期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

期間核查作業(yè)指導(dǎo)書01

前

言1、目的為保證本檢驗(yàn)中心在用檢測設(shè)備、玻璃量器在兩次檢定/校準(zhǔn)周期之間，保持良好置信度的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)溶液、儲(chǔ)備液及標(biāo)準(zhǔn)菌株）在使用和保管過程中的量值準(zhǔn)確、可靠和可溯源性，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2、適用范圍適用于本檢測中心在用檢測設(shè)備、玻璃器皿及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。3、期間核查頻率3.1每榨季初編制年度期間核查工作計(jì)劃，正常情況按計(jì)劃進(jìn)行。3.2核查周期的一般規(guī)定儀器期間核查一般在兩次校準(zhǔn)/檢定中間進(jìn)行，使用頻率高的儀器可適當(dāng)縮短核查周期；玻璃量器的期間核查一般在首次使用前或者每榨季開產(chǎn)前進(jìn)行；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)存條件每周檢查一次；標(biāo)準(zhǔn)溶液量值核查應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期中間核查一次，內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值核查應(yīng)在每次校準(zhǔn)后同時(shí)比對(duì)一次，使用標(biāo)準(zhǔn)菌株每榨季一次。4、工作程序4.1確定需要實(shí)施期間核查的原則主要或重要的檢測設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、玻璃量器；不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的檢測設(shè)備；使用頻繁的玻璃量器、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；對(duì)檢測結(jié)果有重要影響的測量設(shè)備。要充分利用現(xiàn)有的資源盡量降低運(yùn)行成本同時(shí)又要確保儀器設(shè)備能夠可靠運(yùn)行。4.2本檢測中心需要實(shí)施的期間核查設(shè)備及物質(zhì)電子分析天平、pH計(jì)、自動(dòng)電位滴定儀、阿貝折射儀、濁度儀、培養(yǎng)箱、原子熒光光度計(jì)，原子吸收分光光度計(jì)，液相色譜儀，氣相色譜儀；對(duì)檢測結(jié)果有影響的常用玻璃量器；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.3需要補(bǔ)充進(jìn)行核查的情況4.3.1使用（儲(chǔ)存）環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響準(zhǔn)確性。4.3.2在監(jiān)測過程中，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)可疑時(shí)。4.3.3遇到重要的檢測，如發(fā)生有關(guān)事故、作為仲裁或有爭議時(shí)。4.3.4維修或搬遷后等。4.4期間核查方法的選擇期間核查可采用多種方法實(shí)現(xiàn)，除本指導(dǎo)書中建議的方法外，可根據(jù)實(shí)際情況選擇以下核查方法：a)采用高一精度等級(jí)的儀器設(shè)備或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；b)采用同等精度的儀器設(shè)備進(jìn)行比對(duì)；c)參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)；d)使用不同檢測方法比對(duì)；

e)保留樣品再測試。4.5核查結(jié)果處理4.5.1核查結(jié)束后應(yīng)做好核查參數(shù)、方法、測試結(jié)果記錄，核查合格后方可使用。4.5.2發(fā)現(xiàn)性能達(dá)不到規(guī)定要求，應(yīng)做好記錄，按本中心《設(shè)備的采購和管理程序》、《服務(wù)和供應(yīng)品采購管理程序》、《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購和管理程序》執(zhí)行。

02

阿貝折射儀期間核查方法1、適用范圍適用于本檢測中心內(nèi)部愛拓3T阿貝折射儀、愛拓手持阿貝折射儀的期間核查。2、核查內(nèi)容a.儀器示值誤差

b.儀器示值重復(fù)性誤差

3、核查方法a.儀器示值誤差：用儀器分別測20、30、40Brix三種標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液，重復(fù)操作3次，取平均值作為儀器示值，此示值與該溶液在測定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器的示值誤差。b.儀器示值重復(fù)性誤差：用儀器測量其中一種標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)“測量”操作6次，以單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示重復(fù)性。S=式中:

S----------

單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；----------第i次測量的儀器示值；----------

6次測量的平均值。4、結(jié)果評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)儀器示值誤差：愛拓3T≤0.1%，愛拓手持≤0.2%；儀器示值重復(fù)性誤差：愛拓3T：±0.05%，愛拓手持：±0.1%。5、評(píng)定依據(jù)儀器使用說明書，《JJG625-2001阿貝折射儀》檢定規(guī)程03

pH計(jì)、自動(dòng)點(diǎn)位滴定儀期間核查方法1、適用范圍適用于本檢測中心內(nèi)部的pH計(jì)、自動(dòng)點(diǎn)位滴定儀期間核查。2、核查內(nèi)容a.儀器示值誤差

b.儀器示值重復(fù)性誤差

3、核查方法a.儀器示值誤差：儀器用三種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后，測量其中一種標(biāo)準(zhǔn)溶液，為。重得操作3次，取平均值作為儀器示值，此示值與該溶液在測定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器的示值誤差。b.儀器示值重復(fù)性誤差：儀器用三種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后，測量其中一種標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)“校準(zhǔn)”和“測量”操作6次，以單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示重復(fù)性。S=式中:

S-----------------單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；pHi---------------第i次測量的儀器示值；

---------------

6次測量pHi的平均值。4、結(jié)果評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)儀器示值（pH）誤差：≤±0.02；儀器示值重復(fù)性（pH）誤差：≤0.01。5、評(píng)定依據(jù)儀器使用說明書，《JJG119-2005實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)》檢定規(guī)程。表3.1

三種標(biāo)準(zhǔn)溶液不同溫度下對(duì)應(yīng)pH值溫度/℃鄰苯二甲酸氫鉀混合磷酸鹽硼砂104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.11

04

濁度計(jì)期間核查方法1、適用范圍適用于本檢測中心內(nèi)部2100N濁度儀的期間核查。2、核查內(nèi)容儀器示值相對(duì)誤差

3、核查方法用儀器配帶標(biāo)準(zhǔn)試劑盒中標(biāo)準(zhǔn)濁度試劑，每個(gè)濃度值測定3次，取平均值作為儀器示值，此示值與該溶液的標(biāo)準(zhǔn)值（）相對(duì)誤差為，取的最大值作為儀器的示值相對(duì)誤差。4、結(jié)果評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)儀器示值相對(duì)誤差：≤±10%5、評(píng)定依據(jù)儀器使用說明書，《JJG880-2006濁度計(jì)》檢定規(guī)程。05

培養(yǎng)箱期間核查方法1、適用范圍適用于本檢測中心內(nèi)部微生物培養(yǎng)箱的期間核查。2、核查內(nèi)容儀器可靠性

3、核查方法和結(jié)果評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)培養(yǎng)箱：設(shè)置培養(yǎng)箱溫度為28--42℃，培養(yǎng)箱內(nèi)放置溫度計(jì)，一小時(shí)后查看讀數(shù)，與培養(yǎng)箱顯示溫度之差為±1℃。4、評(píng)定依據(jù)儀器使用說明書06

氣相色譜儀期間核查方法1、適用范圍適用于本檢測中心內(nèi)部安捷倫6890、7890氣相色譜儀的期間核查。2、核查內(nèi)容a.基線噪音

b.檢測限

c.定量重復(fù)性3、核查方法3.1FPD檢測器a.基線噪音按照J(rèn)JG700-1999規(guī)定的鑒定條件，待基線穩(wěn)定后，記錄基線半小時(shí)，測量并計(jì)算基線噪音。b.檢測限按照J(rèn)JG700-1999規(guī)定的鑒定條件，將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入濃度為10ug/ml的甲基對(duì)硫磷-無水乙醇溶液。進(jìn)樣1ul-2ul,連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄其峰面積。檢測限計(jì)算公式：

式中：

DFPD-----------FPD對(duì)磷的檢測限（g/s）N---------------基線噪音（mV）A---------------磷峰面積的算術(shù)平均值(mV.s)W---------------甲基對(duì)硫磷的進(jìn)樣量(g)np--------------磷元素的轉(zhuǎn)換系數(shù)，其值為0.118c.定量重復(fù)性計(jì)算公式：

式中：

RSD------------

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)n

------------

測量次數(shù)-------------

第i次測量的峰面積-------------

n次進(jìn)樣的峰面積的算術(shù)平均值I

-------------

進(jìn)樣序號(hào)3.2ECD檢測器：a.基線噪音按照J(rèn)JG700-1999規(guī)定的鑒定條件，待基線穩(wěn)定后，記錄半小時(shí)。測量并計(jì)算基線噪音。b.檢測限按照J(rèn)JG700-1999規(guī)定的鑒定條件，將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入濃度為0.1ug/ml的六六六-異辛烷溶液。進(jìn)樣1ul-2ul,連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄其峰面積。檢測限計(jì)算公式：

式中：

DECD-----------ECD檢測限（g/ml）N---------------基線噪音（mV）W---------------丙體六六六的進(jìn)樣量(g)A---------------丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值(mV.min)Fc---------------校正后的載氣流速（ml/min）c.定量重復(fù)性計(jì)算公式：

式中：RSD------------相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)N

------------

測量次數(shù)xi

-----------------第i次測量的峰面積------------

n次進(jìn)樣的峰面積的算術(shù)平均值i

-------------進(jìn)樣序號(hào)4、評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)FPD檢測器：基線噪音≤5×10-12A；檢測限D(zhuǎn)FPD≤1×10-10g/s；RSD≤3%ECD檢測器：基線噪音≤0.2mV；檢測限D(zhuǎn)ECD≤1×10-12g/ml；RSD≤3%5、評(píng)定依據(jù)儀器操作手冊(cè)和《JJG700-1999氣相色譜儀》檢定規(guī)程。07液相色譜儀期間核查方法1、適用范圍適用于本檢測中心內(nèi)部Agilent1200高效