生鮮牛奶檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)_第1頁(yè)
生鮮牛奶檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)_第2頁(yè)
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生鮮牛奶檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)生鮮牛奶檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)正常生鮮牛奶為乳白色或略帶微黃色的均勻膠體,無(wú)粘稠、濃厚、分層現(xiàn)象;不得有肉眼可見(jiàn)的機(jī)械雜質(zhì);具備乳的正常滋氣味,不得有苦、咸、澀、臭等異味。標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)接受%總數(shù)總數(shù)孢總數(shù)ml量桶容積面層與乳稠計(jì)的接觸點(diǎn)(即新月形表面的頂點(diǎn))為準(zhǔn)。根據(jù)牛乳溫度和乳稠計(jì)讀數(shù),查牛乳溫度換算表,將乳稠計(jì)讀數(shù)換算成20℃或15℃時(shí)的讀數(shù)。相對(duì)密度D204與乳稠計(jì)讀數(shù)的關(guān)系如式所示:牛乳溫度與相對(duì)密度換算表的測(cè)定操作方法:在乳脂計(jì)中加入濃硫酸10ml,沿壁小心加入新鮮牛乳11ml,不要使其混合,然后加入異戊醇1ml,塞上橡膠塞,用力搖動(dòng)(瓶口向下向外,避免沖出腐蝕衣服和皮膚)1200r/min的轉(zhuǎn)速離心10min,取出后(瓶口仍向下)再置于65-70℃水浴中5min。應(yīng)注意水浴中的水面必須高于乳脂計(jì)的脂肪層。最后按照刻度讀出脂肪的百分比。蛋白質(zhì)的測(cè)定(凱氏定氮法)混合指示劑%的甲基紅和%的溴甲酚綠以1:5的比例混合)酸銅混合催化劑及20ml硫酸使樣品全部浸泡在消化液中,防止樣品粘附瓶頸上部,搖勻后將瓶以45°角斜支在電爐上,微火加熱,小心瓶?jī)?nèi)泡沫沖出影響結(jié)果。當(dāng)樣品炭化變黑產(chǎn)生泡沫時(shí)要減小火力,勿使黑色物質(zhì)上升到凱氏定氮瓶頸部,當(dāng)泡沫完全停止、消化液均壁上粘有炭化粒時(shí)應(yīng)進(jìn)行搖動(dòng),或待瓶?jī)?nèi)容物冷卻數(shù)分鐘后,用少量、多次過(guò)氧化氫溶液水(防止劇烈沸騰,水沖出燒瓶),至燒瓶?jī)?nèi)溶液體積達(dá)到約60ml,將其定量轉(zhuǎn)移入驟一致)。、蒸餾:檢查定氮裝置各連接部分不漏氣,在水蒸汽發(fā)生瓶?jī)?nèi)裝水約2/3,加數(shù)粒玻璃珠餾瓶中,用洗瓶沖洗管壁,將塞用水封好,在冷凝器的下端出液管口處放置一個(gè)盛有50ml錐形瓶?jī)?nèi),再蒸餾1min,蒸餾途中不得?;饠鄽?,否則發(fā)生倒吸(若意外情況發(fā)生倒吸使用微量滴定管以的鹽酸溶液滴定錐形瓶中的溶液,使之由藍(lán)綠色滴定至紫色為0、計(jì)算:X=[(V-V)×M×(m×25/100)]×F×1000X——樣品中蛋白質(zhì)的含量V——滴定時(shí)樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlV——滴定時(shí)試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積ml0M——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度F——氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)牛乳:m——樣品體積ml劑。小心混均后用L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,時(shí)時(shí)搖動(dòng),直至微紅色在30秒內(nèi)不消失為VC減量法徑50~70mm;海砂;電熱恒溫干燥箱;分析天平操作方法在帶蓋玻璃皿中加入海砂10~20g,在98~100℃干燥箱中干燥至恒重,稱(chēng)取帶蓋玻璃皿及海砂的總重量,計(jì)作:m311先將加有樣品的玻璃皿置于水浴上蒸干,擦去皿壁上的水跡,將其及皿蓋同時(shí)放入98~100℃干燥箱中開(kāi)蓋干燥2h,加蓋取出,置于干燥器中,冷卻20~30min,將蓋蓋緊稱(chēng)重記錄數(shù)值,再將其及皿蓋同時(shí)放入98~100℃干燥箱中開(kāi)蓋干燥2h,加蓋取出,置于干燥器中,冷卻20~30min,將蓋蓋緊稱(chēng)重記錄數(shù)值,如此反復(fù)至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg為止。記錄最終結(jié)果,計(jì)作計(jì)作:計(jì)算m22313W=(m-m)/(m2313式中:w——樣品中干物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù);11m——含有海砂的玻璃皿及樣品干燥后的質(zhì)量,g;2m——含有海砂的皿的質(zhì)量,g。3乳的質(zhì)量退色時(shí)間級(jí)別計(jì)算法測(cè)定該奶樣的乳稠讀(15℃/15℃),記作L;該奶樣的脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù),記作w算可由所測(cè)得的總固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)和測(cè)得的脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算得到,非脂乳固體=總固體-脂肪:水浴鍋11合格2萬(wàn)320min-2h4很差小于20min、根據(jù)退色時(shí)間將牛乳分為四個(gè)等級(jí)。檢測(cè)尿素試驗(yàn)法g素24g用適量水溶解,再定容至100ml,然后用L稀硫酸溶操作方法:取等量的試劑與奶樣混合,搖勻即可觀察。結(jié)果評(píng)定:-混濁+50萬(wàn)體細(xì)胞/ml+100萬(wàn)體細(xì)胞/ml細(xì)胞計(jì)數(shù)板計(jì)數(shù)法乳房炎分為慢性(隱形)乳房炎和急性(臨床)乳房炎。傳染源:隱形主要為金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌等傳染性細(xì)菌;臨床型主要為大腸桿菌、芽孢桿菌、放線(xiàn)菌等環(huán)境性病菌。傳播途徑:隱形為從牛到牛,臨床型為從環(huán)境到牛。病菌直接從乳頭進(jìn)入乳房。乳鈉、乳清蛋白、PH等均增 {降低}、酒精試驗(yàn){陽(yáng)性}、尿素試驗(yàn){陽(yáng)性}、硝酸銀試驗(yàn){陽(yáng)性}、甲烯蘭或刃天青試驗(yàn){敏感}NaCO溶液:溶于100ml水中。23CaCL溶液:40g無(wú)水氯化鈣溶于300ml水中。2g加入少量溴甲酚紫(有助于觀察結(jié)果)。結(jié)果判斷無(wú)沉淀及絮片稍有沉淀發(fā)生鮮物鮮物肯定有沉淀發(fā)生粘稠性團(tuán)塊并繼之分為薄片有持續(xù)性的粘稠團(tuán)塊(凝膠)煮沸試驗(yàn)檢驗(yàn)方法:鮮奶5ml,加熱煮沸1分鐘,加等量中性水,觀察凝固狀態(tài)判定乳的酸度。結(jié)果判定:酒精試驗(yàn)原理:本試驗(yàn)系乙醇的脫水作用,改變了酪蛋白的穩(wěn)定性,陳舊乳即出現(xiàn)凝固現(xiàn)象,但因牛的生理失調(diào),先天性酪蛋白失常亦可出現(xiàn)低酸度酒精凝固乳。檢驗(yàn)方法:牛乳與75的乙醇等量混合(一般2ml),5秒鐘內(nèi)觀察結(jié)果。本試驗(yàn)不適于檢驗(yàn)羊奶,因羊奶蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)與牛奶不同,鈣含量亦高于牛奶,因此在酸度牛奶檢驗(yàn)正常結(jié)果判定:T物鮮現(xiàn)象T物鮮過(guò)氧化酶測(cè)定法產(chǎn)生氣泡。結(jié)果判定:驗(yàn)原理:生牛乳中有過(guò)氧化氫酶,能分解過(guò)氧化氫而與色素作用,牛乳加熱后過(guò)氧化氫酶即被破壞。者,30s后呈淡灰青80℃以上者無(wú)顏色出現(xiàn)。硫酸鋇(BaSO4)100g(110℃烘干1h)無(wú)水對(duì)氨基苯磺酸(C6H4(NH2)(SO3H))4gHClg研細(xì)后將鋅粉與100g硫酸鋇充分混合,再與上述試劑全部混合制成固體試劑,密封保持干棕色瓶中。器:試管,吸管。操作:取生鮮牛乳2mL于試管中,加上述固體試劑,振蕩。結(jié)果判定:若試管中呈紅色,說(shuō)明生鮮牛乳中NO3-的含量超過(guò)正常值。試劑:酒石酸(CHO)89g486無(wú)水對(duì)氨基苯磺酸(C6H4(NH2)(SO3H))10g1g將上述三種試劑分別稱(chēng)好后小心在研缽中研細(xì),充分混合,密封保持干燥存放于棕色瓶中,該固體試劑稱(chēng)為格里斯千試劑。器:試管,吸管。操作:取生鮮牛乳3mL于試管中,加上述固體試劑,振蕩(微加熱)。結(jié)果判定:若試管中呈桃紅色,說(shuō)明該生鮮牛乳中NO2-的含量超過(guò)正常值。試劑:取少量的二胺基聯(lián)苯,溶解在盛有2mL95%酒精的試管內(nèi),加入2mL3%的過(guò)氧化、乳清比重測(cè)定法水、米湯、豆?jié){、豆餅水和稀薄動(dòng)物膠等。試劑:20%醋酸(取冰醋酸20ml,加100ml蒸餾水)凝固后過(guò)濾,最后轉(zhuǎn)入量桶,按牛乳比重測(cè)定方法測(cè)定。相對(duì)密度法 (每加10%的水可使比重降低)。的重錘與筒壁相碰撞。靜置2~3分鐘,讀取相對(duì)密度值即可。脫脂牛乳的相對(duì)密度會(huì)升高,可采用乳清相對(duì)密度法測(cè)定目的:為掩蓋牛乳的酸敗現(xiàn)象,降低牛乳的酸度,防止牛乳因酸敗而發(fā)生凝結(jié),可能向已酸敗的牛乳中加入碳酸鈉(蘇打)或碳酸氫鈉(小蘇打)。加堿后的牛乳不僅滋味不佳,而且細(xì)菌易于生長(zhǎng)繁殖,對(duì)人體健康有害。因此,檢驗(yàn)牛乳中摻堿是很重要的。檢驗(yàn)方法生鮮牛乳中如摻有堿性物質(zhì),可使指示劑溴麝香草酚藍(lán)變藍(lán)色。溴麝香草酚藍(lán)(亦稱(chēng)為溴百里香酚藍(lán))是一種酸堿指示劑,PH值變化范圍在~。顏色由黃變藍(lán),加堿的生鮮牛乳氫離子濃度發(fā)生了變化,因而使溴麝香草酚藍(lán)顯示出與正常牛乳不同的顏色,同時(shí)根據(jù)顏色的不同,還可判斷其加堿量的多少。試劑:%溴麝香草酚藍(lán)[C27H28O5Br2S]乙醇(95%)溶液:稱(chēng)取溴麝香草酚藍(lán)溶于少量?jī)x器:試管、吸管、洗瓶(內(nèi)裝蒸餾水)。壁小心向試管中加入%溴麝香草酚藍(lán)乙醇溶液5滴,而后將試管輕輕斜轉(zhuǎn)2—3回,使其更好地相互接觸,但且勿使陰天相混合,然后把試管垂直放置,2min后根據(jù)環(huán)層指示劑的顏色特征判定檢驗(yàn)結(jié)果。同時(shí)用未摻堿的正常生鮮牛乳作空白對(duì)照。摻堿量的判定:根據(jù)環(huán)層顏色的變化判定結(jié)果如下表,對(duì)照試管中指示劑無(wú)顏色變化,生無(wú)深青單位%單位%綠注:摻水的生牛乳、摻石灰水、洗衣粉以及乳房炎牛乳均可呈現(xiàn)出黃綠色至深青色的顏色現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)可用玫瑰紅法。皂素檢測(cè)法原理:豆?jié){中含有皂素,皂素可溶于熱水或熱酒精,并可與氫氧化鈉反應(yīng)生成黃色化合操作步驟:取樣品20ml,放入三角瓶中,加入(1:1)乙醇-乙醚混合液3ml及25%氫鐵含量測(cè)定法應(yīng)生成水溶性的橙紅色絡(luò)合物〔(C12H8N2)3Fe〕2+。試劑:氯化亞錫(SnCl2·2H2O)、鄰二氮菲(C12H8N2)溶液{取鄰二氮菲溶于100ml乙醇菲溶液,混勻觀察。結(jié)果判定:摻豆?jié){或豆餅水的牛乳呈粉紅色顏色隨摻入量的增加而加深。正常生鮮牛乳試管中無(wú)明顯的顏色變化。該法檢出限為5%。感官檢驗(yàn)法:操作方法:取一玻璃杯牛奶,用棒攪勻,靜置片刻,然后倒入另一杯子內(nèi)。如果原來(lái)的玻璃杯底部有沉淀物和細(xì)渣出現(xiàn),可視為有豆?jié){和淀粉摻入。另外,牛奶中摻入豆?jié){時(shí),還入米湯、面粉等淀粉類(lèi)物質(zhì)。紫紅色。正常牛乳無(wú)顯色反應(yīng)。原理:利用碘與淀粉變藍(lán)的特效反應(yīng),檢驗(yàn)牛乳中是否存在淀粉酶。試劑:①2%碘溶液:取4gKI溶于少量蒸餾水中,然后用此溶液溶解結(jié)晶碘2g,待結(jié)晶mL量瓶中,加水至刻度。in結(jié)果判定:如有淀粉酶存在不顯藍(lán)色,正常乳呈淺藍(lán)——深藍(lán)色。乳中摻尿(人尿、牛尿等哺乳動(dòng)物尿)原理:摻尿原奶中的(來(lái)自哺乳動(dòng)物的尿)肌酐在PH12的條件下與堿性苦味酸作用生成擾最小。分鐘。結(jié)果判定:正常原奶呈黃色:摻尿奶呈紅色。摻尿量越大,紅色出現(xiàn)越快,且顏色越深。二乙酰一肟測(cè)定尿素法目的:摻尿素是為了在摻水的同時(shí)加入以提高牛乳的相對(duì)密度,增加牛乳中非脂固體的含原理:尿素與二乙酰一肟在酸性條件下,經(jīng)錳離子(或三價(jià)鐵離子)的催化產(chǎn)生縮合,并試劑配制:棕色瓶中放入冰箱內(nèi)可保存半年。2%二乙酰一肟試劑:稱(chēng)取二乙酰一肟2g,溶于100ml蒸餾水中。置棕色瓶中放置冰箱中使用液:取酸性試劑90ml和2%二乙酰一肟試劑10ml混合均勻,即可食用。結(jié)果判斷:正常原奶無(wú)色或微紅色;摻入尿素或尿的原奶立即呈現(xiàn)深紅色,摻入量越大,沸時(shí)間超過(guò)2分鐘也可出現(xiàn)淡紅色。亞硝酸鈉測(cè)定尿素法原理:尿素能與亞硝酸鈉在酸性溶液中反應(yīng)生成二氧化碳、氮?dú)?,生鮮牛乳中若摻有尿中,可通過(guò)檢驗(yàn)引入的NO2-是否存在,判斷鮮乳中有無(wú)尿素存在。放置5分鐘,待氣泡稍落,加入黃豆大的格里斯千試劑(約~),混勻觀察試管中的顏色熒光測(cè)定法:原理:洗衣粉中含有十二烷基苯磺酸鈉,在紫外光下發(fā)熒光。天然乳作對(duì)照。次甲基藍(lán)測(cè)定洗衣粉法原理:洗衣粉中通常含有十二烷基苯磺酸鈉和硫酸鈉的成分,烷基苯磺酸鈉烷基苯磺酸鈉色化合物浸入三氯甲烷中,使三氯甲烷層出現(xiàn)藍(lán)色。試劑:1)%次甲基藍(lán){C16H18N3SCl·3H2O}溶液:取次甲基藍(lán)溶于100ml蒸餾水中,加入 CHCl}。ml秒鐘靜止,觀察上層三氯甲烷層的顏色變化。結(jié)果判定:三氯甲烷層呈無(wú)色或淡灰色,乳層呈藍(lán)色(未作用的次甲基藍(lán)的顏色),則判斷為檢驗(yàn)陰為>10mg%,有機(jī)硫酸鹽,有機(jī)醋酸鹽、、硝酸鹽、硫氰化物等可產(chǎn),置試管于沸水浴中加熱約20s。結(jié)果判定:如果混合液迅速變成藍(lán)色,則說(shuō)明測(cè)定的牛乳中摻有化肥硫酸銨。原理:正常牛乳中含鈣量小于1%,如果向牛乳中加入適量的硫酸鹽后,再加玫瑰紅酸鈉及氯化鋇則呈現(xiàn)紅色外觀。如果是摻有石灰水的牛乳,則生成硫酸鈣沉淀,呈現(xiàn)白土樣外結(jié)果判定:觀察顏色變化,天然乳為黃色,摻石灰水者為白土色。淀,使玫瑰紅酸鋇的紅色褪去的反應(yīng),檢出有過(guò)量的硫酸鹽存在于牛乳中。CHCOOH。l目的:牛乳摻水后相對(duì)密度下降,為了增加相對(duì)密度,摻假者可能會(huì)摻水后又摻鹽來(lái)迷惑。rOAg++Cl-=AgCl(白)試劑:①AgNO3溶液:稱(chēng)取AgNO3溶于少量蒸餾水,然后移入1000mL容量瓶中稀釋到刻度,制得溶液保存于棕色瓶中。OgmL操作:吸取AgNO3溶液5mL于試管中,滴加K2CrO42滴,混勻,試管呈紅褐色,再取生mL勻。結(jié)果判定:如紅褐色消失變?yōu)辄S色,說(shuō)明生鮮牛乳中Cl-含量超過(guò)%,折合成NaCl為%以中有NaCl摻入,該生鮮牛乳為異常乳。目的:牛乳摻水后相對(duì)密度下降,為了增加相對(duì)密度,有些摻假者摻水后有摻糖。原理:牛乳中是否摻糖,可利用蔗糖與間苯二酚的藍(lán)色反應(yīng)來(lái)判斷,原理是適量的牛乳酸化后可以和間苯二酚發(fā)生明顯的藍(lán)色反應(yīng)。間苯二粉測(cè)定蔗糖法:察顏色變化。結(jié)果判定:有藍(lán)色出現(xiàn)則為正常乳,如果摻有蔗糖則呈紅色。鉬藍(lán)法結(jié)果判定:呈現(xiàn)藍(lán)色則表示摻有蔗糖。蒽酮縮合法:原理:蔗糖與硫酸反應(yīng)脫水生成羥甲基呋喃甲醛,再與蒽酮縮合成藍(lán)綠色化合物,如有還原糖存在時(shí),先用堿使還原糖轉(zhuǎn)向異構(gòu)化,然后再進(jìn)行蔗糖的測(cè)定。操作:取生鮮牛乳樣1mL于試管中,加蒽酮試劑2mL,振蕩觀察試管中顏色變化,結(jié)果判銅離子Cu2+還原為亞銅離子Cu+,班氏Cu+,形成黃色的氫氧化銅或紅色的氧化銅。蒸餾水稀釋至1000mL,如試劑混濁,可用脫脂棉過(guò)濾。摻葡萄糖乳:如果試管底部有少量綠色沉淀物出現(xiàn),證明乳中含有葡萄糖。含乳量在%。如果出現(xiàn)多量紅棕色沉淀物,表明乳中含有20%的葡萄糖。檢驗(yàn)方法:雙摻假是指牛乳脫去脂肪后再加水,簡(jiǎn)稱(chēng)脫脂又加水。牛奶經(jīng)雙摻假后,其理化指標(biāo)的改變較大,除了測(cè)牛奶的比重以外,還要測(cè)定牛奶的脂肪含量。根據(jù)測(cè)得的結(jié)~~~脫水結(jié)斷脫水目的:廠(chǎng)家以乳脂率論價(jià),奶農(nóng)為了摻水而又不使乳脂率下降,向原奶中摻植脂末或油脂原理:植脂末和油脂粉是由棕櫚油和糊精或飴糖生產(chǎn)而成,而糊精和飴糖中含有葡萄糖成分,利用葡萄糖遇尿糖試紙顯色的原理來(lái)檢測(cè)。淡藍(lán)-〉淺綠色-〉黃綠色-〉黃色。如果尿糖試紙顏色呈棕紅色則是添加了葡萄糖粉。鹽是為了提高蛋白質(zhì)的含量。量較低,對(duì)顯色反應(yīng)無(wú)顯著影響。結(jié)果判斷:正常原奶接觸面不變色;摻入胺鹽的原奶接觸面呈乳黃色至深棕色,摻入量越多顯色反應(yīng)越快,棕色越深。非脂干物質(zhì)的含量而向原奶中加水解蛋白粉。試劑配制:除蛋白試劑:硝酸汞14g,加入100ml蒸餾水,加濃硝酸約,加熱助溶,待試劑全部溶

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