紫外可見光譜實驗報告實驗二：LED光源光譜定標LED光譜測量實驗報告

紫外可見光譜實驗報告實驗二：LED光源光譜定標LED光譜測量實驗報告本科學生綜合性實驗報告學號姓名學院物電學院專業(yè)、班級光電子實驗課程名稱光譜技術及應用實驗教師及職稱開課學期2016至2017學年下學期填報時間2017年6月10日XXXX大學教務處編印一．實驗設計方案實驗序號二實驗名稱LED光源光譜定標實驗時間2014年6月5日實驗室同析三棟3181．實驗目的1、理解波長標定的意義；。2、掌握波長標定的方法；3、理解波長最大允許誤差和波長重復性的意義；4、掌握檢定波長最大允許誤差和波長重復性的方法。2．實驗原理、實驗流程或裝置示意圖JJG178‐2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》檢定規(guī)程，2007年11月21日經國家質檢總局批準發(fā)布，并自2008年5月21日起實施。該規(guī)程對波長范圍190nm~2600nm，波長連續(xù)可調的可見、紫外‐可見、紫外‐可見‐近紅外分光光度計的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢定做出了明確要求。規(guī)程首先將儀器的波長劃分為三段，分別是A段（190nm~340nm）、B段（340nm~900nm）、C段（900nm~2600nm）。按照計量性能的高低將儀器劃分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共四個級別。規(guī)程規(guī)定需要檢定的主要性能指標包括波長最大允許誤差、波長重復性、噪聲與漂移、最小光譜帶寬、透射比最大允許誤差、透射比重復性、基線平直度、電源電壓的適應性、雜散光、吸收池的配套性。波長最大允許誤差波長最大允許誤差也稱為波長準確度，是指儀器測定時標稱的波長值與儀器出射的光線實際波長值（波長的參考或理論值）之間的符合程度，一般用多次波長測量值平均值與參考值之差（即波長誤差）來測量。波長準確度的大小其實質反映的是波長的系統(tǒng)誤差，一般由儀器裝置在制造中的缺陷或儀器沒有調整到最佳狀態(tài)而造成的，它對測量的準確度有很大影響，特別是在對不同儀器的測試結果進行比較時，波長準確度顯得更為重要。檢定規(guī)程要求波長最大允許誤差應符合表1要求。表1波長最大允許誤差(nm)波長重復性波長重復性是儀器在相同測試條件下、一個極短的時間內，對同一吸收或發(fā)射譜線進行連續(xù)多次波長測量，測量結果的一致性。也稱波長精密度，即多次波長測試數(shù)據(jù)的符合程度。波長重復性一般用多次波長測試數(shù)據(jù)的離散性，即取波長最大允許誤差多次測試結果中的最大值與最小值之差來衡量。檢定規(guī)程要求波長重復性應符合表2要求。表2波長重復性(nm)檢定原理波長最大允許誤差與波長重復性的測試一般都是對波長標準物質進行波長多次測量。根據(jù)采用的標準物質不同，有多種測量方法，常用的波長標準物質包括：氘燈（氫燈）、汞燈、標準玻璃濾光片、某些樣品溶液。采用氘燈和汞燈的測試方法屬于輻射光源法，即采用具有特征發(fā)射譜線的元素燈產生的特征譜線來對儀器的波長進行檢查，如汞燈、氘燈、鈉燈。由于他們發(fā)射的是線狀光譜，譜線的特征性強、準確度高，因此作為波長準確度的首選標準。氘燈或氫燈在紫外區(qū)具有連續(xù)光譜，可作為儀器紫外區(qū)的光源，而在可見區(qū)他們還有兩條分離的、強度比較高的特征譜線，如氘燈為486nm和656.1nm。這些譜線均可用于檢測儀器的波長準確度和波長重復性。隨著儀器的自動化及微機化，氘燈特征峰常用于儀器初始化波長自動定位的基準。也可采用干涉濾光片或氧化鈥及鐠釹玻璃濾光片等標準濾光片來檢查，前者檢測時，應注意將干涉濾光片按指定方向垂直置于光路中測定，后者在可見區(qū)和紫外區(qū)均有吸收峰，用來檢測儀器波長準確度相當方便，但必須注意使用條件必須與標定這些吸收峰波長時的條件相一致，否則將引起較大誤差。如果選定不同掃描速度和帶寬，會使正常出現(xiàn)的吸收峰消失或錯位。一些稀土元素氧化物的溶液都具有明顯的吸收峰，因此可以用來檢測儀器的波長準確度。氧化鈥溶液常用于紫外可見分光光度計準確度的測定。由氧化鈥和高氯酸組成的溶液，在檢測范圍內比氧化鈥濾光片有更多的吸收峰。采用氧化鈥溶液檢測儀器波長準確度，也應該注意選擇合適的檢測條件，尤其是帶寬。因為氧化鈥溶液特征峰很尖銳，儀器帶寬對測定值影響很大。對于波長重復性的表示方法，國內外還沒有統(tǒng)一的規(guī)定，在各種儀器的說明書和有關資料中，計量標準不盡相同。（1）在檢定規(guī)程JJG178‐2007中重復性采用最大值與最小值之差，國標JB/T6778‐93、JB/T6777‐93及部分規(guī)程都采用的是最大值與最小值之差，故采用計算。（2）ASTME275采用標準偏差，標準偏差比較合理但需要至少7次以上的測試，現(xiàn)場檢定時間比較長（3）還有一種算法，每次測量值與平均值之差，取絕對值最大的，即以上三種算法中，第一種算法對儀器要求是最苛刻的、最嚴格的。本實驗按照最新國家標準JJG178‐2007采用第一種算法。注意，同一組測量數(shù)據(jù)，不同的計算方法重復性的結果是不一樣的。在進行國內外儀器指標比對時應尤其注意此點。光度準確度是吸光度測量的準確程度，一般用透射比標準物質實測吸光度值與其標準值之差（吸光度誤差）衡量。因為吸光度誤差在整個量程范圍內的示值是非線性的，因此用吸光度表示光度準確度時，必須指明其吸光度范圍。光度準確度也可用透射比來表示，即透射比準確度，一般用透射比最大允許誤差（實際透射比值與其標準值之差）來衡量。透射比最大允許誤差是一個反映儀器綜合性能的指標，與波長準確度、雜散光、儀器穩(wěn)定性等眾多因素有關。檢定規(guī)程要求透射比最大允許誤差應滿足表3要求。表3透射比最大允許誤差(%)光度重復性是在相同的儀器上、相同條件下，如儀器波長、光譜帶寬不變，在短時間對同一樣品進行多次重復測定吸光度，所測得值的一致性。光度重復性是影響分析結果可靠性的最主要因素，是關鍵性技術指標，一般用多次測量吸光度的最大值與最小值之差來衡量。如按同樣方式測得透射比，即為透射比重復性。檢定規(guī)程要求透射比重復性應滿足表4要求。表4透射比重復性(%)根據(jù)采用的標準物質的不同，測試透射比最大允許誤差與透射比重復性的方法主要有兩類，即標準溶液法和標準濾光片法。常用的透射比標準物質溶液為重鉻酸鉀的高氯酸酸性溶液，使用透射比標準物質溶液時也必須按規(guī)定的條件配置和使用，這樣才能保證吸光度標準值。由于目前能得到的透射比標準濾光片大多是可見光范圍，一般用于可見光區(qū)，而重鉻酸鉀標準溶液法主要用于紫外光區(qū)。如對可見光區(qū)，一般采用透射比標稱值分別為10%、20%、30%的3片光譜中性濾光