純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程

純化水檢驗(yàn)操規(guī)程1.適用范圍適用于純化水檢驗(yàn)。2.職責(zé)檢驗(yàn)員：嚴(yán)格按SOP進(jìn)行檢驗(yàn)。QC主管：監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。3.性狀取本品，置一潔凈容器中，于光亮處對(duì)光觀察，為無(wú)色透明，無(wú)細(xì)小顆粒及沉淀。4.鑒別4.1.試劑：甲基紅、氫氧化鈉、溴麝香草酚藍(lán)、硝酸銀、氯化鋇、草酸銨、氫氧化鈣、高錳酸鉀、氯化鉀、二苯胺硫酸、對(duì)氨基苯磺酰胺4.1.1.甲基紅指示劑：取甲基紅0.1g，加氫氧化鈉溶液使溶解，再加水稀釋至，即得。（紅→黃4.1.2.溴麝香草酚藍(lán)指示劑麝香草酚藍(lán)加0.05mol/L氫氧化鈉溶液溶解，再加水稀釋至得。黃→藍(lán))4.1.3.硝酸銀試液：取硝酸銀，加水使溶解成得。4.1.4.氯化鋇試液：取氯化鋇細(xì)粉5g,加水使溶解成得。4.1.5.草酸銨試液：取草酸銨3.5g,加水使溶解成100ml,即得。4.1.6.氫氧化鈣試液：取氫氧化3g,置玻璃瓶?jī)?nèi)，加1000ml密塞，時(shí)時(shí)猛力振搖，放置1時(shí)，即得。用時(shí)傾取上層的清液。4.1.7.高錳酸鉀試液：取高錳酸鉀3.2g,加水1000ml煮沸分鐘，密塞，靜2以上，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)，搖勻0.02mol/L）4.1.8.標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀加水溶解并稀釋至100ml搖勻精密量取，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成，搖勻，即得（每相當(dāng)于1ugNO34.1.9.標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液：取亞硝酸鈉0.75g（按干燥品計(jì)算水溶解，稀釋至，搖勻，精密量取，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量1ml，加水稀釋成，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1ugNO2

標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液取硝酸鉛0.160g置量瓶中加硝酸與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備10ml置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每相當(dāng)于10ug的Pb4.2.儀器與設(shè)備：試劑瓶、量筒、滴定管、移液管、恒溫水浴鍋、蒸發(fā)皿、干燥箱、分析天平4.3.操作步驟4.4.酸度取本品，加甲基紅指示劑滴，觀察顏色變化：不得顯紅色。4.5.堿度取本品加溴麝香草酚藍(lán)指示劑滴，觀察顏色變化：不得顯藍(lán)色。4.6.氯化物取本品，加硝酸滴與硝酸銀試液1ml，觀察溶液變化：不得發(fā)生渾濁。4.7.硫酸鹽取本品，加氯化鋇試液2ml，觀察溶液變化：不得發(fā)生渾濁。4.8.鈣鹽取本品，加草酸銨試液2ml，觀察溶液變化：不得發(fā)生渾濁。4.9.硝酸鹽取本品5ml置試管中，于水浴中冷卻，加10%化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫5ml，搖勻，將試管50℃水浴中放置分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液0.3ml,加無(wú)硝酸鹽的水同一方法處理的顏色比較,不得更深(0.000006%)。亞硝酸鹽取本品，置納氏管中，對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（→100）1ml，產(chǎn)生粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液0.2ml，加無(wú)亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.000002%二氧化碳取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞，振搖，小時(shí)內(nèi)觀察，不得發(fā)生渾濁。易氧化物取本品，加稀硫酸10ml，煮沸后加高錳酸鉀試液）0.1ml

放置，1再煮

沸10鐘，粉紅色不得完全消失。4.13.不揮發(fā)物取本品，置恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在℃干燥至恒重，若遺留殘?jiān)?mg，則判符合規(guī)定；若遺留殘?jiān)?，則判不符合規(guī)定。重金屬取本品40ml，加醋酸鹽緩沖液（PH3.52ml與硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深（0.00005%電導(dǎo)率：用電導(dǎo)率儀測(cè)定。若電導(dǎo)率≤μs/cm，則判符合規(guī)定。若電導(dǎo)率＞μs/cm，則判不符合規(guī)定。5.微生物限度：生物限度檢查