復(fù)印紙中葡萄糖的含量檢測(cè)分析,司法鑒定論文

復(fù)印紙中葡萄糖的含量檢測(cè)分析,司法鑒定論文紙張是法庭科學(xué)中的重要物證之一。紙張的主要成分為纖維素和半纖維素，水解后可得到單糖。單糖的測(cè)定方式方法主要有TLC法[1]、分光光度法[2]、HPLC法[3]、GC法等[4].葡萄糖分子本身沒(méi)有足夠的揮發(fā)性和分子構(gòu)造中也沒(méi)有生色基團(tuán)，因而必須先進(jìn)行柱前衍生化，再進(jìn)行氣相、液相色譜分析[5-6].本文采用3-氨基-9-乙基咔唑?yàn)橹把苌噭7-8],對(duì)多糖進(jìn)行分離，測(cè)定了復(fù)印紙中葡萄糖的含量，結(jié)果定量準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。為別紙張種類鑒別提供了一種簡(jiǎn)單適用的檢測(cè)方式方法。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑儀器：D-7000型高效液相色譜儀〔日立公司〕；色譜柱〔ThermoC18〕；電子天平〔梅特勒托利多〕；電子恒溫水浴鍋〔深圳國(guó)華〕；80型離心機(jī)〔上海手木器械廠〕。試劑：3-氨基-9-乙基咔唑〔西亞試劑〕；氰基硼氫化鈉〔國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司〕；葡萄糖〔沈陽(yáng)市試劑一廠，分析純〕；乙腈、甲醇為色譜純；乙酸銨、無(wú)水乙醇等均為分析純，試驗(yàn)用水為二次蒸餾水。樣品：復(fù)印紙樣品水解液。1.2色譜條件流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為0.01mol/L醋酸銨緩沖溶液〔pH值=4.5〕，A:B=16:84;流速1.0mL/min;進(jìn)樣量10柱溫：25℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm.1.3試劑溶液的配制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液：用電子天平準(zhǔn)確稱取枯燥的葡萄糖10.0000g,用水溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水加到刻度線，混合均勻后，備用。衍生化試劑：用電子天平準(zhǔn)確稱取3-氨基-9-乙基咔唑1.0000克，用甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用甲醇加到刻度線，混合均勻后，備用。氰基硼氫化鈉溶液的配制：用電子天平準(zhǔn)確稱取氰基硼氫化鈉0.5000克，用水溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水加到刻度線，混合均勻后，備用。1.4標(biāo)準(zhǔn)工作曲線用移液管分別移取0.50,1.00,1.50,2.00,3.00,4.00,5.00mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液置于100mL容量瓶中，定容，搖勻配制成葡萄糖濃度為：0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0,5.0mg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液，混合均勻后備用。1.5加標(biāo)回收率的測(cè)定用移液管分別移取葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液1.0mL,轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，共配置10份，1~5號(hào)分別參加葡萄糖2.000mg,6~10號(hào)作為空白樣品，1~10號(hào)加水至容量瓶刻度線，混合均勻后備用。1.6復(fù)印紙樣品中葡萄糖含量的測(cè)定用移液管移取樣品溶液0.50mL,加到10mL試管中，參加0.50mLAEC的甲醇溶液，隨后參加0.30mL的氰基硼氫化鈉水溶液，最后參加40L冰醋酸。用封口膜封口后放入70℃水浴中，反響70min后冷卻至室溫。然后參加0.5mL水，參加1.5mL氯仿溶解，渦旋3min后，離心分離5min,除去有機(jī)相，重復(fù)3次。樣品用水稀釋定容至5mL,進(jìn)行高效液相色譜分析。2結(jié)果與討論2.1復(fù)印紙樣品中葡萄糖的定性分析葡萄糖的苷健在酸性條件下與3-氨基-9-乙基咔唑的伯胺反響生成烯胺，然后在氰基硼氫化鈉的復(fù)原作用下，生成穩(wěn)定的二級(jí)胺，進(jìn)而使葡萄糖被AEC所標(biāo)記，提高了葡萄糖檢測(cè)的靈敏度。葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品和復(fù)印紙樣品水解液的AEC柱前衍生物的高效液相色譜圖，見(jiàn)圖1.葡萄糖的保存時(shí)間為16.18min.2.2葡萄糖含量的定量分析2.2.1葡萄糖的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)為系列葡萄糖濃度，縱坐標(biāo)為葡萄糖衍生物的色譜峰面積，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸，標(biāo)準(zhǔn)曲線為A=3000000m-631623,相關(guān)系數(shù)r=0.9994,線性范圍為0.5~5.0mg/mL,最低檢測(cè)濃度為5.54g/mL〔3倍信噪比計(jì)算〕。2.2.2方式方法的回收率和精致細(xì)密度方式方法的回收率和精致細(xì)密度采用標(biāo)準(zhǔn)參加法進(jìn)行評(píng)價(jià)，根據(jù)1.5步驟進(jìn)行準(zhǔn)確度和精致細(xì)密度分析。樣品液中分別參加2.000mg葡萄糖，按1.6步驟進(jìn)行分析，重復(fù)測(cè)定5次，實(shí)驗(yàn)果列入表1中。2.2.3復(fù)印紙樣品中葡萄糖含量的測(cè)定5種復(fù)印紙樣品水解液根據(jù)1.6步驟進(jìn)行測(cè)定3次，復(fù)印紙樣品水解液中葡萄糖含量列于表2中。熱偶套管的沖刷還有日后便于疏通。3疏通安裝氣化爐高溫?zé)崤荚诟邷丨h(huán)境下，部分保衛(wèi)管外表已與爐渣等物質(zhì)發(fā)生共晶反響，生成多種低共熔物質(zhì)，其硬度較大，在水煤漿氣化爐停爐后，熱電偶安裝孔經(jīng)常被爐渣堵死。為疏通熱電偶安裝孔，筆者公司曾花不少錢購(gòu)置了一臺(tái)熱偶孔疏通機(jī)，但是在使用時(shí)發(fā)現(xiàn)效果非常不好，設(shè)備一直被遺棄，最后還是人工使用鋼釬和大錘來(lái)疏通熱偶安裝孔。一些工廠是在氣化爐完全冷卻下來(lái)之后再疏通，此時(shí)熱偶套管已經(jīng)與爐渣融合，經(jīng)常無(wú)法疏通，被迫進(jìn)入爐體內(nèi)進(jìn)行從內(nèi)部一點(diǎn)點(diǎn)疏通。筆者公司一直是停爐后趁熱套管還未與爐渣融合時(shí)就進(jìn)行疏通。停爐工藝處理完畢后，先使用細(xì)鋼釬疏通，然后依次更換直徑更大一些的鋼釬來(lái)疏通，直至孔徑知足安裝要求〔一般最大鋼釬直徑為dn70mm即可〕。用鋼釬和大錘疏通高溫?zé)崤伎状嬖谥鴵p壞爐體內(nèi)耐火磚的危險(xiǎn)性，所以在疏通時(shí)不可一味猛砸，要隨時(shí)調(diào)整鋼釬位置注意疏通孔徑與耐火磚上預(yù)留的熱偶孔徑盡量同心，這樣既不會(huì)讓鋼釬觸碰損壞到耐火磚，也便于后期安裝。這種疏通方式方法確實(shí)消耗損費(fèi)一定的體力，但是筆者參加工作這幾年一直從事氣化爐檢維護(hù)工作，也與相關(guān)兄弟單位溝通過(guò)，暫時(shí)還未發(fā)現(xiàn)有更好的既能疏通熱偶孔又能省力的方式方法。前期組裝好的高溫?zé)崤荚谶M(jìn)行安裝時(shí)，爐內(nèi)溫度一般都到達(dá)了600℃以上，此時(shí)高溫?zé)崤家徛牟迦霟崤伎滓员苊鉄嵴稹６腋鱾€(gè)密封面也要進(jìn)行清理到達(dá)光潔的程度，在緊固法蘭螺栓時(shí)要力道均勻，避免在這里處犯下低級(jí)失誤。4工藝操作氣化爐運(yùn)行經(jīng)過(guò)中非正常停車會(huì)對(duì)高溫?zé)崤际褂脮r(shí)間產(chǎn)生很大的影響，但是非正常停車是不可完全杜絕的事件，而且屬于工藝范疇，此處不做詳述。5結(jié)束語(yǔ)固然我們能夠一定范圍內(nèi)適當(dāng)延長(zhǎng)了高溫?zé)崤嫉氖褂脮r(shí)間，但是一般情況下其仍然是一次性產(chǎn)品