油的測定方法

油類〔各種烴類的混合物〕主要來自原油的開采、加工、運(yùn)輸以及各氧，使水質(zhì)惡化。石油類中所含的芳烴類隨較烷烴類少，但其毒性要大得多。1.方法選擇本節(jié)所述的石油類是指在規(guī)定條件下能被特定溶劑萃取并被測揮發(fā)的全部物質(zhì)。因此，隨測定方法的不同，礦物油中被測定的組分10mg/L作條件和嫻熟程度的不同差異很大。紅外分光光度法適用于L影響，能比較準(zhǔn)確的反響水中石油類的污染程度。非分散紅外法適用于測定L較為接近時(shí)，測定結(jié)果的可比性較好；但當(dāng)油品相差較大，測定的誤光度法相比較。同時(shí)要留意消退其他非烴類有機(jī)物的干擾。2.水樣的采集與保存油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣，不允許在試驗(yàn)室內(nèi)再分樣。采樣時(shí)，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上做一標(biāo)記，用以確定樣品體積。每次采樣時(shí)，應(yīng)裝水樣至標(biāo)線。當(dāng)只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時(shí)，應(yīng)避開漂移在水體外表的油膜層，在水面下20~50cm應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔分別采樣而后分別測定。24hph<2，并2~5℃下冷藏保存。〔一〕重量法〔B〕1.方法原理量。干擾不揮發(fā)的物質(zhì)總量。溶劑去除時(shí)，使得輕質(zhì)油有明顯損失，另外由于的物質(zhì)。②測定廢水中石油類時(shí)，假設(shè)含有大量動(dòng)、植物性油脂，應(yīng)取內(nèi)徑20m100mm〔在將石油醚萃取液通過層析柱，除去動(dòng)、植物性油脂，收集流出液于恒重的燒杯中。儀器①分析天平②恒溫③恒溫水浴鍋④1000ml⑤枯燥器11cm3.試劑①石油醚：將石油醚〔30~60℃〕重蒸餾后使用。100ml的蒸干殘?jiān)粦?yīng)大于。3001h，冷卻后裝瓶備用。③〔1+1〕硫酸。④氯化鈉。3.步驟①在采樣瓶上做一容量標(biāo)記后〔以便測量水樣體積，將所收集的大約1L已經(jīng)酸化的水樣ph<，全部轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，參加825ml分液漏斗中，充分振搖3min，靜置分層并將水層放入原采樣瓶內(nèi)，100ml25ml，合并三次萃取液于錐形瓶中。②向石油醚萃取液中參加適量無水硫酸鈉〔參加至不再結(jié)塊為止加蓋后，放置以上，以便脫水。100ml至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙，洗滌液并入燒杯中。65℃±565℃±51h30min，稱量。6.計(jì)算油〔mg/L〕=〔m

－m〕×106／V1 2m

—燒杯加油總重量〔g〕1—燒杯重量〔g〕2〔ml〕7.周密度和準(zhǔn)確度兩個(gè)試驗(yàn)室分析含L為%，試驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為%，相對(duì)誤差為－%。8.留意事項(xiàng)①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。②采樣瓶應(yīng)為干凈玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈〔不要用肥皂。應(yīng)定上引起的誤差?！捕臣t外分光光度法〔A〕1.方法原理用硅酸鎂吸附，去除動(dòng)、植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類?？傒腿?930cm﹣1(CH2

C－H縮振動(dòng))、2960cm﹣1(CH3

環(huán)中C－HA

2930

2960

3030

進(jìn)展計(jì)算。動(dòng)、植物油的含量為總萃取物與石油類含量之差。2.干擾及消退本方法不受油品的影響。3.方法與適用范圍方法的檢出限為L5LL。定義石油類2930cm﹣12960cm﹣13030cm﹣1全部或局部譜帶處有特征吸取的物質(zhì)?！踩缛热彝榈取郴蛭絼踩缛趸X、5A〕時(shí)，需進(jìn)展測定值的校正。動(dòng)、植物油在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取，并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。明。儀器3400~2400cm﹣1之間進(jìn)展掃描操作，并配有1cm4cm〔最好為聚四氟乙烯活塞的分液漏斗)。③容量瓶：50ml、100ml1000ml。④玻璃砂芯漏斗：G-140ml⑤采樣瓶：玻璃瓶。6.試劑水或同等程度的水。①四氯化碳CCl：在2600~3300c﹣1之間掃描，其習(xí)慣度應(yīng)不超過4〔1cm〕注：四氯化碳有毒，操作時(shí)要留神，并在通風(fēng)處內(nèi)進(jìn)展。500℃加2h，在爐內(nèi)冷至200℃后，移入枯燥器中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶內(nèi)保存。使用時(shí)，稱取適量的枯燥硅酸鎂于莫樓玻璃瓶中，依據(jù)枯燥硅酸鎂的重量，按6%的比例加適量的蒸餾水密塞并充分振蕩數(shù)分12h10mm200mm80mm。2 4磨口玻璃瓶中，于枯燥器內(nèi)保存。⑤氯化鈉NaC。⑥鹽酸〔HCl〕:ρ＝ml?！玻尝鄽溲趸c溶液〔NaOH〕:50g/L。2 4

·18H3

O：130g/L。2⑩正十六烷[CH〔CH〕CH3 2 14 3⑾姥鮫烷〔2,6,10,14-四甲基十五烷〕⑿甲苯〔CHCH〕65 37.步驟ph<220ml20mg2min,并常常開啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取10mm20ml一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。鎂吸取后，用于測定石油類。②絮凝富集萃取：水樣中石油類和動(dòng)、植物油的含量較低時(shí)，承受絮凝富集萃取法。25ml25ml30min，以虹吸法進(jìn)展。吸附5ml出液，余下局部接入玻璃瓶類用于測定石油類。如萃取液需要稀釋，應(yīng)在吸附前進(jìn)展。承受。本法適合大批量樣品的測量。3g50ml30ml/min振蕩20min,萃取液經(jīng)玻璃砂心漏斗過濾，濾出液接入玻璃瓶用于測定石油類。如萃取液需要稀釋，應(yīng)在吸附前進(jìn)展。注：經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后，由極性分子構(gòu)成的動(dòng)、植物油被吸附，而非極性石油類不被吸附。某些非動(dòng)、植物油的極性物質(zhì)〔如含有-C-O、-OH〕同時(shí)也被吸附，當(dāng)水樣中明顯含有此類物質(zhì)時(shí)，可在測試報(bào)告中加以說明。測定①樣品測定：以四氯化碳做參比溶液，使用適當(dāng)光程的比色皿，在340