復(fù)方片半成品質(zhì)量

第第1頁(yè)共5江西心正藥業(yè)公 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)復(fù)方黃連素片半成品質(zhì)量標(biāo) JS.QS.ZJ004-年月日年月日年月日QA年月日年月日財(cái)務(wù)部 質(zhì)量部 倉(cāng)庫(kù)中心 ]行政辦 生產(chǎn)部 設(shè)備部 ]]]]技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)第第2頁(yè)共5復(fù)方黃連素片半成品質(zhì)量標(biāo) JS.QS.ZJ004-目的：建立復(fù)方黃連素片半成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。范圍：用于復(fù)方黃連素片半成品檢驗(yàn)。內(nèi)容：制定依據(jù)：《中國(guó)藥典》2010年版一部品名:復(fù)方黃連素 漢語(yǔ)拼音取樣方法：依據(jù)《中間產(chǎn)品取樣操作規(guī)程》SOP.QS.QA005-00水分：依據(jù)《快速水分測(cè)定儀操作規(guī)程》SOP.SB.YQ042-005.0%鑒別：依據(jù)《薄層色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP.QC.TZ021-00取本品4片，研細(xì)，加水20ml，煮沸5分鐘，趁熱濾過(guò)，濾液放冷后用氨試液調(diào)節(jié)PH值至9～10，加氯仿10ml，振搖提分取氯仿液蒸干殘?jiān)欲}酸-乙醇(1：100)的混合溶液1ml使溶解作為供試品溶液另取吳茱萸對(duì)照藥材0.5g加乙醇10ml，10分鐘，濾過(guò)，取濾液作為對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(5：1：1)為展開(kāi)復(fù)方黃連素片半成品質(zhì)量標(biāo) JS.QS.ZJ004-作為供試品溶液。另取木香對(duì)照藥材0.5g，加氯仿10ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以取[鑒別]5.3.2項(xiàng)下三氯甲烷提取后的備用濾渣，加甲醇30ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，殘?jiān)?ml1ml2mg的5ul，分別點(diǎn)于同一含量測(cè)定：依據(jù)《高效液相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP.QC.TZ024-00色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.033mol／L磷酸二氫鉀溶液-乙腈(60：40)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰3000。對(duì)照品溶液的精密稱取在100℃干燥5小時(shí)的鹽酸小檗堿對(duì)照品約25mg，250ml150ml3ml，攪勻，放冷，轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻1ml8μg)。供試品溶液的取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(相當(dāng)于鹽酸小檗堿300mg)，置250ml燒杯中，加沸水約150ml使溶解，稍冷后加入稀鹽酸3ml，攪勻，放冷，轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，離心(每分鐘轉(zhuǎn)速測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，復(fù)方黃連素片半成品質(zhì)量標(biāo) JS.QS.ZJ004-本品每片含鹽酸小檗堿(C20H17NO4.HC1)應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%～115.0%色譜條件與系統(tǒng)適用性試 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈2000。對(duì)照品溶液的取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加稀乙醇制成每0.1mg供試品溶液的取本品20片除去糖衣精密稱定研細(xì)混勻取0.5g，25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33KHZ）30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，10ul，注入液相色譜儀，測(cè)本品每片含白芍以芍藥苷（C23H28O11）0.65mg微生物限度：依據(jù)《微生物限度檢查檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP.QC.TZ018-00,復(fù)方黃連素片半成品質(zhì)量標(biāo) JS.QS.ZJ004-水分：依據(jù)《快速水分測(cè)定儀操作規(guī)程》SOP.SB.YQ042-004.5%本品折合每片含鹽酸小檗堿（C20H17NO4·HCL）應(yīng)為標(biāo)示0.65mg。微生物限細(xì)菌數(shù)每1g8000cfu。霉菌和酵母菌數(shù)每1g80cfu。大腸埃希菌每1g不得檢出。大腸菌群每1g小于10