DB46-T 557-2021 一次性塑料制品中不可生物降解成分的檢測紅外光譜法和熱裂解-氣相色譜質譜聯(lián)用法

ICS65.021CCSICS65.021CCSX04海 南 省 地 方 標 準DB46/T557—2021一次性料制品不可生降解成的檢測 紅外光譜和熱裂解氣相色譜譜聯(lián)用法Detectionofnon-biodegradablecompositionsindisposableplasticproducts—IRandPY-GC/MSmethods2021-09-16發(fā)布 2021-11-01實施海南省場監(jiān)理局 發(fā)布DB46/T557DB46/T557—2021目 次前言 II1范引文件 1語定義 1法理 1外譜法 1裂解氣色/3果告 5物理 5附錄A（料） PEPP、PS、PVC、EVA和PET的紅光圖特峰 6附錄B（料）含有PE、PP、PS、PVC、EVA和PET的料品熱解氣相譜質的分析 9參考獻 19I前 言本文按照GB/T1.1—2020《標化作導則 第部分標準文的結和起規(guī)則的起草。本文件由海南省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：海南大學、北京市理化分析測試中心。本文件主要起草人：馮玉紅、魏曉曉、張名楠、張梅、李琴梅、謝艷麗、于文輝、崔芃、劉偉麗、高峽、竇智峰、劉艷鳳、王桂振、周雪晴。II一次性塑料制品中不可生物降解成分的檢測紅外光譜法和熱裂解-氣相色譜/質譜聯(lián)用法范圍（PVC）（EVA）（PET）20%（m/m），PVC40%（m/m），PETPET（GB/T2035 GB/T6040 GB/T6682 GB/T32199 GB/T6040，GB/T32199，GB/T6682和GB/T2035符合GB/T60404.2.14cm-1,8324000-1600c1（R1最高可控溫度不低于300℃，溫度精度：±5℃。1016（4mm）10μm（0℃30010μm20μm（0℃30010μm20μm1。016mm2（或尺寸不小于4mm×4mm）的樣品，備用。表1 各種料分參制溫度圍塑料成分參考制樣溫度范圍（℃）聚乙烯（PE）135~180聚丙烯（PP）170~200聚苯乙烯（PS）150~200聚氯乙烯（PVC）160~210乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）120~151聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET）225~260400c1600-14c1。832依次查找樣品的紅外吸收譜圖中是否含有PE、PP、PS、PVC、EVA、PET的特征峰。各塑料主要紅外特征吸收峰詳見表2及附錄A。選取PE725cm-11472cm-12849cm-1和2916cm-1±5cm-1，作為其特征峰。選取PP92c15cm1和1376c15cm-1選取PS3060cm-13027cm-11452cm-1和1493cm-1±5cm-1，作為其特征峰。選取PVC塑料具有代表性的一組吸收峰，位置為614cm-1±5cm-1和692cm-1±5cm-1，作為其特征2峰。選取1240cm-11738cm-12849cm-12916cm-1選取PET726cm-11018cm-11717cm-1表2 PEPPPSPVCEVA、PET紅主特征峰塑料名稱特征峰（cm-1）PE725±51472±52849±52916±5PP972±51376±5--PS3060±53027±51452±51493±5PVC614±5692±5--EVA1240±51738±52849±52916±5PET726±51018±51717±5-若樣品的紅外吸收譜圖中出現(xiàn)PE、PP、PS、PVC或EVA全部特征峰時，則判定樣品中含有PE、PP、PS、PVC或EVA。若樣品的紅外吸收譜圖中同時出現(xiàn)PE以及EVA的全部特征峰，則判定樣品中含有EVA。若樣品的紅外吸收譜圖中出現(xiàn)PETPEPPPS、PVCPETPE、PPPSPVC、或PET。若樣品的紅外吸收譜圖中未出現(xiàn)明顯的吸收峰，則需將樣品進行熱裂解-氣相色譜/質譜檢測，以做進一步判定。熱裂解/熱裂解//（E（，0.1mg0.5mg3采用恒溫裂解方式，熱裂解溫度為600℃，裂解時間30s。色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或性能相當的色譜柱；進樣口溫度參考條件：300℃；柱溫條件見表3。表3 氣相譜溫程升條件供考）升溫速度（°C/min）溫度（°C）保持時間（min）-453153002PostRun3003EI源3Sca2800)。依次查找樣品的熱裂解-氣相色譜/質譜檢測結果中是否含有PE、PP、PS、PVC、EVA、PET的特征熱裂解產物，各塑料主要特征裂解產物詳見表4。選取PEC7C1（或C1和C2，其中C7為1A592767C10為1正癸烷AS124185，C1為1A：821954，C20為1A：34071選取PPC5和CC5C1096609為2,41庚烯（A：194872選取PST和TCS100425S為αC：9883選取PCCl和，其中HClCS：64010，BS：7143選取A、C、C10C12和14，其中C：64197，C9為1A218C10為1A8059C12為1A1414C14為1十四烯AS1361選取PT（AS75070各塑料熱裂解產物的總離子流圖及特征熱裂解產物質譜圖詳見附錄B。4表4 PEPPPSPVCEVAPET的征裂解物塑料名稱特征裂解產物PE1-庚烯、1-正癸烷（1-、1-二十烯PP正戊烷、2,4-二甲基-1-庚烯PS苯乙烯、α-甲基苯乙烯PVC氯化氫、苯EVA乙酸、1-壬烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯PET乙醛結果組別一一對應時，判定樣品中含有PEPPPS、PVC、或PET/PEPPPS、PVC、或PET。若樣品中未檢出PEPPPSPVC或PEPPPS、PVC或PET；若樣品中檢出PEPPPSPVCPET5附錄A（資料性）PE、PP、PS、PVC、EVA和PET的紅外光譜圖及特征峰圖A.1PE圖A.2PP6圖A.3PS的紅外光譜圖圖A.4PVC的紅外光譜圖7圖A.5EVA圖A.6PET8附錄B（資料性）含有PE、PP、PS、PVC、EVA和PET的塑料制品的熱裂解/氣相色譜-質譜的成分分析圖B.1含PE的塑料制品的熱裂解產物的總離子流圖4156294156292739709815151637183770.90.80.70.60.50.40.30.2

0 10

30 40 50

70 80

m/z圖B.2含PE的塑料制品的典型熱裂解產物C7（1-庚烯，CAS：592-76-7）的質譜圖9435729435729718599113315165 73871421430.90.80.70.60.50.40.30.2

30

50 60

80 90 100 110 120 130 140圖B.3含PE的塑料制品的典型熱裂解產物C10（1-正癸烷，CAS：124-18-5）的質譜圖4143554143552956702769838497981111261540.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0

30

50

70

90 100

120

130 140

m/z圖B.4含PE的塑料制品的典型熱裂解產物C11（1-十一烯，CAS：821-95-4）的質譜圖104341574341579783111271251402801541680.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0

50.0

75.0

175.0 200.0 225.0 250.0

m/z圖B.5含PE的塑料制品的典型熱裂解產物C20（1-二十烯，CAS：3452-07-1）的質譜圖圖B.6含PP的塑料制品的熱裂解產物的總離子流圖1143272943272939577215164455232710.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0

0.0 5.0 10.0 15.0 20.0

30.0

45.0 50.0

60.0 65.0

m/z圖B.7含PP的塑料制品的典型熱裂解產物C5（正戊烷，CAS：109-66-0）的質譜圖4370554370554183295312665771111270.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0

40 50

70

90 100 110

m/z圖B.8含PP的塑料制品的典型熱裂解產物C9（2,4-二甲基-1-庚烯，CAS：19549-87-2）的質譜圖12圖B.9含PS的塑料制品的熱裂解產物的總離子流圖104103781041037851273938636573798689980.90.80.70.60.50.40.30.2

25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0 60.0 65.0 70.0

80.0 85.0 90.0 95.0

m/z圖B.10含PS的塑料制品的典型熱裂解產物T（苯乙烯，CAS：100-42-5）的質譜圖131181037811810378513977912758 63158943661010.90.80.70.60.50.40.3

20

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100

110

m/z圖B.11含PS的塑料制品的典型熱裂解產物αS（α-甲基苯乙烯，CAS：98-83-9）的質譜圖圖B.12含PVC的塑料制品的熱裂解產物的總離子流圖1436HCl36HCl380.90.80.70.60.50.40.30.20.10.035.00 35.25 35.50 35.75 36.00 36.25 36.50 36.75 37.00 37.25 37.50 37.75 38.00圖B.13含PVC的塑料制品的典型熱裂解產物HCl（氯化氫，CAS：7647-01-0）的質譜圖78525078525039263827637479131531610.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0

15.0 20.0 25.0 30.0

40.0 45.0

55.0 60.0 65.0

80.0m/z圖B.14含PVC的塑料制品的典型熱裂解產物B（苯，CAS：71-43-2）的質譜圖15圖B.15含EVA的塑料制品的熱裂解產物的總離子流圖OOOH

圖B.16含EVA的塑料制品的典型熱裂解產物AC（乙酸，CAS：64-19-7）的質譜圖16

圖B.17含EVA的塑料制品的典型熱裂解產物C9（1-壬烯，CAS：124-11-8）的質譜圖

圖B.18含EVA的塑料制品的典型熱裂解產物C10（1-癸烯，CAS：872-05-9）的質