材料科學材料研究測試方法透射電鏡的基本成像方式及原理

材料科學材料研究測試方法透射電鏡的基本成像方式及原理2023/3/21HNU-ZLP2

光學顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質(zhì)表面的微觀形貌，它無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。而透射電鏡由于入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運動方向。不同結構有不同的相互作用。2023/3/21HNU-ZLP3電子束透過試樣所得到的透射電子束的強度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結構不同，因而透射到熒光屏上的各點強度是不均勻的，這種強度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度，所獲得的電子象稱為透射電子襯度象。

2023/3/21HNU-ZLP4透射電鏡的成象方式及原理衍射成象(由結構決定)電子衍射花樣在物鏡后焦面上形成顯微成象(顯微形貌、缺陷)電子顯微圖象在物鏡象平面上形成2023/3/21HNU-ZLP5顯微圖象調(diào)節(jié)物鏡線圈電流，使中間鏡物平面與物鏡象平面重合,則通過中間鏡,投影鏡觀察的是試樣電子顯微圖象(a)物鏡像平面形成電子顯微圖象2023/3/21HNU-ZLP6電子衍射調(diào)節(jié)物鏡線圈電流，使中間鏡物平面與物鏡后焦面重合，則通過中間鏡，投影鏡觀察放大的衍射花樣(b)物鏡后焦面形成電子衍射花樣2023/3/21HNU-ZLP7成像系統(tǒng)高性能的透射電鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。2023/3/21HNU-ZLP8透射電鏡分析電子顯微圖象振幅襯度質(zhì)厚襯度(電子散射，形貌觀察)

衍射襯度(電子衍射,觀察結構缺陷和形貌)相位襯度(透射束與散射束相互干涉,觀察結構)電子衍射花樣斑點花樣(單晶樣)環(huán)花樣(多晶樣)2023/3/21HNU-ZLP9相位襯度：透射束與散射束相互干涉引起振幅襯度：1.質(zhì)厚襯度:是非晶試樣中各部分厚度和密度差別導致對入射電子的散射程度不同引起的.2.衍射襯度:晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而引起的

（一）電子顯微圖象的襯度原理2023/3/21102023/3/21HNU-ZLP11

概述襯度：是指試樣不同部位由于對入射電子作用不同，經(jīng)成像放大系統(tǒng)后，在顯示裝置上（圖像）顯示的強度差異。

2023/3/21HNU-ZLP12振幅襯度：振幅襯度是由于入射電子通過試樣時，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有散射襯度（質(zhì)量厚度襯度）和衍射襯度兩種相位襯度：如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個個原子的晶體結構象。僅適于很薄的晶體試樣(≈100?)。透射電鏡圖象襯度包括：2023/3/21HNU-ZLP13研究晶體內(nèi)部缺陷及界面，就要把晶體制成電子束透明的薄膜試樣進行直接觀察，在所觀察的微小區(qū)域內(nèi)，試樣的厚度相差不多，密度基本一致，對電子散射作用大致相同，所以不能以質(zhì)厚襯度觀察晶體缺陷的圖象。晶體的衍射強度與其內(nèi)部缺陷和界面結構有關，可用來研究晶體。2023/3/21HNU-ZLP14A、衍射襯度成像原理與復型技術相比，它的最大優(yōu)點在于不僅可以分析晶體樣品的微觀組分和沉淀物的形狀、大小、分布等形貌方面的特征，而且直接提供了組分的晶體結構和各組分之間晶體學關系等信息。2023/3/21HNU-ZLP15A、衍射襯度成像原理在透射電子顯微鏡下觀察晶體薄膜樣品所獲得的圖像，其襯度特征與該晶體材料同入射電子束交互作用產(chǎn)生的電子衍射現(xiàn)象直接有關，此種襯度被稱為衍射襯度，簡稱“衍襯”。2023/3/21HNU-ZLP16衍射襯度像----觀察晶體缺陷最佳方式要求試樣厚度＜100nm

衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結構振幅不同而形成電子圖象反差，是利用電子衍射效應來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的一種方法。它僅屬于晶體結構物質(zhì)，對于非晶體試樣是不存在的。觀察晶粒界面、晶格缺陷等。如晶界、層錯、位錯……2023/3/21HNU-ZLP17衍射襯度像基本類型：

明場像暗場像偏心暗場像中心暗場像2023/3/21HNU-ZLP18明場像:

采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所得的圖象稱為明場像。

(無衍射的為亮象，強衍射的為暗像)。2023/3/21HNU-ZLP19暗場像用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。實現(xiàn)暗場象的方法有兩種：A.使光闌孔偏離透鏡軸(偏心暗場像)B.使入射電子束傾斜(中心暗場像)2023/3/21HNU-ZLP20A.使光闌孔偏離透鏡軸(偏心暗場像)偏心暗場像用物鏡光欄擋去透射束及其余衍射束，讓一束強衍射束成像，無衍射的為暗像，強衍射的為亮像。2023/3/21HNU-ZLP21B.使入射電子束傾斜(中心暗場像)中心暗場像用束偏轉(zhuǎn)裝置使透射束偏至光欄孔以外（傾斜照射法），而使衍射束通過光欄在像平面成像，即所謂中心暗場法，擋去透射束，讓衍射束成像，強衍射亮像，不衍射暗像。2023/3/21HNU-ZLP222023/3/21HNU-ZLP231.理想晶體的常見的特征像(在材料薄膜試樣中，會出現(xiàn)與晶體缺陷毫無關聯(lián)的兩種像)：a.等厚條紋（厚度條紋）衍射強度隨樣品厚度的變化，同一亮線(或暗線)所對應的樣品位置具有相同的厚度。衍射襯度像分析2023/3/21HNU-ZLP24等厚條紋金屬A和B兩個取向不同的晶粒之間存在傾斜晶界，其中一個晶面取向滿足布拉格方程產(chǎn)生衍射，它的楔形邊界形成等厚條紋像2023/3/21HNU-ZLP25等傾條紋b.等傾條紋（彎曲消光條紋），是由于制樣或過熱造成平整試樣彎曲，隆起或凹陷所形成的一種附加條紋。若平整的試樣晶面與試樣表面垂直，即晶面與電子束入射方向平行，不會產(chǎn)生條紋圖象但當試樣向上彎曲時，入射電子束不再與晶面平行，其夾角增大到滿足布拉格方程時，則產(chǎn)生衍射現(xiàn)象在明場像中出現(xiàn)黑色條紋，由等傾條紋可判斷試樣的彎曲方向。2023/3/21HNU-ZLP26等傾條紋

同一亮線或暗線所對應的樣品位置，晶面有相同的位向。2023/3/21HNU-ZLP272.非理想晶體的衍射

上面討論了理想的，無缺陷的完整晶體的衍襯象，但在實際中，由于熔煉，加工和熱處理等原因，晶體或多或少存在著不完整性，并且較復雜，這種不完整性包括三個方向：

1.由于晶體取向關系的改變而引起的不完整性，例如晶界、孿晶界等等。

2023/3/21HNU-ZLP282.晶體缺陷引起，主要有點缺陷，線缺陷、面缺陷及體缺陷。3.相轉(zhuǎn)變引起的晶體不完整性：a.成分不變組織不變；b.組織改變成分不變；c.相界面2023/3/21HNU-ZLP29如果晶體試樣為一厚度完全均勻、沒有任何彎曲和缺陷的完整晶體薄膜，某晶面在各處滿足布拉格條件程度相同，衍射強度相同，無論用透射束或衍射束成像，均看不到襯度。但如果晶體中存在缺陷---層錯、位錯時，位錯周圍的晶面畸變，晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件不同，衍射強度不同，得到位錯線的衍襯像。透射電鏡可得到由層錯和位錯圖象可研究位錯的種類和密度，在金屬和合金相變與形變研究中是很重要的。2023/3/21HNU-ZLP30位錯—是一種線缺陷，位錯線兩側發(fā)生了方向相反的局部畸變，在畸變的部分晶體內(nèi)，總有可能在某個位置恰巧符合布拉格衍射條件，出現(xiàn)特強衍射束。2023/3/21HNU-ZLP31位錯位錯是晶體中原子排列的一種特殊組態(tài),處于位錯附近的原子偏離正常位置而產(chǎn)生畸變。位錯線有刃位錯和螺旋位錯兩種2023/3/21HNU-ZLP32位錯襯度2023/3/21HNU-ZLP33晶體缺陷面缺陷----是將材料分成若干區(qū)域的邊界，如表面、晶界等。2023/3/21HNU-ZLP34堆積層錯（面缺陷）表現(xiàn)為一系列平行于層錯面與薄膜表面交線的規(guī)則條紋2023/3/21HNU-ZLP35堆垛層錯的襯度層錯是晶體中最簡單的平面型缺陷，是晶體內(nèi)局部區(qū)域原子面的堆垛順序發(fā)生了差錯，即層錯面兩側的晶體發(fā)生了相對位移R。2023/3/21HNU-ZLP36孿晶界孿晶界是結晶學平面，且孿晶界兩側晶體為鏡面對稱，所以其晶界條紋是筆直的，且條紋兩側晶體襯度往往相反，而一般晶界卻無此特征2023/3/21HNU-ZLP37傾斜晶界

金屬Ⅰ和Ⅱ兩個取向不同的晶粒之間存在傾斜晶界，當Ⅱ晶粒晶面取向不滿足布拉格方程，而Ⅰ晶粒晶面取向滿足布拉格方程時,Ⅰ晶粒產(chǎn)生衍射，它的邊界形成等厚條紋像，可判斷金屬晶粒邊界的結構特點。2023/3/21HNU-ZLP38晶界是一個約幾個原子到幾百個原子厚度的過渡區(qū)，原子排列由一個晶粒的位置過渡到另一個晶粒的原子排列，即不符合第一個晶粒的排列，也不符合另一晶粒的排列，處于兩者之間。2023/3/21HNU-ZLP39（4）第二相粒子

第二相粒子主要是指那些和基體之間處于共格或半共格狀態(tài)的基質(zhì)粒子

它們的存在會使基體晶格發(fā)生畸變，由此就引入了缺陷矢量R，使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的部分之間出現(xiàn)襯度的差別，這類襯度被稱為應變場襯度2023/3/21HNU-ZLP40a.非共格“夾雜物”形式---第二相粒子晶格與基體晶格相互不影響,不會引起基體晶格的明顯畸變.b.半共格形式---指第二相粒子某方向與基體相同，另一方向則不同。c.共格形式---指第二相晶格在各個方向上均與基體相同2023/3/21HNU-ZLP41B、相位襯度像（高分辨率像--幾nm厚)

位相襯度是由于散射波和透射波在像平面上干涉而引起的襯度。當試樣厚度小于10nm時，樣品細節(jié)在1nm左右，這時相位襯度是主要的。試樣厚度<10nm觀察一維或二維晶格條紋像晶體結構中原子或分子配置情況的結構像20