復印紙中葡萄糖的含量檢測分析,司法鑒定論文

復印紙中葡萄糖的含量檢測分析,司法鑒定論文紙張是法庭科學中的重要物證之一。紙張的主要成分為纖維素和半纖維素，水解后可得到單糖。單糖的測定方式方法主要有TLC法[1]、分光光度法[2]、HPLC法[3]、GC法等[4].葡萄糖分子本身沒有足夠的揮發(fā)性和分子構造中也沒有生色基團，因而必須先進行柱前衍生化，再進行氣相、液相色譜分析[5-6].本文采用3-氨基-9-乙基咔唑為柱前衍生化試劑[7-8],對多糖進行分離，測定了復印紙中葡萄糖的含量，結果定量準確，重現(xiàn)性好。為別紙張種類鑒別提供了一種簡單適用的檢測方式方法。1實驗部分1.1儀器與試劑儀器：D-7000型高效液相色譜儀〔日立公司〕；色譜柱〔ThermoC18〕；電子天平〔梅特勒托利多〕；電子恒溫水浴鍋〔深圳國華〕；80型離心機〔上海手木器械廠〕。試劑：3-氨基-9-乙基咔唑〔西亞試劑〕；氰基硼氫化鈉〔國藥集團化學試劑有限公司〕；葡萄糖〔沈陽市試劑一廠，分析純〕；乙腈、甲醇為色譜純；乙酸銨、無水乙醇等均為分析純，試驗用水為二次蒸餾水。樣品：復印紙樣品水解液。1.2色譜條件流動相A為乙腈，流動相B為0.01mol/L醋酸銨緩沖溶液〔pH值=4.5〕，A:B=16:84;流速1.0mL/min;進樣量10柱溫：25℃；檢測波長：245nm.1.3試劑溶液的配制葡萄糖標準液：用電子天平準確稱取枯燥的葡萄糖10.0000g,用水溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水加到刻度線，混合均勻后，備用。衍生化試劑：用電子天平準確稱取3-氨基-9-乙基咔唑1.0000克，用甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用甲醇加到刻度線，混合均勻后，備用。氰基硼氫化鈉溶液的配制：用電子天平準確稱取氰基硼氫化鈉0.5000克，用水溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水加到刻度線，混合均勻后，備用。1.4標準工作曲線用移液管分別移取0.50,1.00,1.50,2.00,3.00,4.00,5.00mL葡萄糖標準液置于100mL容量瓶中，定容，搖勻配制成葡萄糖濃度為：0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0,5.0mg/mL的葡萄糖標準液，混合均勻后備用。1.5加標回收率的測定用移液管分別移取葡萄糖標準液1.0mL,轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，共配置10份，1~5號分別參加葡萄糖2.000mg,6~10號作為空白樣品，1~10號加水至容量瓶刻度線，混合均勻后備用。1.6復印紙樣品中葡萄糖含量的測定用移液管移取樣品溶液0.50mL,加到10mL試管中，參加0.50mLAEC的甲醇溶液，隨后參加0.30mL的氰基硼氫化鈉水溶液，最后參加40L冰醋酸。用封口膜封口后放入70℃水浴中，反響70min后冷卻至室溫。然后參加0.5mL水，參加1.5mL氯仿溶解，渦旋3min后，離心分離5min,除去有機相，重復3次。樣品用水稀釋定容至5mL,進行高效液相色譜分析。2結果與討論2.1復印紙樣品中葡萄糖的定性分析葡萄糖的苷健在酸性條件下與3-氨基-9-乙基咔唑的伯胺反響生成烯胺，然后在氰基硼氫化鈉的復原作用下，生成穩(wěn)定的二級胺，進而使葡萄糖被AEC所標記，提高了葡萄糖檢測的靈敏度。葡萄糖標準品和復印紙樣品水解液的AEC柱前衍生物的高效液相色譜圖，見圖1.葡萄糖的保存時間為16.18min.2.2葡萄糖含量的定量分析2.2.1葡萄糖的標準工作曲線標準曲線的橫坐標為系列葡萄糖濃度，縱坐標為葡萄糖衍生物的色譜峰面積，實驗數(shù)據(jù)進行線性回歸，標準曲線為A=3000000m-631623,相關系數(shù)r=0.9994,線性范圍為0.5~5.0mg/mL,最低檢測濃度為5.54g/mL〔3倍信噪比計算〕。2.2.2方式方法的回收率和精致細密度方式方法的回收率和精致細密度采用標準參加法進行評價，根據(jù)1.5步驟進行準確度和精致細密度分析。樣品液中分別參加2.000mg葡萄糖，按1.6步驟進行分析，重復測定5次，實驗果列入表1中。2.2.3復印紙樣品中葡萄糖含量的測定5種復印紙樣品水解液根據(jù)1.6步驟進行測定3次，復印紙樣品水解液中葡萄糖含量列于表2中。熱偶套管的沖刷還有日后便于疏通。3疏通安裝氣化爐高溫熱偶在高溫環(huán)境下，部分保衛(wèi)管外表已與爐渣等物質(zhì)發(fā)生共晶反響，生成多種低共熔物質(zhì)，其硬度較大，在水煤漿氣化爐停爐后，熱電偶安裝孔經(jīng)常被爐渣堵死。為疏通熱電偶安裝孔，筆者公司曾花不少錢購置了一臺熱偶孔疏通機，但是在使用時發(fā)現(xiàn)效果非常不好，設備一直被遺棄，最后還是人工使用鋼釬和大錘來疏通熱偶安裝孔。一些工廠是在氣化爐完全冷卻下來之后再疏通，此時熱偶套管已經(jīng)與爐渣融合，經(jīng)常無法疏通，被迫進入爐體內(nèi)進行從內(nèi)部一點點疏通。筆者公司一直是停爐后趁熱套管還未與爐渣融合時就進行疏通。停爐工藝處理完畢后，先使用細鋼釬疏通，然后依次更換直徑更大一些的鋼釬來疏通，直至孔徑知足安裝要求〔一般最大鋼釬直徑為dn70mm即可〕。用鋼釬和大錘疏通高溫熱偶孔存在著損壞爐體內(nèi)耐火磚的危險性，所以在疏通時不可一味猛砸，要隨時調(diào)整鋼釬位置注意疏通孔徑與耐火磚上預留的熱偶孔徑盡量同心，這樣既不會讓鋼釬觸碰損壞到耐火磚，也便于后期安裝。這種疏通方式方法確實消耗損費一定的體力，但是筆者參加工作這幾年一直從事氣化爐檢維護工作，也與相關兄弟單位溝通過，暫時還未發(fā)現(xiàn)有更好的既能疏通熱偶孔又能省力的方式方法。前期組裝好的高溫熱偶在進行安裝時，爐內(nèi)溫度一般都到達了600℃以上，此時高溫熱偶要緩慢的插入熱偶孔以避免熱震。而且各個密封面也要進行清理到達光潔的程度，在緊固法蘭螺栓時要力道均勻，避免在這里處犯下低級失誤。4工藝操作氣化爐運行經(jīng)過中非正常停車會對高溫熱偶使用時間產(chǎn)生很大的影響，但是非正常停車是不可完全杜絕的事件，而且屬于工藝范疇，此處不做詳述。5結束語固然我們能夠一定范圍內(nèi)適當延長了高溫熱偶的使用時間，但是一般情況下其仍然是一次性產(chǎn)品