實(shí)驗(yàn)五 乙酸乙酯的制備-思考題附答案

實(shí)驗(yàn)五乙酸乙酯的制備-思考題附答案實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過乙酸乙酯的制備，了解羧酸與醇合成酯的一般原理和方法2進(jìn)一步掌握蒸餾、用分液漏斗萃取，液體干燥等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理乙酸和乙醇在濃H2SCH催化下生成乙酸乙酯濃H2SO4CH3COOH+CH3CH2OH-?CH3COOCH2CH3+H2O110?120C溫度應(yīng)控制在110?120C之間，不宜過高，因?yàn)橐掖己鸵宜岫家讚]發(fā)。這是一個(gè)可逆反應(yīng)，生成的乙酸乙酯在同樣的條件下又水解成乙酸和乙醇。為了獲得較高產(chǎn)率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不斷移去產(chǎn)物中的酯或水的方法來進(jìn)行。本實(shí)驗(yàn)采用回流裝置及使用過量的乙醇來增加酯的產(chǎn)率。反應(yīng)完成后，沒有反應(yīng)完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反應(yīng)中產(chǎn)生的H2O分別用飽和Na2CO3,飽和Cacb及無水Na2SO4（固體）除去。三、儀器與試劑1、儀器：鐵架臺、圓底燒瓶、（帶支管）蒸餾燒瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、溫度計(jì)、分液漏斗、小三角燒瓶、燒杯。2、試劑：冰醋酸、95%乙醇（化學(xué)純）飽和Na2CO3溶液、飽和Nacl溶液，固體無水Na2SO4、沸石、飽和Cacl2溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟：用量筒分別量取12mlCH3COOH、19mlCH3CH2OH及5ml濃H2SO4，置于圓底燒瓶中，充分混合后，按書中裝置裝好，再加入幾粒沸石，加熱前先30分鐘通水加熱回流控制回流速度以每秒鐘1滴的速度即可燥15分鐘，最后用量筒量取產(chǎn)品有多少ml或用天平稱量所得產(chǎn)品質(zhì)量五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果V產(chǎn)品計(jì)算產(chǎn)率產(chǎn)率=-產(chǎn)品100%或產(chǎn)率=100%V理論^W理論六、思考題1、酯化反應(yīng)有何特點(diǎn)？實(shí)驗(yàn)中采取哪些措施提高酯的產(chǎn)量？2、為什么要用飽和Nacl溶液洗滌？七、實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的問題1、反應(yīng)的溫度不宜過高，因?yàn)闇囟冗^高會增加副產(chǎn)物的產(chǎn)量。本實(shí)驗(yàn)中涉及到的副反應(yīng)較多。如：2CH3CH2OH—CH3CH2OCH2CH3+H2OCH3CH2OH+H2SO4CH3CHO+SO2+H2O2、在洗液過程中，在用飽和Na2CO3溶液萃取后，要用飽和Nacl溶液萃取一次，然后再用飽和Cacl2溶液萃取，否則，液體中如果殘留有CO32，貝U會和Ca2+生成CaCQ沉淀而影響產(chǎn)品的純化過程。3、在分去下層水層時(shí)，一定要把分液漏斗的頂部塞子打開，否則不能分去下層水層。思考題和測試題思考題1：濃硫酸的作用是什么？思考題2:加入濃硫酸的量是多少？思考題3:為什么要加入沸石，加入多少？思考題4:為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？思考題5:為什么溫度計(jì)水銀球必須浸入液面以下：思考題6:為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？思考題7:為什么維持反應(yīng)液溫度120C左右？思考題8:實(shí)驗(yàn)中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？思考題9:實(shí)驗(yàn)中，怎樣檢驗(yàn)酯層不顯酸性？思考題10:酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？思考題11:為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層？思考題12:使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機(jī)層和水層？思考題13:本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯是否可以使用無水CaCl2干燥？思考題14:本實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？思考題答案思考題1答：在酯化反應(yīng)中，濃硫酸其催化和吸水作用。思考題2答：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即能起催化作用，當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時(shí)，由于高溫時(shí)氧化作用的結(jié)果對反應(yīng)反而不利。思考題3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。思考