材料分析測(cè)試方法第十一節(jié) 透射電子顯微鏡

材料分析測(cè)試方法第十一節(jié)透射電子顯微鏡第1頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一2透射電子顯微鏡一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)二、透射電子顯微鏡的工作原理第2頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一3一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡的組成部分：（1）電子光學(xué)系統(tǒng)電鏡的核心部分，為直立積木式結(jié)構(gòu)（鏡筒），上面是照明系統(tǒng)，中間是成像放大系統(tǒng)，下面是觀察與記錄系統(tǒng)；（2）真空系統(tǒng)為鏡筒提供10-4～10-6Torr的真空度（3）電源系統(tǒng)（4）循環(huán)冷卻系統(tǒng)（5）控制系統(tǒng)第3頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一4一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)照明系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)

透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的基本結(jié)構(gòu)、原理與光學(xué)顯微鏡很相似，均包括三個(gè)部分：第4頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一5一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)圖

透射電子顯微鏡的剖面圖第5頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一6一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）照明系統(tǒng)組成部分：電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置作用：提供一束亮度高、相干性好（能量穩(wěn)定、平行度好）、照明孔徑角小和束流穩(wěn)定的照明源。通過聚光鏡的控制可以實(shí)現(xiàn)從平行照明到大會(huì)聚角的照明條件。為滿足中心暗場(chǎng)成像的需要，照明電子束可在2?~3?范圍內(nèi)傾斜。第6頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一7一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）照明系統(tǒng)A、電子槍類型：熱電子發(fā)射型、場(chǎng)發(fā)射型熱電子發(fā)射型的熱陰極三極電子槍：陰極：燈絲（鎢、LaB6）陽(yáng)極：中央帶小孔的金屬板，接地（給電子加速）柵極：控制極，使電子束強(qiáng)烈會(huì)聚（成實(shí)際電子源）圖

電子槍結(jié)構(gòu)示意圖1：陰極；2：柵極；3：陽(yáng)極；4：電子束交叉點(diǎn)第7頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一8一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）照明系統(tǒng)電鏡中唯一的靜電透鏡，等電位面在空間呈彎曲狀；電子槍交叉點(diǎn)即所謂的電子源，交叉點(diǎn)處電子束直徑約幾十微米。（a）自偏壓回路（b）電子槍結(jié)構(gòu)圖第8頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一9一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）照明系統(tǒng)陰極材料：六硼化鑭（LaB6）為了提高照明亮度，隨后發(fā)明了電子逸出功小的材料作陰極。它比鎢絲陰極的亮度高1～2數(shù)量級(jí)，而且使用壽命增長(zhǎng)。圖LaB6電子槍的結(jié)構(gòu)原理圖第9頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一10一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）照明系統(tǒng)場(chǎng)發(fā)射電子槍（FEG：fieldemissiongun）目前亮度最高的電子槍。在金屬表面加一個(gè)強(qiáng)電場(chǎng)，金屬表面的勢(shì)壘就變小，由于隧穿效應(yīng)，金屬內(nèi)部的電子穿過勢(shì)壘從金屬表面發(fā)射出來，這種現(xiàn)象稱為場(chǎng)發(fā)射。圖

場(chǎng)致發(fā)射電子槍結(jié)構(gòu)原理圖第10頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一11一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）照明系統(tǒng)表各種電子槍特性比較類型鎢絲LaB6熱場(chǎng)發(fā)射冷場(chǎng)發(fā)射亮度(200kV)/(A·cm-2·sr-1)5×1055×1065×1085×108光源直徑/μm

20~50

1~100.01~0.10.01~0.1陰極溫度/K280018001600~1800300工作真空/Pa10－310－510－710－8壽命/h60~20010001000～2000>2000能量發(fā)散度/eV2.31.50.6~0.80.3~0.5第11頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一12一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）照明系統(tǒng)B、聚光鏡系統(tǒng)（CondenserLens)

聚光鏡用來會(huì)聚電子槍發(fā)出的電子束，以最小的損失照明樣品（即將電子槍第一交叉點(diǎn)的電子束聚集到試樣上），并調(diào)節(jié)控制該處的照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑尺寸。照明系統(tǒng)光路圖第12頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一13一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)光路圖雙聚光鏡系統(tǒng)：第一聚光鏡：短焦距的強(qiáng)激磁透鏡束斑縮小率約為1/10~1/50，將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑（直徑50μm）縮小為1~5μm；第二聚光鏡：長(zhǎng)焦距的弱激磁透鏡適焦時(shí)放大倍數(shù)為1~2倍；樣品表面上的電子照明束斑直徑為2~10μm；第13頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一14一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）照明系統(tǒng)雙聚光鏡系統(tǒng)優(yōu)點(diǎn)：聚光鏡和物鏡之間有足夠的空間放置樣品和其他裝置；方便調(diào)節(jié)束斑尺寸，滿足滿屏要求和亮度要求，電子束的平行性和相干性都較好；第14頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一15C、聚光鏡光闌一般稱之為：第二聚光鏡光闌，安裝在第二聚光鏡下方的焦平面位置；作用：限制照明孔徑角，可以擋掉高角度散射即遠(yuǎn)離光軸的電子，提高電子束的平行性和空間相干性，控制照射到樣品上的光斑大小和光照強(qiáng)度。光闌孔直徑：20～400m一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)第15頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一16一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)聚光鏡光闌第16頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一17一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）照明系統(tǒng)C、垂直照明和傾斜照明—電磁偏轉(zhuǎn)器BFDF物鏡光闌：選擇透射斑為明場(chǎng)像；衍射斑為暗場(chǎng)像；遠(yuǎn)軸電子，球差和像散嚴(yán)重，圖像質(zhì)量不高；第17頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一18C、電子束傾斜與平移裝置電磁偏轉(zhuǎn)器：作用是使入射電子束平移和傾斜。一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)第18頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一19C、電子束傾斜與平移裝置通過電磁偏轉(zhuǎn)器使入射電子束平移和傾斜。中心暗場(chǎng)成像CDF：入射電子偏轉(zhuǎn)2θ，衍射束平行于光軸，圖像分辨率高；一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)第19頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一20一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（1）照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)光路圖照明系統(tǒng)的作用：提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好（相干性好）、束流穩(wěn)定的電子束；電子束的相干性：指電子波相互之間具有相同的頻率和恒定的相位差。時(shí)間相干性：類似于單色光，相干的電子束要求具有相同的波長(zhǎng)，即相同的能量；空間相干性：與電子源的尺寸有關(guān)，理想的空間相干性是所有電子從電子源的一個(gè)點(diǎn)發(fā)出。電子源的尺寸越小，電子束的相干性越好，亮度也越高，但穩(wěn)定性降低。第20頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一21樣品室：樣品平移與傾斜裝置樣品室：承載樣品（銅網(wǎng)：φ3mm），位于照明部分和物鏡之間承載樣品，并使樣品能在物鏡極靴孔內(nèi)平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。要求：樣品在樣品臺(tái)中保持良好的熱、電接觸；樣品移動(dòng)機(jī)構(gòu)有足夠的機(jī)械精度；樣品可以相對(duì)于電子束照射方向傾斜。側(cè)插式傾斜裝置3樣品一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)第21頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一22DoubleTiltHolder3mmsizelimitation一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)樣品室：樣品平移與傾斜裝置第22頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一23一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)樣品室：樣品平移與傾斜裝置第23頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一24一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（2）成像放大系統(tǒng)1874年，德國(guó)人阿貝(E.Abbe)從波動(dòng)光學(xué)的觀點(diǎn)提出了一種成像理論，把物體通過凸透鏡成像的過程分成兩步：從物體發(fā)出的光發(fā)生夫瑯禾費(fèi)衍射，在透鏡的像方焦平面上形成其傅里葉頻譜圖；像方焦平面上頻譜圖各發(fā)光點(diǎn)發(fā)出的球面次級(jí)波在像平面上相干疊加形成物體的像。電磁透鏡成像和光學(xué)透鏡成像一樣可分為兩個(gè)過程：第一，是平行電子束與樣品作用產(chǎn)生衍射波經(jīng)物鏡聚焦后在物鏡背焦面形成衍射譜（衍射斑），即物的結(jié)構(gòu)信息通過衍射譜呈現(xiàn)出來。該過程可用傅里葉變換來描述。第二，是背焦面上的衍射斑發(fā)出的球面次級(jí)波通過干涉重新在像面上形成反應(yīng)樣品特征的像。該過程是傅里葉變換的逆變換。第24頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一25一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（2）成像放大系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)的核心：三組電磁透鏡、兩個(gè)金屬光闌和消像散器；電磁透鏡用于成像和放大，其數(shù)目取決于所需的最大放大倍數(shù)。光闌限制電子束，調(diào)整襯度和選擇圖像范圍。物鏡：強(qiáng)激磁、短焦距、低像差、高分辨率、放大倍數(shù)100～300倍中間鏡：弱激磁、長(zhǎng)焦距、變倍透鏡、0～20倍放大鏡——其物平面與物鏡的像平面重合衍射鏡——其物平面與物鏡后焦面重合投影鏡：強(qiáng)激磁、短焦距、景深大一般都設(shè)置兩個(gè)中間鏡和兩個(gè)投影鏡。物鏡中間鏡投影鏡第25頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一26一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)A、物鏡(ObjectiveLens)物鏡：作用是第一次形成高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣。物鏡在成像系統(tǒng)中最重要，決定了儀器的分辨本領(lǐng)和圖像的分辨率和襯度，因此必須降低其像差；組成：物鏡、物鏡光闌和消像散器；物鏡：強(qiáng)激磁、短焦距、低像差、高分辨率、放大倍數(shù)100～300倍；物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度；目前，高質(zhì)量的物鏡分辨率可達(dá)0.1nm左右。第26頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一27物鏡光闌：也叫襯度光闌。作用：減小像差（球差、像散和色差）；提高圖像襯度；進(jìn)行暗場(chǎng)及衍襯成像操作。光闌孔直徑：20～120m一般安放在物鏡的后焦面上。選擇不同的電子透射束、散射束或衍射束進(jìn)行成像。改善和調(diào)節(jié)圖像的最終襯度。一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)第27頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一28物鏡光闌都用無磁性的金屬（鉑、鉬等）制造。高性能電鏡中常用抗污染光闌或稱自潔光闌。光闌孔周圍開口，電子束照射后熱量不易散出，處于高溫狀態(tài)，污染物不易沉積。一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)第28頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一29消像散器像散是由于透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起的，可以通過引入矯正磁場(chǎng)（激磁強(qiáng)度和磁場(chǎng)方向可以調(diào)節(jié)改變）來進(jìn)行補(bǔ)償，把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成軸對(duì)稱磁場(chǎng)，起到消除像散的作用。消像散器：機(jī)械式、電磁式；一般安裝在透鏡的上、下極靴之間。一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)第29頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一30選區(qū)光闌：也叫場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌作用：通過調(diào)節(jié)選區(qū)光闌的位置和大小，可以選擇所要觀察的試樣區(qū)域；實(shí)際是通過選擇由物鏡放大的圖像范圍來限制產(chǎn)生衍射的試樣區(qū)域范圍。位置：位于物鏡像平面附近；光闌孔直徑：20～400m一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)第30頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一31一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（2）成像放大系統(tǒng)B、中間鏡(IntermediateLens)弱激磁、長(zhǎng)焦距、變倍（0～20倍）透鏡；進(jìn)一步放大物鏡所成的像。通過調(diào)節(jié)中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。中間鏡可以對(duì)“像”或“衍射斑點(diǎn)”聚焦，這也決定了熒光屏上顯示的是“像”還是“衍射斑點(diǎn)”：放大鏡——其物平面與物鏡的像平面重合衍射鏡——其物平面與物鏡后焦面重合第31頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一32一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（2）成像放大系統(tǒng)C、投影鏡(ProjectorLens)作用：將經(jīng)過中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。它的激磁電流一般是固定的。強(qiáng)激磁、短焦距、景深和焦長(zhǎng)都非常大（成像電子束進(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小，約10-3rad）；第32頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一33一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（2）成像放大系統(tǒng)三級(jí)放大成像系統(tǒng)不同倍率范圍時(shí)的工作光路第33頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一34一、透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)（3）觀察記錄系統(tǒng)觀察屏：熒光屏照相機(jī)構(gòu)：相機(jī)、照相底板計(jì)算機(jī)：觀察和輸出圖像由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很長(zhǎng)，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)十厘米的間距，仍能得到清晰的圖像。第34頁(yè)，共37頁(yè)，2023年，2月20日，星期一35二、透射電子顯微鏡的工作原理TEM的基本成像原理像平面光柵后焦面入射光束f001-1阿貝成像原理

平行光束受到周期結(jié)構(gòu)試樣的散射作用，形成各級(jí)衍射束，經(jīng)透鏡聚焦，會(huì)聚于其后焦面上，以衍射花樣的形式將試樣結(jié)構(gòu)信息顯示出來