稱(chēng)取lO.Og硫酸鋅（ZnSO?7HO）溶于水中，稀釋至100ml。42氫氧化鈉溶液（250g/L）：稱(chēng)取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。氫氧化鈉溶液（1mol/L）：稱(chēng)取4g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。鹽酸溶液（1mol/L）:量取8.5ml鹽酸于適量水中用水稀釋至100ml。硼酸（HBO）溶液（20g/L）：稱(chēng)取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。33溴百里酚藍(lán)指示劑（0.5g/L）：稱(chēng)取0.05g溴百里酚藍(lán)溶于50ml水中，加入10ml無(wú)水乙醇，用水稀釋至100ml。13?淀粉-碘化鉀試紙：稱(chēng)取1.5g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加入200ml沸水，攪拌混勻放冷。加0.50g碘化鉀（KI）和0.50g碳酸鈉（NaCO）,用水稀釋至23250ml。將濾紙條浸漬后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。實(shí)驗(yàn)步驟制備無(wú)氨水每升水加入0.1ml濃硫酸進(jìn)行蒸餾，餾出水接收于玻璃容器中。校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制在7個(gè)50ml比色管中，分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0和100口g，加水至標(biāo)線(xiàn)。加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.0ml，搖勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測(cè)量吸光度。以空白校正后的吸光度為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的氨氮含量（口g）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。樣品預(yù)處理樣品采集與保存：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，要盡快分析。如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至PHV2,2?5°C下可保存7d。去除余氯：若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。絮凝沉淀：100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1?0.2ml氫氧化鈉溶液（250g/L,6.25mol/L）,調(diào)節(jié)pH約為10.5,混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理。預(yù)蒸餾：將50ml硼酸溶液移入接收瓶?jī)?nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑，必要時(shí)，用氫氧化鈉溶液（1.0mol/L）或鹽酸溶液調(diào)整pH至6.0（指示劑呈黃色）?7.4（指示劑呈藍(lán)色），加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達(dá)200ml時(shí)，停止蒸餾，加水定容至250ml。樣品測(cè)定取經(jīng)預(yù)處理后的適量水樣（使氨氮含量不超過(guò)0.1mg）,加入50mL比色管中，稀釋至刻度。按與校準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的步驟測(cè)量吸光度。注：經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至50ml標(biāo)線(xiàn)，再按與校準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的步驟測(cè)量吸光度?？瞻自囼?yàn)：用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測(cè)定。數(shù)據(jù)處理由水樣測(cè)得的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得氨氮含量（ug）o式中：m由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的氨氮量（口g）;V水樣體積（mL）。注意事項(xiàng)納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。