XRD晶體結(jié)構(gòu)分析演示文稿

XRD晶體結(jié)構(gòu)分析演示文稿現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體的概念1

X-射線衍射基本原理2晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試解析及晶體學(xué)參數(shù)3晶體結(jié)構(gòu)表達(dá)及常用軟件簡(jiǎn)介4主要內(nèi)容現(xiàn)在是2頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一一、晶體的概念現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體是一種原子有規(guī)律地重復(fù)排列的固體物質(zhì)

Acrystalisasolidinwhichtheconstituentatoms,molecules,orionsarepackedinaregularlyordered,repeatingpatternextendinginallthreespatialdimensions.

Glass:NOTregularlyordered晶體學(xué)基礎(chǔ)——什么是晶體？現(xiàn)在是4頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

1912

年德國(guó)物理學(xué)家Laue第一次成功獲得NaCl晶體的X-射線衍射圖案，使研究深入到晶體的內(nèi)部，從本質(zhì)上認(rèn)識(shí)了晶體的特征。

內(nèi)部質(zhì)點(diǎn)在三維空間呈周期性排列是晶體結(jié)構(gòu)最本質(zhì)的特征，是晶體具有各種特性的根源?，F(xiàn)在是5頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體是具有空間點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的固體

?只有晶體才能得到規(guī)則的衍射圖案?，F(xiàn)在是6頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶態(tài)結(jié)構(gòu)示意圖（按周期性規(guī)律重復(fù)排列）現(xiàn)在是7頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一非晶態(tài)結(jié)構(gòu)示意圖現(xiàn)在是8頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一長(zhǎng)程序與局域序晶體多晶(玻璃)非晶(液體)長(zhǎng)程有序＋短程有序長(zhǎng)程無(wú)序＋短程有序長(zhǎng)程無(wú)序＋短程無(wú)序現(xiàn)在是9頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體的基本性質(zhì)穩(wěn)定性均一性最小內(nèi)能性自限性（自范性）各向異性對(duì)稱(chēng)性晶體的根本特征：在于它內(nèi)部結(jié)構(gòu)的周期性現(xiàn)在是10頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一赫羽依法國(guó)科學(xué)家魏斯德國(guó)學(xué)者米勒德國(guó)學(xué)者赫賽爾德國(guó)學(xué)者布拉維法國(guó)科學(xué)家斯丹諾丹麥學(xué)者1669費(fèi)德洛夫德國(guó)科學(xué)家18741805~18091818~1839183018551885~1898提出晶胞學(xué)說(shuō)有理指數(shù)定律大塊晶體由晶胞密堆砌而成晶面指數(shù)都是簡(jiǎn)單整數(shù)。晶體對(duì)稱(chēng)定律晶帶定律晶體只存在1、2、3、4、6五種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)軸晶體上任一晶面至少同時(shí)屬于兩個(gè)晶帶。NicolausSteno(1638-1686)RenéJustHaüy(1743-1822)ChristianSamuelWeiss(1780-1856)WilliamHallowesMiller(1801-1880)AugusteBravais(1811-1863)創(chuàng)立了晶面符號(hào)用以表示晶面空間方向推倒描述晶體外形對(duì)稱(chēng)性的32種點(diǎn)群空間格子學(xué)說(shuō)晶體結(jié)構(gòu)中的平移重復(fù)規(guī)律只有14種推導(dǎo)出描述晶體結(jié)構(gòu)內(nèi)部對(duì)稱(chēng)的230個(gè)空間群面角守恒定律同一物質(zhì)的不同晶體，其晶面的大小、形狀、個(gè)數(shù)可能不同，但其相應(yīng)的晶面間的夾角不變。晶體學(xué)的發(fā)展現(xiàn)在是11頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體結(jié)構(gòu)中的平移重復(fù)規(guī)律只有14種現(xiàn)在是12頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一32種點(diǎn)群現(xiàn)在是13頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體學(xué)基礎(chǔ)

14種布拉維格子、230種空間群，全面、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)孛枋隽司w內(nèi)部結(jié)構(gòu)質(zhì)點(diǎn)排布的對(duì)稱(chēng)規(guī)律性。在人類(lèi)沒(méi)有能力測(cè)試晶體結(jié)構(gòu)的條件下，從數(shù)學(xué)的角度對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的規(guī)律建立的數(shù)學(xué)模型。現(xiàn)在是15頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一二、X-射線衍射基本原理現(xiàn)在是16頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一X-射線的發(fā)現(xiàn)

WilhelmConradRoentgen透過(guò)X-射線的手像1895年，德國(guó)物理學(xué)家倫琴在研究陰極射線過(guò)程中偶然發(fā)現(xiàn)了X-射線，為物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究打開(kāi)了一扇大門(mén)，獲得首屆諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)（1901年）。

現(xiàn)在是17頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一X-射線衍射現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)MaxvonLaue

晶體的X-射線衍射圖像1912年，物理學(xué)家勞厄發(fā)現(xiàn)了晶體X-射線衍射現(xiàn)象，第一次用X-射線實(shí)驗(yàn)證實(shí)了晶體結(jié)構(gòu)的重復(fù)周期性，晶體結(jié)構(gòu)的研究從理論推導(dǎo)進(jìn)入實(shí)際測(cè)量，獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)（1914年）。

現(xiàn)在是18頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一布拉格方程的提出Bragg父子

NaCl晶體及模型1913-1914年，英國(guó)物理學(xué)家Bragg父子利用X-射線成功測(cè)定了NaCl晶體的結(jié)構(gòu)并提出了Bragg方程，共同獲得1915年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。

現(xiàn)在是19頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一DNA雙螺旋結(jié)構(gòu)的發(fā)現(xiàn)

1953年，英國(guó)科學(xué)家沃森等利用X-射線衍射技術(shù)成功揭示了DNA分子具有雙螺旋結(jié)構(gòu)，獲得了1962年諾貝爾醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)。

DNA結(jié)構(gòu)發(fā)現(xiàn)者克里克和沃森

DNA雙螺旋結(jié)構(gòu)

現(xiàn)在是20頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一Ziegler-Natta催化劑的發(fā)明

KarlWaldemarZiegler

GiulioNatta等規(guī)聚合物鏈結(jié)構(gòu)模型1953年，Ziegler和Natta借助X-射線晶體結(jié)構(gòu)分析手段發(fā)明了可實(shí)現(xiàn)α烯烴定向聚合的Ziegler-Natta催化劑，有力促進(jìn)了塑料、橡膠的工業(yè)化應(yīng)用。獲1962年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。

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現(xiàn)在是21頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一與X-射線及晶體衍射有關(guān)的部分諾貝爾獎(jiǎng)獲得者名單現(xiàn)在是22頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一國(guó)際上五大晶體學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù)（1）劍橋結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)（TheCambridgestructuralDatabase,

CSD）（英國(guó)）（2）蛋白質(zhì)數(shù)據(jù)庫(kù)（TheProteinDataBcmk，PDB）

（美國(guó)）（3）無(wú)機(jī)晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)（TheInorganicCrystal

Structure

Database，ICSD）(德國(guó))（4）NRCC金屬晶體學(xué)數(shù)據(jù)文件庫(kù)（加拿大）（5）粉末衍射文件數(shù)據(jù)庫(kù)（JCPDS-ICDD）（美國(guó)）晶體的X-射線衍射發(fā)展簡(jiǎn)介現(xiàn)在是23頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一產(chǎn)生原理：高速運(yùn)動(dòng)的電子與物體碰撞時(shí)，發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，電子的運(yùn)動(dòng)受阻失去動(dòng)能，其中一小部分（1％左右）能量轉(zhuǎn)變?yōu)閄-射線，而絕大部分（99％左右）能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高。X-射線的產(chǎn)生現(xiàn)在是24頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一X-射線的性質(zhì)現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一X-射線的性質(zhì)肉眼觀察不到，但可使照相底片感光/熒光板發(fā)光/氣體電離；能透過(guò)可見(jiàn)光不能透過(guò)的物體；

X-射線沿直線傳播，在電場(chǎng)與磁場(chǎng)中不偏轉(zhuǎn)，通過(guò)物體時(shí)不發(fā)生反射、折射現(xiàn)象，通過(guò)普通光柵亦不引起衍射；能夠殺死生物細(xì)胞組織，對(duì)生物有很厲害的生理作用?，F(xiàn)在是26頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一X-射線光管，真空度10-4Pa30~60kV的加速電子流，沖擊金屬靶面產(chǎn)生常用Mo-Kα射線，包括Kα1和Kα2兩種射線（強(qiáng)度2:1），波長(zhǎng)0.71073?Cu-Kα射線的波長(zhǎng)為1.5418?X-射線的產(chǎn)生現(xiàn)在是27頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一X-射線產(chǎn)生原子序數(shù)越大，X射線波長(zhǎng)越短，能量越大，穿透能力越強(qiáng)。輔助設(shè)備：冷卻系統(tǒng)、安全防護(hù)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)等現(xiàn)在是28頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一焦斑——陽(yáng)極靶面被電子束轟擊的區(qū)域X-射線從焦斑區(qū)域出發(fā)焦斑的形狀對(duì)X-射線衍射圖的形狀、清晰度、分辨率有較大影響在與焦斑短邊垂直處，可得到正方形焦點(diǎn)，即電光源在與焦斑長(zhǎng)邊垂直處，可得到細(xì)線型焦點(diǎn)，即線光源較小的焦斑&較強(qiáng)的強(qiáng)度在與靶面成出射角為3°~6°處接受X-射線現(xiàn)在是29頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

X-射線譜X-射線管發(fā)出的X-射線束并不是單一波長(zhǎng)的輻射X-射線譜——X-射線隨波長(zhǎng)而變化的關(guān)系

強(qiáng)度隨波長(zhǎng)連續(xù)變化的連續(xù)譜波長(zhǎng)一定、強(qiáng)度很大的特征譜疊加管電壓X射線連續(xù)譜的強(qiáng)度最大強(qiáng)度對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)最短波長(zhǎng)界限

特征譜當(dāng)管電壓超過(guò)一定值（激發(fā)電壓Vk）只取決于陽(yáng)極靶材料現(xiàn)在是30頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一特征X-射線的產(chǎn)生特征X-射線——線性光譜，由若干分離且具有特定波長(zhǎng)的譜線組成強(qiáng)度大大超過(guò)連續(xù)譜線的強(qiáng)度，可迭加于連續(xù)線譜之上

結(jié)構(gòu)分析時(shí)采用的就是K系X射線（波長(zhǎng)最短）現(xiàn)在是31頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體對(duì)X-射線的衍射散射吸收透過(guò)現(xiàn)在是32頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體對(duì)X-射線衍射X-射線照射到晶體上發(fā)生多種散射,其中衍射現(xiàn)象是一種特殊表現(xiàn).晶體的基本特征:微觀結(jié)構(gòu)（原子、分子、離子排列）具有周期性當(dāng)X射線經(jīng)過(guò)晶體被散射時(shí),散射波波長(zhǎng)＝入射波波長(zhǎng)，因此會(huì)互相干涉，其結(jié)果是在一些特定的方向加強(qiáng)，產(chǎn)生衍射效應(yīng)。現(xiàn)在是33頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體對(duì)X-射線衍射要素衍射的方向決定于：晶胞類(lèi)型晶體構(gòu)形的幾何性質(zhì)晶面間距晶胞參數(shù)等衍射的強(qiáng)度決定于：原子種類(lèi)晶體的實(shí)質(zhì)內(nèi)容數(shù)量具體分布排列現(xiàn)在是34頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一衍射幾何

晶體的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)類(lèi)同于光柵，X-光照上就會(huì)產(chǎn)生衍射效應(yīng)

一維晶體引起的散射光程差示意圖光程差:Δ=acosθa0+acosθa

衍射方向和強(qiáng)度，即衍射花樣決定于晶體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及其周期性。描述衍射方向可用Laue和Bragg方程現(xiàn)在是35頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一一束相鄰光程差Δ為λ/2的散射光疊加示意圖一束相鄰光程差Δ為λ/8的散射光疊加示意圖衍射條件：Δ=hλ

h為整數(shù)現(xiàn)在是36頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一Laue方程是產(chǎn)生衍射的嚴(yán)格條件，滿(mǎn)足就會(huì)產(chǎn)生衍射，形成衍射點(diǎn)（reflectin)acosθa0+acosθa=hλ

bcosθb0+bcosθb=kλ

ccosθc0+ccosθc=lλ

acosθa0+acosθa=hλ

這就是一維結(jié)構(gòu)的衍射原理。據(jù)此可推導(dǎo)出適用于真實(shí)的晶體三維Laue方程：

Laue方程中，λ

的系數(shù)hkl稱(chēng)做衍射指標(biāo)，它們必須為整數(shù)，與晶面指標(biāo)（hkl）的區(qū)別是，可以不互質(zhì)

衍射點(diǎn)是分立、不連續(xù)的，只在某些方向出現(xiàn)Laue方程現(xiàn)在是37頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

晶體的空間點(diǎn)陣可劃分成平行且等間距的面網(wǎng)。它們是一組相互平行、等間距[d(hkl)

]、相同的點(diǎn)陣平面

平面點(diǎn)陣對(duì)X-射線的散射

要保證產(chǎn)生衍射，則必須：PP’=QQ’=RR’，這就要求：入射角和散射角相等，而且入射線、散射線和點(diǎn)陣平面的法線在同一個(gè)平面上。Bragg方程現(xiàn)在是38頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一整個(gè)平面點(diǎn)陣族對(duì)X-射線的散射射到兩個(gè)相鄰平面（如圖1和2）的X-射線的光程差：Δ=MB+NB而MB=NB=dhklsinθ，即光程差為

2dhklsinθBragg方程現(xiàn)在是39頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一由此得晶面族產(chǎn)生衍射的條件為：

2dhklsinθ＝nλBragg方程X-射線晶體學(xué)中最基本的方程之一n為1，2，3…等整數(shù)θ為相應(yīng)某一n值的衍射角n則稱(chēng)衍射級(jí)數(shù)據(jù)此，每當(dāng)我們觀測(cè)到一束衍射線，就能立即想象出產(chǎn)生這個(gè)衍射的面網(wǎng)的取向，并且由衍射角θ便可依據(jù)Bragg方程計(jì)算出這組面網(wǎng)的面網(wǎng)間距（X-射線波長(zhǎng)已知）Bragg方程現(xiàn)在是40頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一Bragg方程：2dhklsinθ=nλ

對(duì)于每一套指標(biāo)為hkl、間隔為d的晶格平面，其衍射角和衍射級(jí)數(shù)n直接對(duì)應(yīng)不同n值對(duì)應(yīng)的衍射點(diǎn)可以看成晶面距離不同的晶面的衍射，例如，hkl晶面在n=2時(shí)的衍射和2h2k2l晶面在n=1時(shí)的衍射點(diǎn)等同這樣Bragg方程可以簡(jiǎn)化重排成下式，這樣每個(gè)衍射點(diǎn)可以唯一地用一個(gè)hkl來(lái)標(biāo)記

Bragg方程現(xiàn)在是41頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一Bragg方程式的意義由＝2dhklsin

可知：1）面網(wǎng)間距越大，衍射角度越小2）產(chǎn)生了兩種不同類(lèi)型的X-射線衍射方法：

a改變波長(zhǎng)：勞埃照相方法（現(xiàn)在已淘汰）

b固定波長(zhǎng)，通過(guò)測(cè)定衍射角度的方法Sample2Theta(002)d002(?)GCFe26.363.377GCFeB26.443.370GCFeS26.483.365現(xiàn)在是42頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一能檢測(cè)到的面網(wǎng)間距范圍對(duì)于特定的面網(wǎng)，產(chǎn)生符合布拉格方程式的衍射時(shí)，實(shí)際測(cè)量到的衍射角度都為2d＝/(2sin)＝90度時(shí)，能獲得的d最小，等于波長(zhǎng)的一半0度時(shí)，d為無(wú)窮大因此，理論上能檢測(cè)到的面網(wǎng)間距范圍為：/2實(shí)際應(yīng)用時(shí)，接近于0度的位置有入射光直射的干擾，因此總有一個(gè)衍射盲區(qū)，一般的衍射分析儀器，盲區(qū)為0－3度因此，所檢測(cè)的面網(wǎng)間距范圍約為：0.8~30?（Cu靶）

0.36~30?（Mo靶）小角衍射儀，只分析0.5-5度范圍的衍射分析范圍為：10~幾百??，F(xiàn)在是43頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一衍射的強(qiáng)度衍射的強(qiáng)度用于確定晶胞中的原子種類(lèi)及其排列勞埃方程布拉格方程確定了衍射的方向與晶體結(jié)構(gòu)基本周期的關(guān)系確定晶體的幾何性質(zhì)（對(duì)稱(chēng)類(lèi)型和晶胞參數(shù)）Sample2Theta(002)d002(?)CFe26.363.377CMn26.023.423CCo25.863.444現(xiàn)在是44頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一X-射線衍射分析應(yīng)用物相分析定性分析定量分析單一物相的鑒定或驗(yàn)證混合物相的鑒定晶體結(jié)構(gòu)分析點(diǎn)陣常數(shù)（晶胞參數(shù)）測(cè)定晶體對(duì)稱(chēng)性（空間群）的測(cè)定等效點(diǎn)系的測(cè)定晶體定向晶粒度測(cè)定宏觀應(yīng)力分析現(xiàn)在是45頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一自勞厄證實(shí)了X射線衍射效應(yīng)以及Bragg父子提出Bragg方程以來(lái)，X射線衍射分析技術(shù)至今已有顯著發(fā)展，已成為固體晶體結(jié)構(gòu)分析的最重要而基本的測(cè)試手段，廣泛應(yīng)用于：

化學(xué)領(lǐng)域；材料的制備、改性及加工領(lǐng)域；礦物成份分析；生物、醫(yī)學(xué)領(lǐng)域；其他領(lǐng)域；X-射線衍射分析技術(shù)的現(xiàn)狀

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現(xiàn)在是46頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一三、晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試解析及晶體學(xué)參數(shù)中文名稱(chēng)：X-射線單晶衍射儀廠商：德國(guó)布魯克公司型號(hào)：D8VENTUREX-raysinglecrystaldiffractometer晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試儀器現(xiàn)在是47頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一SMARTAPEX-CCD探測(cè)器現(xiàn)在是48頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一現(xiàn)在是49頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試解析流程三、晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試解析及晶體學(xué)參數(shù)培養(yǎng)挑選晶體安置晶體晶胞測(cè)定數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)還原校正結(jié)構(gòu)解析精修結(jié)構(gòu)描述表達(dá)投稿發(fā)表現(xiàn)在是50頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體的選擇塊狀，針狀，片狀？形狀不重要晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試解析現(xiàn)在是51頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一品質(zhì)好的晶體應(yīng)該是外形規(guī)整，表面有光澤，顏色和透明度一致，沒(méi)有裂縫和瑕疵。應(yīng)該是一個(gè)完整的個(gè)體，不應(yīng)有小衛(wèi)星晶體或微晶粉末附著。不是孿晶。使用偏光顯微鏡檢查晶體質(zhì)量?，F(xiàn)在是52頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體的大小是一個(gè)重要因素。理想的尺寸取決于：晶體的衍射能力和吸收效應(yīng)程度（決定于晶體所含元素的種類(lèi)和數(shù)量）；所用射線的強(qiáng)度和探測(cè)器的靈敏度（儀器的配置）光源所帶的準(zhǔn)直器的內(nèi)徑?jīng)Q定了X-射線強(qiáng)度以及區(qū)域的大小，晶體的尺寸一般不能超過(guò)準(zhǔn)直器的內(nèi)徑（常用的為0.5~0.6mm）。晶體合適的尺寸是：純有機(jī)物0.3~0.7mm，金屬配合物或金屬有機(jī)物0.15~0.5mm，純無(wú)機(jī)物0.1~0.3mm.要選三個(gè)方向尺寸相近的（否則對(duì)衍射的吸收有差別），過(guò)大的可以用解剖刀切割，切割時(shí)要用惰性油或凡士林。一般說(shuō)，球形優(yōu)于立方形，優(yōu)于針狀，優(yōu)于扁平形?，F(xiàn)在是53頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體的安置方法

abcda將晶體粘在玻璃毛上的正確做法b將晶體上包上一層膠等保護(hù)晶體c將晶體裝在密封的毛細(xì)玻璃管中d將晶體粘在玻璃毛上的不正確做法晶體的安置

通常也叫粘晶體，安置前一定先要觀察晶體是否穩(wěn)定?，F(xiàn)在是54頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一將粘好的晶體安置到測(cè)角頭上，再裝到測(cè)角儀的相應(yīng)位置上。最后要把晶體的重心和衍射儀的中心調(diào)至重合。晶體的安置現(xiàn)在是55頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體測(cè)試現(xiàn)在是56頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體測(cè)試現(xiàn)在是57頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶胞測(cè)試現(xiàn)在是58頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一例：[Cd(NCS)2(C13H12N2S)2]·2H2O的晶胞參數(shù)：

a=5.643(2),b=15.625(8),c=17.641(8)?

α=γ=90°β=89.98(4)°問(wèn)題：正交orthorhombic？單斜monoclinic？現(xiàn)在是59頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一數(shù)據(jù)收集現(xiàn)在是60頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體衍射圖現(xiàn)在是61頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一數(shù)據(jù)收集

1．面探測(cè)器衍射儀X-射線面探器，是電荷藕合器件探測(cè)器(chargecoupleddevicedetector)，簡(jiǎn)稱(chēng)CCD探測(cè)器原理如同電視攝像機(jī)或數(shù)碼照相機(jī)，不過(guò)其含有薄膜磷光材料，被X射線激活后，可發(fā)射可見(jiàn)熒光，磷光材料通過(guò)光學(xué)纖維與CCD芯片耦連，從而這些熒光經(jīng)過(guò)電子器件快速地轉(zhuǎn)化為衍射強(qiáng)度相應(yīng)的數(shù)字信號(hào)，供計(jì)算機(jī)直接處理.

現(xiàn)在是62頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一2．面探測(cè)器的數(shù)據(jù)收集收集數(shù)據(jù)時(shí)必須考慮的可參數(shù)有：晶體與探測(cè)器間的距離、每次曝光過(guò)程中晶體轉(zhuǎn)動(dòng)的角度、掃描角度、晶體與準(zhǔn)直器內(nèi)徑的大小、曝光時(shí)間、收集數(shù)據(jù)的范圍和掃描方式等。一般說(shuō)儀器缺省值可滿(mǎn)足大部分要求。

晶體與探測(cè)器的距離dd值在45mm~55mm之間就可滿(mǎn)足大部分要求，一般都是固定在50mm.

d值太小，衍射點(diǎn)太密，會(huì)重疊，背景噪聲也會(huì)增加；太大，記錄的衍射強(qiáng)度會(huì)降低

數(shù)據(jù)收集現(xiàn)在是63頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一掃描角度通常講，越小越好，超過(guò)1°就很難解出結(jié)構(gòu)來(lái)，但太小會(huì)太費(fèi)機(jī)時(shí)，可在0.2°到0.6°之間選擇，儀器缺省值是0.3°準(zhǔn)直器與晶體的大小常用的準(zhǔn)直器是0.5mm，晶體的尺寸太大，就需要切割，尤其是那些吸收強(qiáng)的晶體，盡可能選用體積小(0.2~0.3mm)、外觀均衡的晶體，以減少吸收效應(yīng)曝光時(shí)間并非越長(zhǎng)越好，一般控制在5至10s原因是:背景噪聲與曝光時(shí)間成正比，隨其增加衍射強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)不準(zhǔn)確度也會(huì)增加數(shù)據(jù)收集現(xiàn)在是64頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一衍射能力強(qiáng)的，曝光時(shí)間長(zhǎng)會(huì)引起衍射強(qiáng)度超出了探測(cè)器的動(dòng)態(tài)范圍而引起系統(tǒng)誤差；吸收較強(qiáng)的,曝光時(shí)間長(zhǎng)會(huì)影響吸收校正的效果；還會(huì)引起晶體的放射性衰變；另外還會(huì)增加機(jī)時(shí)。體積小、晶胞大、衍射能力弱的晶體，可適當(dāng)增加曝光時(shí)間，但更長(zhǎng)的曝光時(shí)間并不能顯著提高衍射數(shù)據(jù)的質(zhì)量，所以應(yīng)嘗試培養(yǎng)大晶體。收集數(shù)據(jù)的范圍

CCD一般設(shè)置半球收集，可以輕而易舉地收集大量的富余的衍射點(diǎn)，即等效點(diǎn)或同個(gè)衍射點(diǎn)被反復(fù)收集?？稍谶€原時(shí)，盡量還原所有的數(shù)據(jù)，解結(jié)構(gòu)時(shí)再根據(jù)數(shù)據(jù)的質(zhì)量選擇合適角度的數(shù)值。數(shù)據(jù)收集現(xiàn)在是65頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一3.吸收校正

當(dāng)X-射線通過(guò)晶體時(shí)，其強(qiáng)度（I）會(huì)因彈性散射、非彈性散射和離子化而削弱。這些影響約與散射原子序數(shù)的四次方和衍射波長(zhǎng)的三次方成正比

如果晶體的線性吸收系數(shù)為μ。則X-射線經(jīng)過(guò)途徑x后的透過(guò)率為：

I/I0=e-μx

可見(jiàn)吸收除了與晶體的線性吸收系數(shù)有關(guān)外，還與通過(guò)晶體路徑的長(zhǎng)度有關(guān)所以尺寸不均衡的晶體，由于吸收的緣故，測(cè)得的衍射強(qiáng)度會(huì)有很大的偏差，在一定程度上可用等效點(diǎn)的平均偏差Rint的值來(lái)反映

數(shù)據(jù)的還原校正現(xiàn)在是66頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一吸收校正的方法有以下幾種：

analytical(分析);integration(綜合);numerical數(shù)字也稱(chēng)晶面指標(biāo)化face-indexed);gaussian(高斯);empirical(完全經(jīng)驗(yàn));psi-scan(φ-掃描);multi-scan(綜合經(jīng)驗(yàn));sphere(球面);cylinder(園柱)absorptioncorrection.現(xiàn)在是67頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一操作過(guò)程和產(chǎn)生的文件Smart：acquire→matrix

產(chǎn)生matrix0--2.p4p文件，并得到晶胞參數(shù)Smart：acquire→hemisphere

半球收集數(shù)據(jù)，產(chǎn)生四套.p4p文件Saintplus：saint→initialize、→execute

數(shù)據(jù)還原校正，產(chǎn)生四套.raw文件Saintplus：sadabs

吸收校正，產(chǎn)生*m.hkl文件Saintplus：xprep→bigxprep

確定晶胞和空間群產(chǎn)生*.ins、*.hkl文件現(xiàn)在是68頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一結(jié)構(gòu)解析精修現(xiàn)在是69頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一結(jié)構(gòu)解析精修現(xiàn)在是70頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一1．晶體結(jié)構(gòu)和點(diǎn)陣

把分子（或原子）抽象為一個(gè)點(diǎn)（結(jié)構(gòu)基元），晶體可以看成空間點(diǎn)陣晶體的結(jié)構(gòu)=結(jié)構(gòu)基元+點(diǎn)陣

ab晶體學(xué)參數(shù)單晶體都屬于三維點(diǎn)陣，可用三個(gè)互不平行的單位向量a、b、c描述點(diǎn)陣點(diǎn)在空間的平移。陣點(diǎn)可以用向量r=n1a+n2b+n3c

來(lái)表示現(xiàn)在是71頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一(1)晶胞參數(shù)

用三個(gè)單位向量a、b、c畫(huà)出的六面體，稱(chēng)為點(diǎn)陣單位相應(yīng)地，按照晶體結(jié)構(gòu)的周期性所劃分的點(diǎn)陣單位，叫做晶胞（cell）

三個(gè)單位向量的長(zhǎng)度a、b、c和它們之間的夾角α、β、γ，稱(chēng)為晶胞參數(shù)現(xiàn)在是72頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一晶體中可代表整個(gè)晶體點(diǎn)陣的最小體積，稱(chēng)為素晶胞（primitive)，也叫簡(jiǎn)單晶胞（簡(jiǎn)稱(chēng)單胞）一種晶體點(diǎn)陣有多種選取單胞的可能方式，但選取合適的晶胞的基本原則是：必須有利于描述晶體的對(duì)稱(chēng)性，即選擇對(duì)稱(chēng)性最高的，即使體積大些?，F(xiàn)在是73頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一(2)原子參數(shù)原子參數(shù)（atomicparameters)分別用三個(gè)單位向量a、b、c所定義的晶軸(crystallographicaxes)來(lái)描述；晶胞參數(shù)為單位，而原子坐標(biāo)則用分?jǐn)?shù)坐標(biāo)（fractionalcoordinates)x、y、z表示晶體學(xué)上的坐標(biāo)系均采用右手定則，X、Y、Z軸分別平行于單位向量a、b、c原子向量：r=xa+yb+zc

●現(xiàn)在是74頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一(3)七個(gè)晶系

除了三維周期性外，對(duì)稱(chēng)性是晶體非常重要的性質(zhì)晶體的宏觀和微觀都具有一定的對(duì)稱(chēng)性晶系晶胞參數(shù)的關(guān)系三斜triclinca≠b≠c,α≠β≠γ單斜monoclinca≠b≠c,α=γ=90,β≠90正交orthorhombica≠b≠c,α=β=γ=90四方tetragonala=b≠c,α=β=γ=90六方hexagonala=b≠c,α=β=90,γ=120三方trigonala=b=c,α=β=γ≠90正方cubica=b=c,α=β=γ=90現(xiàn)在是75頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

有了晶胞參數(shù)，一般就可以確定其晶系（格），但是晶系是由其特征對(duì)稱(chēng)元素確定的，而不是僅由晶胞的幾何形狀（晶胞參數(shù)—只是必要條件）決定的

不同的晶格具有不同的特征對(duì)稱(chēng)性（充分條件）

晶系特征對(duì)稱(chēng)元素特征軸三斜triclinc無(wú)＼單斜monoclinc一個(gè)C2或M

b正交orthorhombic三個(gè)C2或M

＼四方tetragonal一個(gè)C4c六方hexagonal一個(gè)C6c三方trigonal一個(gè)C3c正方cubic四個(gè)C3＼現(xiàn)在是76頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一(4)十四種Bravais晶格

七個(gè)晶系（格）或點(diǎn)陣（lattice)形式，加上帶心晶胞就有十四種點(diǎn)陣形式，即Bravais晶格現(xiàn)在是77頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

簡(jiǎn)單晶胞P，單面帶心C(表示C面，即垂直c軸的面），面均帶心

F，體心I.

a、m、o、t、h、c分別表示三斜、單斜、正交、四方、六方和立方

現(xiàn)在是78頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一點(diǎn)陣符號(hào)陣點(diǎn)

P（簡(jiǎn)單）

A（對(duì)面兩個(gè)面心）

B（對(duì)面兩個(gè)面心）

C（對(duì)面兩個(gè)面心）

F（全部面心）

I（體心）

R（菱面體）在角上在角和A面心上在角和B面心上在角和C面心上在角和全部面心上在角和晶胞中心上在角上各晶系的點(diǎn)陣符號(hào)晶系可能的點(diǎn)陣晶系可能的點(diǎn)陣三斜單斜正交四方PP，CP，C，F(xiàn)，IP，I六方方立方

PRP，F(xiàn)，I現(xiàn)在是79頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一這樣的判斷常常產(chǎn)生一些問(wèn)題，這就需要人工判斷，把不該成的鍵斷開(kāi)（FREEA1A2），把該成的鍵連起來(lái)（BINDA3A4），計(jì)算分子或原子間的弱作用也是用此法2.鍵長(zhǎng)與原子半徑

鍵合(bonding)或是分子間作用(intermolecularinteractions)，均與原子間的距離有關(guān)原子間是否鍵合，是程序根據(jù)原子半徑和設(shè)定的寬容度（50pm）自動(dòng)判斷的現(xiàn)在是80頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一一些常見(jiàn)有機(jī)基團(tuán)中的鍵長(zhǎng)鍵型類(lèi)型鍵長(zhǎng)鍵型鍵長(zhǎng)

C--C1.53C--Br1.87~1.96C—C(=C)1.51C--Cl1.72~1.85C—C(≡C)1.47C--F1.32~1.43C=C1.32C--I2.13共軛/芳環(huán)1.38C--P1.80C≡C1.18~1.20C-S1.82C--N1.47~1.50(C--)NO21.21~1.22C=N共軛1.34~1.38P--O1.56~1.68C—O(H)1.41~1.44S--O1.58C—OC—O(--C)1.42~1.46Cl--O1.40(C=)C--O1.30~1.39C--B1.59C=O1.19~1.23B--O1.48羧酸根1.21~1.23P--F1.58AllenFH,KennardO,WatsonDG,etal.J.Chem.Soc.PerkinTrans.,II,1987,S1現(xiàn)在是81頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一3.最佳平面、扭轉(zhuǎn)角與二面角

在晶體結(jié)構(gòu)中，分子或分子中的某些原子是否共面（coplanar)，是比較重要的結(jié)構(gòu)信息研究n個(gè)原子之間的共面性，是用最小二乘的方法，計(jì)算出所有n個(gè)原子偏離值（deviation)(δi)和最小的一個(gè)平面，稱(chēng)為最佳平面(bestplane)，也叫最小二乘平面（least-squaresplane)。原子離開(kāi)該平面的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差(meanstandarddeviation)為：它的值越小，共平面性越好現(xiàn)在是82頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一二面角也稱(chēng)面間角(interplanarangle，它表示兩個(gè)平面法線之間的夾角（圖中φ，都為正值）在描述分子構(gòu)象（conformation)時(shí)，常用到兩種角度參數(shù)：二面角（dihedralangle)和扭轉(zhuǎn)角(torsionangle)扭轉(zhuǎn)角是指依次排列的1、2、3、4四個(gè)原子，順著2-3鍵投影（Newman），原子1順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)得與原子4重合時(shí)，所轉(zhuǎn)動(dòng)的角度（圖中ω，逆時(shí)針為負(fù)值）可見(jiàn)，φ=180-lωl現(xiàn)在是83頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一4.分子間的作用

包括氫鍵（hydrogenbond）、π-π堆積作用（stackinginteraction)與范德華作用氫原子與一個(gè)電負(fù)性較大的原子較近時(shí)，就能形成氫鍵有幾種類(lèi)型：由N、O作為給體和受體的氫鍵鍵長(zhǎng)(R)為3?或更短些，遠(yuǎn)了作用弱；C—H鍵有時(shí)也能與N、O、F等形成氫鍵，鍵長(zhǎng)較長(zhǎng)，為3.2~4?；有時(shí)還能形成三中心鍵A=N,O,F現(xiàn)在是84頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一π-π堆積作用主要是芳環(huán)間的錯(cuò)位面對(duì)面（offsetface-to-face)和邊對(duì)面(edge-to-face)堆積兩種，距離均在3.3~3.7?的范圍對(duì)于面對(duì)面的，計(jì)算兩苯環(huán)中心的連線與環(huán)所在的平面的夾角θ值有助于說(shuō)明π-π作用的強(qiáng)度錯(cuò)位面對(duì)面邊對(duì)面現(xiàn)在是85頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一錯(cuò)位面對(duì)面邊對(duì)面正位面對(duì)面現(xiàn)在是86頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一四、晶體結(jié)構(gòu)表達(dá)及常用軟件簡(jiǎn)介晶體數(shù)據(jù)文件現(xiàn)在是87頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一一般，同一結(jié)構(gòu)，所有文件都用相同的名（不能超過(guò)８?jìng)€(gè)字符），只是擴(kuò)展名不同

兩個(gè)必要文件：*.hkl文件:所有的衍射點(diǎn)，每一點(diǎn)一行*.p4p:矩陣文件，包含單胞參數(shù)

現(xiàn)在是88頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一其他文件：*.raw:CCD最原始文件，為校正而保留*._ls:記錄數(shù)據(jù)處理文件，包含數(shù)據(jù)完成度及最后精修單胞參數(shù)所用的衍射點(diǎn)*.abs:吸收校正結(jié)果文件，主要包含Tmin，Tmax*.lst:記錄xs、xl、refine過(guò)程和結(jié)果的文件*.res:xs、xl、refine產(chǎn)生的文件*.pcf:記錄儀器型號(hào)、晶體外觀等的文件*.cif:晶體學(xué)信息文件*.tex:晶體結(jié)構(gòu)報(bào)表文件現(xiàn)在是89頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一結(jié)果數(shù)據(jù)表----*.tex文件和*.cif文件

包括重要的晶體學(xué)參數(shù)、原子坐標(biāo)表、溫度因子表、分子幾何數(shù)據(jù)表及這些數(shù)據(jù)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差等

*.tex文件-------晶體數(shù)據(jù)表*.cif文件-------包含晶體信息，用于作圖的文件,可由相關(guān)晶體學(xué)軟件直接讀取Diamond、Mercury、Atoms、CrystalStudio*.checkcif文件-----劍橋數(shù)據(jù)庫(kù)的檢測(cè)文件*.checkcif文件是將*.cif文件上傳/在線檢查錯(cuò)后生成的文件現(xiàn)在是90頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一*.tex文件基本結(jié)構(gòu)信息：

Table1.Crystaldataandstructurerefinementfor020908a.Identificationcode020908aEmpiricalformulaC18H14CoN3O7Formulaweight443.25Temperature298(2)KWavelength0.71073ACrystalsystem,spacegroupMonoclinic,c2/cUnitcelldimensionsa=29.654(18)Aalpha=90deg.b=8.530(5)Abeta=95.829(10)deg.c=13.801(8)Agamma=90deg.Volume3473(4)A^3Z,Calculateddensity8,1.696Mg/m^3Absorptioncoefficient1.039mm^-1F(000)1808晶體數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)精修結(jié)果現(xiàn)在是91頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

Crystalsize0.28x0.25x0.18mmThetarangefordatacollection1.38to26.47deg.Limitingindices-25<=h<=37,-10<=k<=10,-14<=l<=17Reflectionscollected/unique9671/3589[R(int)=0.0587]Completenesstotheta=26.4799.8%AbsorptioncorrectionSemi-empiricalfromequivalentsMax.andmin.transmission0.8350and0.7596RefinementmethodFull-matrixleast-squaresonF^2Data/restraints/parameters3589/3/315Goodness-of-fitonF^20.952FinalRindices[I>2sigma(I)]R1=0.0500,wR2=0.0596Rindices(alldata)R1=0.0966,wR2=0.0655Largestdiff.peakandhole0.758and-0.488e.A^-3Absolutestructureparameter-0.03(7)現(xiàn)在是92頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

Table2.Atomiccoordinates(x10^4)andequivalentisotropicdisplacementparameters(A^2x10^3)for020908a.U(eq)isdefinedasonethirdofthetraceoftheorthogonalizedUijtensor.____________________________________________________xyzU(eq)______________________________________________________Co(1)3875(1)2187(1)8733(1)35(1)N(1)3836(1)2424(3)10104(2)31(1)N(2)3346(1)898(3)8503(2)33(1)N(3)4435(1)3284(3)8801(2)34(1)O(1)3497(1)3952(3)8609(2)39(1)O(2)3026(1)5311(3)9447(2)61(1)…………….C(16)5290(2)4446(6)8730(3)49(1)C(17)4930(2)5447(6)8752(3)47(1)C(18)4504(2)4825(5)8784(3)44(1)________________________________________________________原子坐標(biāo)和等效各向同性位移參數(shù)

為了節(jié)省篇幅，不少刊物用“等效各向同性位移參數(shù)”（equivalentisotropicdisplacementparameters)Ueq來(lái)報(bào)道原子的位移參數(shù)現(xiàn)在是93頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

Table3.Bondlengths[A]andangles[deg]for020908a.____________________________________________________

Co(1)-O(1)1.873(2)Co(1)-O(5)1.877(2)………………….C(17)-C(18)1.374(5)C(17)-H(11)0.91(3)C(18)-H(12)0.91(3)

O(1)-Co(1)-O(5)178.84(11)O(1)-Co(1)-O(3)88.14(10)…………N(3)-C(18)-H(12)111(2)C(17)-C(18)-H(12)127(2)_____________________________________________________Symmetrytransformationsusedtogenerateequivalentatoms:鍵長(zhǎng)和鍵角現(xiàn)在是94頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一Table4.Anisotropicdisplacementparameters(A^2x10^3)for020908a.Theanisotropicdisplacementfactorexponenttakestheform:-2pi^2[h^2a*^2U11+...+2hka*b*U12]_________________________________________________________U11U22U33U23U13U12_________________________________________________________Co(1)30(1)42(1)32(1)0(1)3(1)0(1)N(1)23(2)40(2)30(2)3(1)0(1)-2(2)N(2)28(2)42(2)28(2)4(1)4(2)-1(2)N(3)40(2)36(2)25(2)0(1)1(1)-6(2)O(1)36(2)47(2)33(2)2(1)4(1)5(1)………………..C(14)27(2)48(3)29(2)-4(2)1(2)-1(2)C(15)39(3)51(3)44(2)-1(2)5(2)6(3)C(16)36(3)66(4)47(3)-3(2)7(2)-17(3)C(17)53(3)51(3)37(2)0(2)4(2)-15(3)C(18)48(3)48(3)36(2)0(2)3(2)1(2)__________________________________________________________各向異性位移參數(shù)現(xiàn)在是95頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

Table5.Hydrogencoordinates(x10^4)andisotropicdisplacementparameters(A^2x10^3)for020908a.________________________________________________xyzU(eq)________________________________________________H(1)3284(10)4670(30)11320(20)33(11)H(2)3611(10)3300(30)12620(20)36(10)H(3)4144(10)1330(30)12310(20)34(10)H(4)4270(10)870(30)10651(19)33(10)H(5)2744(10)-20(30)6620(20)22(10)H(6)2311(11)-1190(40)7620(20)41(11)H(7)2578(12)-1230(40)9380(20)64(12)H(8)3234(10)220(30)9800(20)34(10)H(11)4935(11)6510(30)8730(20)43(12)H(12)4242(12)5360(40)8810(20)65H(13)3731(10)2380(40)4939(18)65H(14)4061(11)1690(30)4370(20)65____________________________________________________H坐標(biāo)和等效各向同性位移參數(shù)現(xiàn)在是96頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

Table6.Torsionangles[deg]for020908a._____________________________________________________

C(8)-N(2)-N(3)-C(14)-91.7(3)O(5)-Co(1)-N(1)-C(2)-173.3(2)O(1)-Co(1)-O(3)-C(7)-77.9(3)_____________________________________________________

Symmetrytransformationsusedtogenerateequivalentatoms:扭轉(zhuǎn)角現(xiàn)在是97頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

Table7.Hydrogenbondsfor020908a[Aanddeg.]._________________________________________________________D-H...Ad(D-H)d(H...A)d(D...A)<(DHA)C(4)-H(2)...O(1)#10.95(3)2.75(3)3.453(5)132(2)C(4)-H(2)...O(7)#20.95(3)2.67(3)3.444(6)139(2)C(6)-H(4)...O(6)#30.97(3)2.39(3)3.116(5)131(2)C(9)-H(5)...O(2)#40.84(3)2.60(3)3.233(5)133(2)C(11)-H(7)...O(2)#51.02(3)2.66(3)3.425(5)132(2)C(12)-H(8)...O(4)#60.97(3)2.37(3)3.122(5)133(2)C(15)-H(9)...O(3)#70.89(3)2.68(3)3.296(5)128(2)C(18)-H(12)...O(7)#10.91(3)2.27(3)3.062(5)146(3)O(7)-H(14)...O(5)#80.887(10)2.009(16)2.862(4)161(4)O(7)-H(13)...O(4)0.888(10)1.965(12)2.844(4)171(3)________________________________________________________Symmetrytransformationsusedtogenerateequivalentatoms:#1x,-y+1,z+1/2#2x,y,z+1#3-x+1,-y,-z+2#4-x+1/2,y-1/2,-z+3/2#5-x+1/2,-y+1/2,-z+2#6x,-y,z+1/2#7-x+1,y,-z+3/2#8x,-y,z-1/2氫鍵現(xiàn)在是98頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

*.cif文件

上世紀(jì)90年代初，為了方便晶體常數(shù)通過(guò)計(jì)算機(jī)和網(wǎng)絡(luò)傳輸和存取，國(guó)際晶體學(xué)會(huì)建立了一套晶體學(xué)信息文件（crystallographicinformationfile，簡(jiǎn)稱(chēng)cif）標(biāo)準(zhǔn)*.cif格式簡(jiǎn)介：cif為ASCII碼文件，只允許使用普通鍵盤(pán)上的字符其它字符必須用特定的代碼表示，每行要小于80字符不需使用斜體、粗體、下劃線等，如果需要，它能自動(dòng)識(shí)別轉(zhuǎn)換，如空間群等指定單位的數(shù)據(jù)，不需加單位WORD等文字處理軟件的文件須存為純文體文件現(xiàn)在是99頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一計(jì)算機(jī)能把cif文件完全機(jī)械化地譯成規(guī)定的格式，但有細(xì)微的錯(cuò)誤也會(huì)表現(xiàn)出來(lái)。因此寫(xiě)好的cif文件，一定要用檢查程序做檢查?？芍苯拥卿浵旅婢W(wǎng)站，進(jìn)行檢查。http:///*.cif文件實(shí)例：data_020910c

_audit_creation_methodSHELXL-97_chemical_name_systematic;?;產(chǎn)生cif文件程序名稱(chēng)現(xiàn)在是100頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一_chemical_name_common?_chemical_melting_point?_chemical_formula_moiety?_chemical_formula_sum'C14H41Cu2FeN14O4.50'_chemical_formula_weight660.54loop__atom_type_symbol_atom_type_description_atom_type_scat_dispersion_real_atom_type_scat_dispersion_imag_atom_type_scat_source'C''C'0.00330.0016'InternationalTablesVolCTablesand''H''H'0.00000.0000………………._symmetry_cell_settingmonoclinic_symmetry_space_group_name_H-Mc2/c晶系名稱(chēng)空間群名稱(chēng)散射因子的來(lái)源的數(shù)據(jù)環(huán)現(xiàn)在是101頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一loop__symmetry_equiv_pos_as_xyz'x,y,z''-x,y,-z+1/2''x+1/2,y+1/2,z''-x+1/2,y+1/2,-z+1/2''-x,-y,-z''x,-y,z-1/2''-x+1/2,-y+1/2,-z''x+1/2,-y+1/2,z-1/2'

用坐標(biāo)xyz表示的對(duì)稱(chēng)操作碼的數(shù)據(jù)環(huán)現(xiàn)在是102頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一

_cell_length_a13.481(7)_cell_length_b13.497(7)_cell_length_c31.069(15)_cell_angle_alpha90.00_cell_angle_beta93.547(8)_cell_angle_gamma90.00_cell_volume5642(5)_cell_formula_units_Z8_cell_measurement_temperature298(2)_cell_measurement_reflns_used1697_cell_measurement_theta_min2.264_cell_measurement_theta_max20.187

晶胞參數(shù)用于確定晶胞參數(shù)的衍射點(diǎn)的數(shù)量用于確定晶胞參數(shù)的衍射點(diǎn)的最大和最小θ值現(xiàn)在是103頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一_exptl_crystal_description?_exptl_crystal_colour?_exptl_crystal_size_max0.25_exptl_crystal_size_mid0.15_exptl_crystal_size_min0.09_exptl_crystal_density_meas?_exptl_crystal_density_diffrn1.555_exptl_crystal_density_method'notmeasured'_exptl_crystal_F_0002744_exptl_absorpt_coefficient_mu2.050_exptl_absorpt_correction_typemulti-scan_exptl_absorpt_correction_T_min0.6282_exptl_absorpt_correction_T_max0.8370_exptl_absorpt_process_details'SADABS(Sheldrick,1996)‘_exptl_special_details衍射用晶體的形狀衍射用晶體的顏色衍射用晶體的尺寸計(jì)算密度單胞中電子數(shù)線性吸收系數(shù)吸收校正方法最小透過(guò)率最大透過(guò)率吸收校正的程序現(xiàn)在是104頁(yè)\一共有133頁(yè)\編輯于星期一_diffrn_ambient_temperature298(2)_diffrn_radiation_wavelength0.71073_diffrn_radiation_typeMoK\a_diffrn_radiation_source'fine-focussealedtube'_diffrn_radiation_monochromator