尼可剎米前工序崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

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尼可剎米前工序崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1．目的：規(guī)范尼可剎米前工序崗位操作規(guī)程。2．范圍：尼可剎米前工序。3．責(zé)任者：本崗位操作工、班長(zhǎng)。4．內(nèi)容：4.1.縮合：4.1.1．備料：

4.1.1.1.煙酸：領(lǐng)取批指令量的煙酸至備料間，稱(chēng)量核對(duì)每桶重量后送至操作臺(tái)，脫去外包裝桶。

4.1.1.2.甲苯：將合格的甲苯領(lǐng)取至生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)存放處（只允許一桶），開(kāi)蓋，用專(zhuān)用橡皮管把甲苯抽至經(jīng)嚴(yán)格標(biāo)定計(jì)量的高位槽內(nèi)，放入經(jīng)清潔烘干底閥關(guān)閉的縮合罐內(nèi)。

4.1.1.3.二乙胺：將合格的二乙胺領(lǐng)取至生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)定置存放處（現(xiàn)場(chǎng)不得超過(guò)二桶），用專(zhuān)用的橡皮管把二乙胺按批指令量經(jīng)真空抽入已經(jīng)嚴(yán)格標(biāo)定計(jì)量的高位槽內(nèi)備用。

4.1.1.4.三氯氧磷：將合格的三氯氧磷領(lǐng)取至生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)定置存放處（不得超過(guò)三桶）開(kāi)蓋，用玻璃抽料管將批令量的三分之一的三氯氧磷抽入經(jīng)嚴(yán)格標(biāo)定計(jì)量的三氯氧磷高位槽待用。剩余三分之二的量操作同上。

4.1.2.縮合反應(yīng)：開(kāi)啟縮合罐夾套冷卻水進(jìn)、排閥門(mén)，開(kāi)啟攪拌，將備好的煙酸投入縮合鍋，投完后，密閉鍋口蓋。

4.1.2.2.滴加二乙胺：觀測(cè)鍋內(nèi)溫度在30℃以下時(shí)，開(kāi)啟加料考克，

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將高位槽內(nèi)二乙胺緩慢參與控制滴加速度，時(shí)間應(yīng)為2.5~3小時(shí)，控制反應(yīng)溫度，不得超過(guò)35℃，加完后，攪拌30分鐘。

4.1.2.3.滴加三氯氧磷：將高位槽中三氯氧磷（指令量的三分之一），緩慢參與（約1小時(shí)），余下三分之二量的三氯氧磷分兩次抽入高位槽，可適當(dāng)加快滴加速度。加完三分之一時(shí)，反應(yīng)的溫度不得超過(guò)50℃，全部滴加完畢，反就溫度應(yīng)嚴(yán)格控制在75~85℃之間，整個(gè)滴加時(shí)間應(yīng)為2.5~3小時(shí)。

4.1.3.保溫回流：滴加完三氯氧磷后攪拌30分鐘。開(kāi)啟氯化氫吸收塔噴淋水，開(kāi)冷凝器降溫，進(jìn)出水考克，開(kāi)啟夾套蒸汽進(jìn)、排閥門(mén)，緩慢升溫到108℃，升溫不可太快，應(yīng)保持升溫過(guò)程在1小時(shí)以上。從108℃開(kāi)始，保溫回流8小時(shí)，反應(yīng)溫度不超過(guò)118℃。4.1.4.縮合液檢驗(yàn)：

回流終止后，關(guān)閉吸收塔噴淋水，夾套蒸汽閥門(mén)，冷凝管冷卻水。開(kāi)啟夾套冷卻水進(jìn)、排閥門(mén)。當(dāng)鍋料液溫度降至80℃時(shí)，開(kāi)啟鍋口蓋，用玻棒蘸取反應(yīng)液，觀測(cè)其顏色應(yīng)為咖啡色，料液粘稠，可拉絲6~10cm。若未達(dá)到上述要求，即說(shuō)明反應(yīng)尚未完成，應(yīng)繼續(xù)保溫回流，直至反應(yīng)完全。4.1.5.縮合液水介：

加純化水500~1000ml，分解多余的三氯氧磷，當(dāng)溫度不再上升時(shí)，再參與120kg純化水。30分鐘后關(guān)閉攪拌，靜置分層待出料。4.1.6.本卷須知：

4.1.6.1.在滴加三氯氧磷時(shí)，若溫度下降，攪拌困難，應(yīng)關(guān)閉夾套

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冷卻水，必要時(shí)開(kāi)啟蒸汽適當(dāng)升溫。

4.1.6.2.回流過(guò)程中，氯化氫吸收塔噴淋水若出現(xiàn)短缺，應(yīng)馬上中止對(duì)縮合鍋加溫，以防氯化氫氣體散發(fā)。4.2.中和：

4.2.1.準(zhǔn)備工作：檢查中和罐電機(jī)、攪拌是否完好，關(guān)閉罐底出料閥門(mén)。

4.2.2.抽液堿：將配制好的堿液抽入高位槽。

4.2.3.進(jìn)料：將中和罐上口用橡皮塞蓋好密閉，將進(jìn)料橡皮管的一端接在中和罐進(jìn)料管上，另一端插入縮合罐的底部，開(kāi)啟真空，進(jìn)料閥門(mén)細(xì)心觀測(cè)與進(jìn)料管相連的玻璃管，當(dāng)通過(guò)玻璃管的料液由咖啡色變?yōu)闊o(wú)色時(shí)，馬上關(guān)閉進(jìn)料閥，并將進(jìn)料橡皮管轉(zhuǎn)移到甲苯回收鍋的進(jìn)料管上，將余下的甲苯抽入甲苯回收鍋。

4.2.4.中和反應(yīng)：開(kāi)啟中和鍋上口，開(kāi)啟攪拌，先慢后快滴加液堿，用PH試紙檢測(cè)料液PH值，當(dāng)PH值7.0時(shí)中止加堿液，注意控制中和過(guò)程冷卻水的流量，確保料液溫度控制在60℃以下。

4.2.5.中和終止后，繼續(xù)攪拌30分鐘，關(guān)閉攪拌，靜置分層3小時(shí)。4.3.分層：

4.3.1．檢查分層罐是否完好，關(guān)閉罐底閥。

4.3.2.開(kāi)啟中和鍋底部出料閥門(mén)，放一鋁桶于出料口下方，將放出中和鍋底水層抽入母液高位槽，當(dāng)放出的料液由無(wú)色變?yōu)榭Х壬珪r(shí)，說(shuō)明水層放完，馬上關(guān)閉出料閥門(mén)。

4.3.3.向中和罐內(nèi)加100kg純化水，開(kāi)啟攪拌和夾套蒸汽進(jìn)、排閥

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門(mén)，將料液緩慢升溫至50℃，關(guān)閉夾套進(jìn)、排閥門(mén)，然后參與30kg純堿，加完后繼續(xù)攪拌20分鐘。

4.3.4.關(guān)閉攪拌，開(kāi)啟鍋底放料閥，將料液抽至分層罐，靜置分層，不低于4小時(shí)。4.4.蒸水：

4.4.1.檢查蒸水鍋是否完好，罐底閥是否關(guān)閉。

4.4.2.開(kāi)啟分層罐底出料閥門(mén)，將下面水層抽入母液高位槽，通過(guò)玻璃筒觀測(cè)，當(dāng)液體由無(wú)色變?yōu)榭Х壬珪r(shí)，說(shuō)明水層放完，余下是尼可剎米料液。

4.4.3.將尼可剎米料液抽至蒸水鍋，關(guān)閉進(jìn)料閥，開(kāi)啟夾套蒸汽進(jìn)、排閥門(mén)，開(kāi)啟冷凝器循環(huán)水，進(jìn)行減壓蒸水。

4.4.4.蒸水過(guò)程中，蒸汽壓力應(yīng)先小后大，以免發(fā)生沖料現(xiàn)象。4.5.脫色：

4.5.1.當(dāng)蒸水鍋冷凝器的出口不再有水流出時(shí)，說(shuō)明蒸水終止。4.5.2.關(guān)閉蒸水鍋夾套蒸汽進(jìn)、排閥門(mén)，冷凝器冷卻水閥門(mén)，脫色鍋底部閥門(mén)，開(kāi)啟蒸水鍋底部放料閥門(mén)，將料液放入脫色鍋內(nèi)。4.5.3.向脫色鍋加2kg左右76