工業(yè)分析技術(shù)專業(yè)《技能點(diǎn)3.硫酸鎳含量測定》

技能點(diǎn)3.硫酸鎳樣品的測定一、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑①儀器電子分析天平(2021，0.1mg)，1臺；托盤天平(100g，0.1g)，1臺；酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL)，1支；錐形瓶(250mL)，6只；容量瓶(250mL)，1只；移液管(25mL)，1支。②試劑氧化鋅，基準(zhǔn)試劑；鉻黑T指示液，5g/L；EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，約0.05mol/L；HCl溶液，2021NH3·H2O溶液，10%；氨-氯化銨緩沖溶液，pH≈10；硫酸鎳樣品；紫脲酸銨混合指示劑：稱取1g紫脲酸銨及2021枯燥的氯化鈉，混勻，研細(xì)。二、實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取1.5g于(800±50)℃的高溫爐灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅，用少量水濕潤，加20212021鹽酸溶解，移入250mL容量瓶中，定容。移取25.00mL于250mL錐形瓶中，加70mL蒸餾水，用10%的氨水調(diào)節(jié)溶液pH至7~8，參加10mL氨-氯化銨緩沖溶液及3~4滴5g/L的鉻黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫色恰好變?yōu)榧兯{(lán)色。平行標(biāo)定三次。準(zhǔn)確稱取2.8g硫酸鎳樣品于250mL錐形瓶中，參加70mL蒸餾水，加10mLNH3-NH4Cl緩沖溶液(pH≈10)及0.2g紫脲酸銨混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)紫色。平行測定三次。三、結(jié)果計(jì)算式中c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；m(ZnO)——基準(zhǔn)氧化鋅的質(zhì)量，g；V(EDTA)——滴定消耗EDTA溶液的體積，mL；M(ZnO)——氧化鋅的摩爾質(zhì)量，81.39g/mol。式中w(Ni)——鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/Kg；c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V(EDTA)——滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；M(Ni)——鎳的摩爾質(zhì)量，58.69g/moL；m——試樣的質(zhì)量，g。數(shù)據(jù)處理EDTA的標(biāo)定測定次數(shù)123m(ZnO)(g)V(EDTA)(mL)M(ZnO)(g/mol)81.39C(EDTA)(mol/L)ⅹi-相對誤差〔％〕相對平均偏差〔％〕硫酸鎳樣品的測定測定次數(shù)123C(EDTA)(mol/L)m(NiSO4)(g)V(EDTA)