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文檔簡介
PharmaceuticalAnalysis
PharmaceuticalAnalysis鐵鹽檢查法
鐵鹽的檢查
檢查原因：藥物中微量鐵鹽的存在會加速藥物的氧化和降解。限量控制方法：硫氰酸鹽法
巰基醋酸法
《中國藥典》采用：硫氰酸鹽法硫氰酸鹽法ChP
1.原理鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅色可溶性硫氰酸鐵配離子,與一定量標準鐵溶液用同法處理后所呈的顏色進行比較。硫氰酸鹽法ChP
2.操作（標準對照法）樣品加水溶解25ml稀HCl4ml過硫酸銨50mg加水稀釋35ml30%硫氰酸銨溶液3ml加水定容顯色，立即與同法制成的對照溶液比較硫氰酸鹽法ChP
3.注意事項及討論標準鐵溶液最佳比色濃度硫酸鐵銨(含硫酸),濃度10gFe3+/ml目視比色濃度范圍10~50g
Fe3+
/50ml硫氰酸鹽法ChP
3.注意事項及討論酸性條件
加過硫酸銨氧化劑稀鹽酸,防止Fe3+水解，4ml稀鹽酸/50ml將供試品中Fe2+生成Fe3+
；防止光線使硫氰酸鐵還原或分解退色。硫氰酸鹽法ChP
3.注意事項及討論加過量硫氰酸銨增加生成的配合物的穩(wěn)定性，提高靈敏度；消除Cl-、PO43-、SO42-等離子與鐵鹽形成配合物的干擾。硫氰酸鹽法ChP
3.注意事項及討論加熱去除過量硝酸比色方法：葡萄糖、糊精等在檢查過程中需要加入硝酸處理，里面可能含有亞硝酸，可與SCN-反應，影響顯色。白色的背景上，自上而下的觀察。硫氰酸鹽法ChP
所呈現(xiàn)的硫氰酸鐵顏色較淺無法目視判斷采用分液萃取方式，反應液加正丁醇萃取，然后分取醇層進行比色判斷環(huán)狀結構的有機藥物需經(jīng)熾灼破壞后測
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