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分析化學(xué)(fēnxīhuàxué)2-滴定分析法概述第一頁,共34頁。第二頁,共34頁。2將標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液通過滴定管滴加到待測組分的溶液中,直到標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測組分恰好完全定量反響為止。這時參加標(biāo)液的物質(zhì)的量與待測組分的物質(zhì)的量符合反響的化學(xué)計量關(guān)系(guānxì)。根據(jù)標(biāo)液的濃度和所消耗的體積,算出待測組分的含量。這類分析方法稱為-----第三頁,共34頁。3反響(fǎnxiǎng)舉例HCl+NaOH=NaCl+H2O滴定管滴定劑被滴定溶液化學(xué)(huàxué)計量點(sp)滴定終點(ep)指示劑〔Indicator)演示(yǎnshì)酸堿滴定NaOH第四頁,共34頁。4第五頁,共34頁。52.滴定分析法的特點(tèdiǎn)1〕用于常量(chángliàng)組分分析的測定;2〕準(zhǔn)確度高〔Er≤0.1%);第六頁,共34頁。6容量瓶吸量管錐形瓶移液管酸式滴定管燒杯量筒常用(chánɡyònɡ)滴定分析儀器量器?第七頁,共34頁。7滴定分析(fēnxī)中的體積測量容量(róngliàng)分析儀器:容量(róngliàng)瓶(量入式)移液管(量出式)滴定管(量出式)校準(zhǔn)(jiàozhǔn)方法:絕對校準(zhǔn)(jiàozhǔn)相對校準(zhǔn)(jiàozhǔn):移液管與容量瓶第八頁,共34頁。82.1滴定反響(fǎnxiǎng)的條件與滴定方式〔1〕定量完成(wánchéng);99.9%〔2〕速率快;〔3〕有簡便確實定終點的方法。2.滴定方式(fāngshì)???1)直接滴定法2)返滴定法
3)
置換滴定法4)間接滴定法
第九頁,共34頁。93.滴定分析法分類酸堿滴定配位滴定氧化復(fù)原(fùyuán)滴定沉淀滴定第十頁,共34頁。102.2基準(zhǔn)(jīzhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。具備的條件:1〕物質(zhì)組成和化學(xué)式完全相符;2〕純度在99.9%以上;3N3〕穩(wěn)定;不易(bùyì)吸水和CO2;4〕最好有較大的摩爾質(zhì)量(稱量誤差較小)。見表2-1常用基準(zhǔn)(jīzhǔn)物質(zhì)p23第十一頁,共34頁。11標(biāo)定(biāodìnɡ)堿:KHC8H4O4,H2C2O4·2H2O標(biāo)定(biāodìnɡ)酸:Na2CO3,Na2B4O7·10H2O標(biāo)定(biāodìnɡ)EDTA:Zn,ZnO,CaCO3標(biāo)定(biāodìnɡ)氧化劑:Na2C2O4等標(biāo)定(biāodìnɡ)復(fù)原劑:K2Cr2O7等標(biāo)定AgNO3:
NaCl酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定常用基準(zhǔn)物質(zhì)第十二頁,共34頁。12實驗室常用試劑(shìjì)分類級別1級2級3級生化試劑中文優(yōu)級純分析純化學(xué)純英文GRARCPBR標(biāo)簽(biāoqiān)綠紅藍咖啡色精密分析一般分析生化及醫(yī)用化學(xué)第十三頁,共34頁。13直接配制法:根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積計算(jìsuàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c。準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)溶解定容計算準(zhǔn)確濃度分析天平小燒杯容量瓶第十四頁,共34頁。14例1mol/LK2Cr2O7溶液1升時,在天平(tiānpíng)上稱取2.9420克K2Cr2O7置于燒杯中,參加適量水溶解后,定量轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,再定容即得。〔M=294.19p283〕例2,配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液250.0mL,求m=?g第十五頁,共34頁。15粗稱物質(zhì)或\量取溶液配成大致體積標(biāo)定基準(zhǔn)物質(zhì)計算準(zhǔn)確濃度臺秤或量筒燒杯滴定管和錐形瓶
間接(jiànjiē)配制法第十六頁,共34頁。16標(biāo)準(zhǔn)溶液具有準(zhǔn)確濃度、在一段時間內(nèi)穩(wěn)定的溶液。用途:用來(yònɡlái)滴定待測物用來(yònɡlái)配制標(biāo)準(zhǔn)曲線用來(yònɡlái)標(biāo)定粗配的標(biāo)準(zhǔn)溶液第十七頁,共34頁。17分析化學(xué)(fēnxīhuàxué)中常用的量和單位物質(zhì)(wùzhì)的量:n(mol、mmol)摩爾質(zhì)量:M(g·mol-1)物質(zhì)(wùzhì)的量濃度:c(mol·L-1)質(zhì)量:m(g、mg)體積:V(L、mL)質(zhì)量分數(shù):ω(%)質(zhì)量濃度:(g·mL-1、mg·mL-1)必須指明(zhǐmíng)根本單元符號(單位)第十八頁,共34頁。18標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示(biǎoshì)方法1.物質(zhì)的量濃度溶液(róngyè)中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量除以溶液(róngyè)的體積即為物質(zhì)的量濃度,以符號CB表示第十九頁,共34頁。19注意(zhùyì)B為一根本單元,B可以是原子、分子、離子,如1/6K2Cr2O7,練習(xí):C(1/6K2Cr2O7)=6C(K2Cr2O7)C(1/5KMnO4)=5C(KMnO4)C(1/2Na2CO3)=2C(Na2CO3)以分蛋糕為例說明根本單元第二十頁,共34頁。20例3:鹽酸(yánsuān)的濃度。P266第二十一頁,共34頁。21〔Titer)每mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A相當(dāng)于被測物質(zhì)B的克數(shù),表示(biǎoshì)為:TX/S,如TNaOH/HCl即1mLHClgNaOH完全作用第二十二頁,共34頁。22滴定度與物質(zhì)的量濃度(nóngdù)之間的換算:如C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L,計算此重鉻酸鉀對鐵的滴定度。T=C(1/6K2Cr2O7)1M(Fe)/1000TFe/K2Cr2O7=0.003489g/mL,欲測一試樣0.5000gmL,問試樣中鐵的含量是多少?假設(shè)用氧化鐵表示,含量是多少?例行分析常用(chánɡyònɡ)滴定度表示標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。第二十三頁,共34頁。232.4滴定分析(fēnxī)計算依據(jù)對于任一滴定反響tT+aA=PT為滴定劑,A為待測物質(zhì),P為生成物。計算依據(jù):當(dāng)?shù)味ǖ竭_化學(xué)計量點時,A與T的物質(zhì)的量符合化學(xué)計量關(guān)系(guānxì)。等物質(zhì)的量規(guī)那么第二十四頁,共34頁。24例4測定(cèdìng)工業(yè)純堿Na2CO3gmol/LHCl液滴定,假設(shè)終點時消耗HClml,問該HCl液對Na2CO3的滴定度是多少?計算試樣中Na2CO3的百分含量。解:第二十五頁,共34頁。25例5為了標(biāo)定Na2S2O3溶液,精密稱取K2Cr2O72.4530g,溶解后配成500mL溶液,量取此K2Cr2O7mL,加H2SO4及過量KI,再用Na2S2O3待標(biāo)液滴定析出(xīchū)的I2,mL,求Na2S2O3的濃度。解:反響過程如下:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-
1Cr2O72-3I26S2O32-第二十六頁,共34頁。26第二十七頁,共34頁。27例6gNa2C2O4基準(zhǔn)物,溶解(róngjiě)后在強酸性溶液中用KMnO4mL,計算C(1/5KMnO4)及高錳酸鉀對鐵的滴定度。根本(gēnběn)單元123第二十八頁,共34頁。28例題(lìtí)7mol/L的鹽酸(yánsuān)溶液?第二十九頁,共34頁。29TheEnd!作業(yè)(zuòyè):p33-三.3,5,11,13第三十頁,共34頁。30補充(bǔchōng)題H2O2mL,置于250mLml,加硫酸酸化,用C(1/5KMnO4mL,試計算(jìsuàn)樣品中H2O2g/100ml)2.用重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵時,〔1〕配制C(1/6K2Cr2O7重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液1L,應(yīng)稱取純K2Cr2O7多少克?mg,mL。計算
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