第八章 碳水化合物的測(cè)定

第八章碳水化合物的測(cè)定第1頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三第一節(jié)概述一、碳水化合物的化學(xué)組成、分類和性質(zhì)

1、化學(xué)組成：碳水化合物是C、H、O三元素組成一類多羥基醛或多羥基酮化合物，而且絕大多數(shù)氫原子是氧原子的兩倍。即氫與氧為2：1。它們的比例與水分的組成相同（水分子H2O）。因此被人們稱為“碳水化合物”即寫成CH2O。它們可用通式Cn（H2O）m表示，好像碳的水化物。但是籠統(tǒng)地說糖類稱為CH2O是不太確切的。第八章

碳水化合物的測(cè)定第2頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2、分類

按照有機(jī)化學(xué)可分成三類，它是根據(jù)在稀酸溶液中水解情況分類?；瘜W(xué)分類：

1）單糖2）低聚糖（蔗糖、乳糖、麥芽糖）

------有效碳水化合物3）多糖

營(yíng)養(yǎng)性多糖（淀粉、糖原）4）構(gòu)造性多糖（纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、果膠）-------無效碳水化合物第一節(jié)概述一、碳水化合物的化學(xué)組成、分類和性質(zhì)第3頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三總碳水化合物與無氮抽出物：總碳水化合物（%）=100-（水分+粗蛋白質(zhì)+灰分+粗脂肪）%無氮抽出物（%）=100-（水分+粗蛋白質(zhì)+灰分+粗脂肪+粗纖維素）%第一節(jié)概述一、碳水化合物的化學(xué)組成、分類和性質(zhì)第4頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二、測(cè)定意義1、糖對(duì)于新生嬰兒來說是最理想的。乳糖對(duì)于成年人來說，由于體內(nèi)乳糖酶減少。乳糖不易被吸收。

2、糖是焙烤食品的主要成分之一。3、生理方面：1）提供能量2）構(gòu)成細(xì)胞成分3）促進(jìn)消化第一節(jié)概述第5頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三第二節(jié)

糖類的提取與澄清

一.提取常用溶劑有：水和乙醇，在提取糖類時(shí)，先將樣品磨碎浸泡成溶液，若有脂肪的樣品用石油醚提取，撤去其中的脂肪和葉綠素。第八章

碳水化合物的測(cè)定第6頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三1.水作提取劑用水作提取劑，溫度控制在45-50℃，注意！1）溫度過高：是可溶性淀粉及糊精提取出來。2）酸性樣品：酸性使糖水解（轉(zhuǎn)化），提取但應(yīng)控制在中性。3）萃取的液體：有酶活性時(shí)，同樣是使糖水解，加二氯化汞可防止。2.乙醇（水溶液）作提取液乙醇作提取液適用于含酶多的樣品

第二節(jié)

糖類的提取與澄清

一.提取第7頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二.澄清劑1.作用：

是沉淀一些干擾物質(zhì)，使提取液清亮透明，達(dá)到準(zhǔn)確的測(cè)量糖類。（常用澄清劑來澄清）第二節(jié)

糖類的提取與澄清

第8頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2.

對(duì)澄清劑的要求：1）除干擾物質(zhì)完全，不吸附被側(cè)物質(zhì)糖2）過量澄清劑不影響糖的測(cè)量3）沉淀顆粒要小，操作簡(jiǎn)便4）不改變糖類的比旋光度及理化性質(zhì)

第二節(jié)

糖類的提取與澄清

二.澄清劑第9頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三3.實(shí)驗(yàn)室常用的澄清劑（1）中性醋酸鉛：適用于植物性的萃取液，它可除去蛋白質(zhì)、丹寧、有機(jī)酸、果膠。缺點(diǎn)：脫色力差，不能用于深色糖液的澄清，否則加活性炭處理。（2）堿性醋酸鉛：適用深色的蔗糖溶液，可除色素，有機(jī)酸，蛋白質(zhì)缺點(diǎn)：沉淀顆粒大，可帶走果糖。

第二節(jié)

糖類的提取與澄清

二.澄清劑第10頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（3）醋酸鋅和亞鐵氰化鉀

用于富含蛋白質(zhì)的提取液，常用于沉淀蛋白質(zhì)，對(duì)乳制品最理想。主要是生成的亞鐵氰酸鋅（白色沉淀）與蛋白質(zhì)共同沉淀。所以使動(dòng)物性樣品的沉淀劑。（4）AL(OH)3乳劑是輔助澄清劑。（5）CuSO4-NaOH這種澄清劑用于牛乳等樣品。第二節(jié)

糖類的提取與澄清

二.澄清劑3.實(shí)驗(yàn)室常用的澄清劑第11頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三4．澄清劑的用量以上的澄清劑用于較少的中性硅酸鋁和硅酸鋅和亞鐵氰化鉀。在一般操作時(shí)，加澄清劑量多少一定要恰當(dāng)。

第二節(jié)

糖類的提取與澄清

二.澄清劑第12頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三三.常用的除鉛劑

K2CrO4(苯酸鉀)；Na2CrO4(苯酸鈉)；Na2HPO4(磷酸氫二鈉)；Na2SO4(硫酸鈉)；[使用時(shí)可加少量固體即可]第二節(jié)

糖類的提取與澄清

第13頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三第三節(jié)糖的測(cè)定方法

對(duì)于糖的測(cè)定方法有很多，大致可分為三類

1.物理法：（1.旋光法,

2.折光法,

3.比重法,）

2.物理化學(xué)法：(1.點(diǎn)位法,2極普法,3.光度法,4.色譜法)3.化學(xué)方法：(1.斐林氏法.2.高錳酸鉀法.3.碘量法.4.鐵氰化鉀法.5.蒽銅比色法.6.咔唑比色法)

共計(jì)三大種，在測(cè)定其他碳水化合物時(shí)，往往是使其水解為糖再進(jìn)行測(cè)定。第八章

碳水化合物的測(cè)定第14頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三一.

總糖的測(cè)定

食品中的總糖主要指具有還原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在測(cè)定條件下能水解為還原性的單糖的蔗糖（水解后為1分子葡萄糖和1分子果糖），麥芽糖（水解后為2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后為2分子葡萄糖）。還原糖類之所以具有還原性是由于分子中含有游離的醛基（-CHO）或酮基(=C=O)。第三節(jié)糖的測(cè)定方法第15頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三

測(cè)定總糖的經(jīng)典化學(xué)方法都是以其能被各種試劑氧化為基礎(chǔ)的。這些方法中，以各種根據(jù)斐林氏溶液的氧化作用的改進(jìn)法的應(yīng)用范圍最廣。在這里我們主要給大家介紹鐵氰化鉀法，蒽銅比色法，斐林氏容量法。斐林氏容量法由于反應(yīng)復(fù)雜，影響因素較多，所以不如鐵氰化鉀法準(zhǔn)確，但其操作簡(jiǎn)單迅速，試劑穩(wěn)定，故被廣泛采用。蒽銅比色法要求比色時(shí)糖液濃度在一定范圍內(nèi)，但要求檢測(cè)液澄清，此外，在大多數(shù)情況下，測(cè)定要求不包括淀粉和糊精，這就要在測(cè)定前將淀粉，糊精去掉，這樣就使操作復(fù)雜化，限制了其廣泛應(yīng)用。第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定第16頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（一）鐵氰化鉀法

1.原理：轉(zhuǎn)化糖都具有還原性質(zhì)，在堿性溶液中能將鐵氰化鉀還原，根據(jù)鐵氰化鉀的濃度和檢驗(yàn)滴定量可計(jì)算出含糖量。其反應(yīng)為下：C6H12O6+6K3[Fe(CN)6]+6KOH→(CHOH)4·(COOH)2+6K4［Fe(CN)6］+4H2O滴定終了時(shí)，稍過量的轉(zhuǎn)化糖即將指示劑次甲基蘭還原為無色的隱色體。

第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定第17頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2.試劑1）1％的次甲基蘭指示劑2)鹽酸（水解作用）3）10％和30％的NaOH溶液4）1％鐵氰化鉀（貯存特色瓶，臨用前標(biāo)定）

第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定（一）鐵氰化鉀法第18頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三標(biāo)定步驟：稱蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加Hcll5ml→搖勻→65-70℃水浴15分鐘→取出冷卻→用30％NaOH中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取10ml1％鐵氰化鉀于錐形瓶中→加10％NaOH2.5ml加12.5ml的水加玻璃珠顆?！訜嶂练小３忠环昼姟哟渭谆m1滴→立即以糖液滴足至藍(lán)色退去為止，記錄用量。正式滴定比較滴定時(shí)少0.5ml糖液，煮沸1分鐘，加指示劑一滴，再用糖液滴定至蘭色褪去。（呈淡黃色）第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定（一）鐵氰化鉀法第19頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三

3．操作方法

稀釋10g→用100ml水作溶液→于250ml容量瓶→加20％醋酸鉛10ml→至沉淀完為止→加10ml10％Na2HPO4→至不再產(chǎn)生沉淀為止→加水至刻度→過濾－取濾液50ml→于100ml容量瓶中→按鐵氰化鉀標(biāo)定法進(jìn)行轉(zhuǎn)化，中和及滴定

第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定（一）鐵氰化鉀法第20頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三計(jì)算糖含量

A×1000總糖（以轉(zhuǎn)化糖計(jì)%）=------------------×100

W·VA：相當(dāng)于10ml鐵氰化鉀溶液的轉(zhuǎn)化糖的重量W：樣品的重量V：滴定時(shí)樣液消耗的體積第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定（一）鐵氰化鉀法第21頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三計(jì)算鐵氰化鉀溶液的濃度

W·VA=-----------------

1000×0.95A：相當(dāng)于10ml鐵氰化鉀溶液的轉(zhuǎn)化糖的量（克）V：滴定時(shí)消耗的糖液的體積W：稱取純蔗糖的量1000：稀釋比0.95：換算等數(shù)第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定（一）鐵氰化鉀法第22頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三4．注意事項(xiàng)（a）達(dá)終點(diǎn)時(shí)，過量的轉(zhuǎn)化糖將指示劑次甲基蘭還原為無色的隱色體，隱色體容量受空氣中氧所氧化，很快又變成指示劑的顏色。（b）整個(gè)過程應(yīng)在低溫電爐上進(jìn)行，滴定要速度，否則終點(diǎn)不明顯（c）糖與硫酸反應(yīng)脫水生成羥甲基呋喃甲醛，生產(chǎn)物再與蒽銅縮合成蘭色化合物，其顏色深淺與溶液中糖的濃度成正比，單、雙糖等糖類都直接于試劑發(fā)生作用，因此不需要水解。第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定（一）鐵氰化鉀法第23頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（二）蒽銅的比色法1.原理：糖與硫酸反應(yīng)脫水生成羥甲基呋喃甲醛，生成物再與蒽銅縮合成藍(lán)綠色化合物，其顏色深淺與溶液中糖的濃度成正比，可比色定量。第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定第24頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2.試劑（1）硫酸鋅溶液：溶解500g化學(xué)純硫酸鋅于500ml水中（2）亞鐵氰化鉀溶液：溶解10.6g化學(xué)純亞鐵氰化鉀于100ml水中（3）0.2％蒽銅試劑：溶解蒽銅0.2g于100ml95％硫酸中，置棕色瓶中冷暗處保存（4）0.1％葡萄糖液：準(zhǔn)確稱干燥葡萄糖0.1000g定容100ml第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定（二）蒽銅的比色法第25頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三3.操作方法（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（2）100ml容量瓶編號(hào)

沸水浴加熱6分鐘，取出冷卻→用1cm比色杯→610nm測(cè)定吸光度→作出以吸光度為橫坐標(biāo)，糖液濃度為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線（3）樣品測(cè)定

稱10g樣品→于100ml熱水加入500ml容量瓶中－加硫酸鋅5ml→沸水浴5分鐘→取出再搖動(dòng)下加亞鐵氰化鉀5ml，→冷卻→定容500ml→過濾→吸濾液25ml→于250ml容量瓶→定容250ml→取稀釋液1ml，于比色管中→加10ml蒽銅試劑→搖勻→水浴加熱6分鐘→冷卻→比色

第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定（二）蒽銅的比色法第26頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三試驗(yàn)注意！

1.樣液必須清澈透明，加熱后不應(yīng)有蛋白質(zhì)沉淀2.樣品顏色較深時(shí)，可用活性炭脫色后再進(jìn)行測(cè)定3.此法與所用的硫酸濃度和加熱時(shí)間有關(guān)4.所取糖液濃度在1-2.5mg/100ml之間第三節(jié)糖的測(cè)定方法一.

總糖的測(cè)定（二）蒽銅的比色法3.操作方法第27頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三二.還原糖的測(cè)定方法

還原糖包括葡萄糖、果糖、麥芽糖，在葡萄糖分子中含有醛基，在果糖分子中含有酮基，在乳糖中和麥芽糖中含有半縮羧基，因此都有還原性。在測(cè)定還原糖時(shí)將糖類水解為轉(zhuǎn)化糖再測(cè)定的方法可用來測(cè)定還原糖。第三節(jié)糖的測(cè)定方法第28頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（一）KMNO4（高錳酸鉀法）1．原理：還原糖在堿性溶液中使銅鹽還原成氧化亞銅，在酸性條件下，氧化亞銅能使硫酸鐵還原為硫酸亞鐵，再用KMNO4溶液滴定硫酸亞鐵，即可標(biāo)出還原糖的量。第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法第29頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2.操作方法（1）樣品處理a.乳糖：包括乳制品以及含蛋白質(zhì)的冷食類。

稱樣2-5g（液體樣25~50ml）→于250ml容量瓶→加水50ml→加A液10ml+1NNaOH4ml→定容→靜置30秒→過濾→棄去初液→可測(cè)還原糖及蔗糖用。

第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（一）KMNO4（高錳酸鉀法）第30頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三b.低酒度飲料：麥精露、各類汽酒等飲料。

先除CO2→取100ml→于蒸發(fā)皿中→用1NNaOH中和→沸水浴蒸至原體積四分之→轉(zhuǎn)入250ml容量瓶→加50ml水→搖勻→（加A液10ml→加1NNaOH4ml）→加水至刻度→靜置30秒→過濾。第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（一）KMNO4（高錳酸鉀法）2.操作方法（1）樣品處理第31頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三c.含多量淀粉的食品：嬰兒食品、糕干粉、寶寶樂、代乳粉、餅干、面包、糕點(diǎn)等。

稱樣10-20g→250ml容量瓶→加水200ml→45度水浴加熱1小時(shí)→不停搖動(dòng)→冷后加水至刻度→靜置→吸出清夜200ml于另一容量瓶（250ml）→加A液10ml+1NNaOH4ml→靜置30秒→過濾。

第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（一）KMNO4（高錳酸鉀法）2.操作方法（1）樣品處理第32頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三

d.汽水、果露、國(guó)產(chǎn)七種可樂及可口可樂。

處理CO2→吸樣液100ml→于250ml容量瓶→加水至刻度→可測(cè)還原糖及蔗糖。第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（一）KMNO4（高錳酸鉀法）2.操作方法（1）樣品處理第33頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（2）測(cè)定方法

取50ml處理的樣液→于400ml燒杯→加A、B液各25ml→加熱在4min左右沸騰→再煮2min→趁熱抽濾→用60℃水洗燒杯和沉淀→直到洗液不成堿性→將抽濾的紙（或者石棉）及Cu2O→轉(zhuǎn)入原來燒杯→用25ml硫酸鐵溶液沖洗抽濾瓶→使沖洗液全部洗入原燒杯中→加水25ml→使Cu2O溶解→用0.1NKMnO4標(biāo)液滴定至微紅色，同時(shí)用50ml水按上述方法做空白實(shí)驗(yàn)。第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（一）KMNO4（高錳酸鉀法）2.操作方法第34頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三

注意事項(xiàng)?。?）煮沸后的溶液顯紅色不顯蘭色，則表示糖量高，可減少取樣體積。（2）

在洗滌Cu2O的整個(gè)過程中應(yīng)使沉淀上層保持一層水層，以隔絕空氣，避免Cu2O被空氣中的氧所氧化。（3）此法適用于各類食品中還原糖的測(cè)定，有色樣液不受限制，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好。準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性都優(yōu)于直接滴定法，但操作復(fù)雜、費(fèi)時(shí)，需使用特制的高錳酸鉀法糖類檢索表。

第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（一）KMNO4（高錳酸鉀法）第35頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（二）直接滴定法（斐林氏溶液法）

1.

原理：樣品經(jīng)過處理除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，入鹽酸，在加熱條件下使蔗糖水解為還原性單糖，用直接滴定法測(cè)定水解后樣品中的還原糖總量。第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法第36頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2.試劑：

⑴堿性酒石酸銅甲液：稱取15g硫酸銅(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋至1000ml。

⑵堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000ml，貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。

⑶乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅，加3ml冰乙酸，加水溶解并稀釋至100ml。

第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（二）直接滴定法（斐林氏溶液法）第37頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三

⑷10.6%亞鐵氰化鉀溶液。

⑸鹽酸。

⑹葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取1.000g經(jīng)過98～100℃干燥至恒量的純葡萄糖，加水溶解后加入5ml鹽酸，并以水稀釋至1000ml。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg葡萄糖。

第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（二）直接滴定法（斐林氏溶液法）2.試劑：第38頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三

3.方法（1）取過量樣品進(jìn)行提取，放入250ml容量瓶，加5ml醋酸鋅和5ml亞鐵氰化鋅，定容，靜止30分后過濾，濾液備用。第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（二）直接滴定法（斐林氏溶液法）第39頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三

標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液：吸取5.0ml堿性酒石酸銅甲液及5.0ml乙液，置于150ml錐形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，從滴定管滴加約9ml葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以每?jī)擅?滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，同時(shí)平行操作三份，取其平均值，計(jì)算每10ml(甲、乙液各5ml)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(mg)。

第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（二）直接滴定法（斐林氏溶液法）3.方法第40頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（2）測(cè)定

樣品溶液預(yù)測(cè)：吸取5.0ml堿性酒石酸銅甲液及5.0ml乙液，置于150ml錐形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度，從滴定管中滴加樣品溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，待溶液顏色變淺時(shí)，以每?jī)擅?滴的速度滴定，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積。

第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（二）直接滴定法（斐林氏溶液法）3.方法第41頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三樣品溶液測(cè)定：吸取5.0ml堿性酒石酸銅甲液及5.0ml乙液，置于150ml錐形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1ml的樣品溶液，使在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸繼續(xù)以每?jī)擅?滴的速度滴定，直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積，同法平行操作三份，得出平均消耗體積。

第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（二）直接滴定法（斐林氏溶液法）3.方法（2）測(cè)定第42頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三4.計(jì)算

X3=（C×v1×V）∕（m×v2×1000）×100

式中：

X--樣品中還原糖的含量(以葡萄糖計(jì))，%；

C--葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/ml；

v1--滴定10ml費(fèi)林氏溶液（甲、乙液各5ml）消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

v2--測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶液的體積，ml；

V--樣品定容體積，ml；

m--樣品質(zhì)量，g；

第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（二）直接滴定法（斐林氏溶液法）第43頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三注意事項(xiàng)！

（1）

本方法測(cè)定的是一類具有還原性質(zhì)的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖等，只是結(jié)果用葡萄糖或其他轉(zhuǎn)化糖的方式表示，所以不能誤解為還原糖=葡萄糖或其他糖。第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（二）直接滴定法（斐林氏溶液法）第44頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三

（2）分別用葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定等量已標(biāo)定的費(fèi)林氏液，所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積有所不同。證明即便同是還原糖，在物化性質(zhì)上仍有所差別，所以還原糖的結(jié)果只是反映樣品整體情況，并不完全等于各還原糖含量之和。如果已知樣品只含有某種還原糖，則應(yīng)以該還原糖做標(biāo)準(zhǔn)品，結(jié)果為該還原糖的含量。如果樣品中還原糖的成分未知，或?yàn)槎喾N還原糖的混合物，則以某種還原糖做標(biāo)準(zhǔn)品，結(jié)果以該還原糖計(jì)，但不代表該糖的真實(shí)含量。第三節(jié)糖的測(cè)定方法二.還原糖的測(cè)定方法（二）直接滴定法（斐林氏溶液法）注意事項(xiàng)！第45頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三三．蔗糖的測(cè)定1．原理：樣品除蛋白質(zhì)后，其中的蔗糖經(jīng)鹽酸水解轉(zhuǎn)化為還原糖，用還原糖的測(cè)定方法，確定樣品中蔗糖的含量。

實(shí)際上測(cè)定還原糖包括兩部分：一是樣品中原有的還原糖、二是蔗糖經(jīng)酸水解后的還原糖。第三節(jié)糖的測(cè)定方法第46頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2．方法吸還原糖樣品處理稀釋液50mL→于100ml容量瓶→加入→于68-70度水浴上15分→冷卻→加甲基紅2滴→中和→定容→取此溶液按還原糖的測(cè)定方法測(cè)定。第三節(jié)糖的測(cè)定方法三．蔗糖的測(cè)定第47頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2．計(jì)算

100

100

F(

------

-

-------)

V2

V1蔗糖%=-----------------------------╳100╳0.95

50w╳-----

╳1000

25式中：F：10ml斐林氏試液相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量mg。V1：測(cè)定時(shí)消耗未經(jīng)水解的樣品稀釋體積mlV2：測(cè)定時(shí)消耗經(jīng)過水解的樣品稀釋體積mlw：原測(cè)定還原糖時(shí)樣品的重量(G)1000：將毫升換算成克0.95：分子的蔗糖經(jīng)水解后成為2分子的還原糖(一分子的葡萄糖和一分子的果糖)蔗糖的分子量為342,后來成為2×180.則342/360=0.95.所以轉(zhuǎn)化糖換算到蔗糖應(yīng)乘以0.95.

第三節(jié)糖的測(cè)定方法三．蔗糖的測(cè)定第48頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

在食品加工中往往用淀粉做增稠劑,用于改變食品的物理狀況。有的加淀粉為了使操作容易,如各種硬糖和奶糖,在成形過程中,加入淀粉可防止相互粘結(jié)和吸濕。有的食品不僅含淀粉高,而且都是用淀粉制造的比如粉絲、粉條、粉皮、涼粉、綠豆糕等。第八章

碳水化合物的測(cè)定第49頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三淀粉粒的特性:淀粉在植物細(xì)胞內(nèi)以顆粒狀態(tài)存在，故稱淀粉粒。形狀：圓形、橢圓形、多角形等。大小：

0.001～0.15毫米之間，馬鈴薯淀粉粒最大，谷物淀粉粒最小。晶體結(jié)構(gòu)：用偏振光顯微鏡觀察及X-射線研究，能產(chǎn)生雙折射及X衍射現(xiàn)象1、玉米

2、馬鈴薯

3、稻米

4、小麥第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

第50頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三

淀粉的物理性質(zhì):白色粉末在熱水中融溶脹。純支鏈淀粉能溶于冷水中，而直鏈淀粉不能，直鏈淀粉能溶于熱水。無還原性,遇碘呈藍(lán)色，加熱則藍(lán)色消失，冷后呈藍(lán)色。水解：酶解、酸解第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

第51頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三淀粉的糊化（Gelatinization）：

糊化:淀粉粒在適當(dāng)溫度下，在水中溶脹，分裂，形成均勻的糊狀溶液的過程被稱為糊化。其本質(zhì)是微觀結(jié)構(gòu)從有序轉(zhuǎn)變成無序。糊化溫度:指雙折射消失的溫度糊化溫度不是一個(gè)點(diǎn)，而是一段溫度范圍。第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

第52頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三淀粉的老化(Retrogradation)：

老化:淀粉溶液經(jīng)經(jīng)緩慢冷卻或淀粉凝膠經(jīng)長(zhǎng)期放置，會(huì)變?yōu)椴煌该魃踔廉a(chǎn)生沉淀的現(xiàn)象，被稱為淀粉的老化。實(shí)質(zhì)是糊化的后的分子又自動(dòng)排列成序，形成高度致密的結(jié)晶化的不溶解性分子粉末。

第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

第53頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三淀粉測(cè)定方法大體上可分為兩類:1.用酸或淀粉酶將淀粉分解為單糖后測(cè)定2.用重金屬鹽將蛋白質(zhì),單寧等除去.用顯色劑顯色后進(jìn)行比色分析。除此之外,還有酸化酒精沉淀法,在含淀粉不高的樣品中準(zhǔn)確性差。第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

第54頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三(一)含多量淀粉樣品的測(cè)定方法

本法適用于含淀粉量多的樣品如:小麥糖、米糖、山芋干、藕糖、子蹄糖、糖絲、糕干糖、代乳糖等。

1.原理：淀粉在淀粉酶作用下或在一定酸度下被分解為單糖然后用測(cè)總糖的方法測(cè)定共含量,再乘上換算參數(shù)0.9即為淀粉重量。

根據(jù)反應(yīng)式:淀粉與葡萄糖之比為162.1:180.12==0.9:1；說明0.9克淀粉水解后可得1克葡萄糖第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

第55頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三(二)含少量淀粉樣品的測(cè)定法此法適用于含淀粉量少的植物性樣品。如蔬菜以及某些果品等。1.原理.同上。2.操作步驟:稱5-10克→于250毫升三角瓶→加1N硫酸100毫升→入高壓蒸汽鍋15秒→冷卻→用20%NAOH中和→加入20%醋酸鉛20毫升→使蛋白質(zhì)全部沉淀→再加入硫酸鈉11.5毫升沉淀除鉛→錐形瓶全部倒入250毫升容量瓶→加水至刻度→靜置→過濾→取濾液按測(cè)定總糖量的方法測(cè)定葡萄糖含量

第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

第56頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三另取一分樣品→按總糖量的測(cè)定方法進(jìn)行轉(zhuǎn)換并測(cè)定轉(zhuǎn)化糖量(以葡萄糖計(jì))二者之差為葡萄糖量即為1克淀粉水解而得。

3.計(jì)算:淀粉%==水解后的總糖(以葡萄糖計(jì)%)-轉(zhuǎn)化糖(以葡萄糖計(jì)%)×0.9第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

(二)含少量淀粉樣品的測(cè)定法2.操作步驟:第57頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（三）熟肉制品中淀粉含量的測(cè)定法

在熟肉制品中有的加入相當(dāng)多的淀粉，有的幾乎不加。它們的差別是很大的，在測(cè)定這類食品時(shí)，根據(jù)情況決定取樣量的多少。測(cè)定方法有重量法、容量法、比色法。第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

第58頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三樣品的前處理一般步驟如下：a.制品在加熱過程中加NaOH和乙醇溶液，破壞其組織和皂化脂肪。b.加醋酸酸化，用C2H5OH使淀粉，沉淀并分離。c.將沉淀濾出稱重，或者溶解后加酸水解。d.按總糖的測(cè)定方法測(cè)葡萄糖并換稱成淀粉量。第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

（三）熟肉制品中淀粉含量的測(cè)定法第59頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三1.容量法：稱樣5g于500ml磨口錐型瓶中→加100ml水和7ml濃鹽酸→加熱回流1h→冷卻→用30%NaOH中和破壞組織、皂化脂肪→用濾紙濾入500ml容量瓶→（加5ml2%醋酸鋅+5ml6%亞鐵氰化甲）→加水至刻度→搖勻→按Lane-EynmMethod測(cè)定轉(zhuǎn)化糖量（同時(shí)做空白試驗(yàn)）第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

（三）熟肉制品中淀粉含量的測(cè)定法第60頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三計(jì)算：淀粉%=500/W×100/50×（A-b）×0.9/V×100/1000注：W：樣品重量100/50：取50ml樣液進(jìn)行轉(zhuǎn)化后定容至100mlA：樣品中淀粉相當(dāng)于還原糖的重量，（以葡萄糖計(jì)）mgB：試劑空白相當(dāng)還原糖重量，（以葡萄糖計(jì)）mgV：取Vml經(jīng)轉(zhuǎn)化后的樣液測(cè)定還原糖，ml0．9：還原糖（以葡萄糖計(jì)）換稱為淀粉的回?cái)?shù)1000：將毫克換算成克100：在100克中含淀粉良500：樣品溶于500毫升之中第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

（三）熟肉制品中淀粉含量的測(cè)定法1.容量法：第61頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2.比色法

稱樣5g于250ml離心管中→加水40ml→搖勻→（加3ml2%醋酸鋅+3ml6%亞鐵氰化甲）→于1500轉(zhuǎn)/分離心機(jī)中離心5分鐘→倒出上清液→加25ml水→重復(fù)上面操作兩次→（每次加1ml12%%醋酸鋅+1ml6%亞鐵氰化鉀）→殘?jiān)迫霝V紙上→然后把殘?jiān)迫?50ml錐型瓶→用50ml0.1NHcl將殘?jiān)逑慈肫績(jī)?nèi)→于68-70°C水浴上轉(zhuǎn)化→攪拌→保持1.5h→加12%鹽酸（V/V）10ml→移入100ml容量瓶→加20%磷酸15ml加水至刻度（不算脂肪層）→靜置30min→過濾→取濾液1ml于試管中→加5ml苯酚鈉（溶解8g2，4-二硝基苯酸鈉和2.5g苯酚于200ml5%NaOH中；另外溶解100g酒石酸鉀鈉于700ml蒸餾水中，兩者混合并稀釋至1升）→塞緊波動(dòng)塞→沸水浴6min→冷卻3min→移入100ml容量瓶→稀釋到刻度→靜置25min→于540nm下測(cè)E

第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

（三）熟肉制品中淀粉含量的測(cè)定法第62頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三計(jì)算：

還原糖%=E1/E2×b

E1：樣品的光密度

E2：標(biāo)準(zhǔn)空白的光密度

B：稀釋的濃度空白：以0.2g干燥純葡萄糖→加0.17NHcl→至100ml進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)空白測(cè)定第四節(jié)

淀粉的測(cè)定(戊糖的測(cè)定)

（三）熟肉制品中淀粉含量的測(cè)定法2.比色法第63頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三第五節(jié)粗纖維的測(cè)定

粗纖維：是指動(dòng)物飼料中那些稀酸、稀堿難溶的、家畜（特別是反芻動(dòng)物）不容易消化的部分。其中主要成分是纖維素和木質(zhì)素。膳食纖維：是指人們的消化系統(tǒng)或者消化系統(tǒng)中的酶不能消化、分解、吸收的物質(zhì)。

第八章

碳水化合物的測(cè)定第64頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三纖維素是高分子化合物，分子式以（C6H10O5）n表示，不溶于任何有機(jī)溶劑，對(duì)稀酸或稀堿相當(dāng)穩(wěn)定，但纖維素與硫酸或鹽酸共熱時(shí)完全水解得α-葡萄糖，不完全水解得纖維二糖。根據(jù)纖維素的性質(zhì)，用稀酸或稀堿處理樣品，將雜質(zhì)去除后用重量法測(cè)定。如果與濃硫酸共熱可得葡萄糖，用容量法測(cè)定。重量法簡(jiǎn)便、快速，比較粗糙。第五節(jié)粗纖維的測(cè)定第65頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（一）重量法測(cè)纖維素1.原理：在稀硫酸作用下，可使淀粉、糖、果膠質(zhì)、色素和半纖維素水解而除去，再用NaOH溶液皂化脂肪酸，溶解蛋白質(zhì)而除去，最后殘?jiān)鼫p去灰分即得粗纖維素。第五節(jié)粗纖維的測(cè)定第66頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2.操作步驟：稱樣2-5g（鮮樣20-30g）→用乙醚提脂肪后（無脂肪可省略）→轉(zhuǎn)入500ml錐型瓶→加煮沸的200ml→連接回流冷凝后→加熱煮沸→保持30mim→30min后取下→立即用布氏漏斗過濾→用沸水洗至不顯酸性（用甲基紅檢查）。第五節(jié)粗纖維的測(cè)定（一）重量法測(cè)纖維素第67頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三用煮沸的0.3NNaOH200ml沖洗濾布上的殘物于燒杯中→（連接回流冷凝管）→微沸30分鐘→取出用濾布過濾→沸水洗2-3次→洗到酚酞指示劑不呈堿性反應(yīng)為止→用蒸餾水把濾布上的殘存物洗入100ml燒杯內(nèi)→倒入有石棉的古氏坩堝內(nèi)→抽去水份→用10-20mlC2H5OH洗一次→抽干（或用乙醚洗幾次）→將坩堝與內(nèi)容物→于105℃烘干箱烘2-4h→移入干燥器30min→稱重（恒重）→于700℃灼燒1hr→使殘留物全部灰化→干燥冷卻→稱重（損失重量即為粗纖維的含量）。第五節(jié)粗纖維的測(cè)定（一）重量法測(cè)纖維素2.操作步驟：第68頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三3．計(jì)算粗纖維%=(a-b)×100/Wa：在105℃下經(jīng)干燥后稱得的恒重（g）b：灼燒后稱得的重量（g）w：樣品重量（g）用這種方法測(cè)出不完全是粗纖維，還有部分半粗纖維素，戊乳粉及含氮物質(zhì)。第五節(jié)粗纖維的測(cè)定（一）重量法測(cè)纖維素第69頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（二）容量法：1.原理：樣品用2%ml鹽酸除去可溶性糖類、淀粉和半纖維素后，再用80%硫酸使纖維素溶解，纖維素和硫酸在加熱之后，水解為葡萄糖，根據(jù)葡萄糖的含量換稱成纖維素。根據(jù)反應(yīng)式162.1:180.12=0.9:1；0.9克纖維素水解后得1克葡萄糖第五節(jié)粗纖維的測(cè)定第70頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三2.方法：稱樣5g→于250ml磨口三角瓶中→加2%Hcl150ml（用HCl除去可溶性糖類、淀粉和半纖維等）→回流沸騰4h→古氏石棉坩堝抽濾→用熱水洗至無Cl-為止→抽干→再用乙醇和乙醚各洗滌一次→放室溫2h（使乙醚揮發(fā)）→將坩堝與沉淀物移入原燒杯→加10倍量的80%硫酸→放3h使纖維素水解→加15倍酸量的水→于70℃水浴加熱5h→水解為葡萄糖→冷卻定容至1000ml→測(cè)葡萄糖含量第五節(jié)粗纖維的測(cè)定（二）容量法：第71頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三3.計(jì)算纖維素%=葡萄糖%×0.9第五節(jié)粗纖維的測(cè)定（二）容量法：第72頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三第六節(jié)果膠物質(zhì)的測(cè)定pectic

在可食的植物中，有許多蔬菜、水果含有果膠，果膠也是一種高分子化合物，化學(xué)組成如半乳糖醛酸。果膠水解后，產(chǎn)生果膠酸和果酸，果膠有一個(gè)重要的特性就是膠凝（凝凍）。

測(cè)定方法有3種：重量法、比色法、容量法。第八章

碳水化合物的測(cè)定第73頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三（一）重量法1.原理：利用果膠酸鈣不溶于水的特性，先使果膠質(zhì)從樣品中提取出來，再加沉淀劑使果膠酸鈣沉淀，測(cè)定重量并換算成果膠質(zhì)重量。沉淀劑+果膠→果膠酸鈣。第六節(jié)果膠物質(zhì)的測(cè)定pectic第74頁(yè)，共82頁(yè)，2023年，2月20日，星期三采用的沉淀劑有兩種：電介質(zhì)：

NaclCacl2；有機(jī)溶液：甲醇乙醇丙酮對(duì)于聚半乳糖醛酸酯化程度為20%時(shí)，水溶性差，易沉淀的果膠酸用Nacl為沉淀劑。對(duì)于聚半乳糖醛酸酯化程度為50%時(shí)，水溶性大，難沉淀的果膠酸用Cacl2為沉淀劑。