【聚酰亞胺納米復(fù)合薄膜的制備研究3500字（論文）】

聚酰亞胺納米復(fù)合薄膜的制備研究目錄TOC\o"1-2"\h\u31355聚酰亞胺納米復(fù)合薄膜的制備研究 [50]提出并實(shí)現(xiàn)，該制備方法分為兩步：第一步將兩種單體原料（均苯四甲酸二酐（PMDA）、二氨基二苯醚（ODA））置于真空條件下，將其加熱到一定溫度時(shí)，兩種單體升華為氣態(tài)，在氣體狀態(tài)下兩種單體分子充分混合并沉積于襯底表面，發(fā)生縮聚反應(yīng)生成聚酰胺酸（PAA）；第二步將制得的PAA薄膜置于充滿惰性氣體的加熱爐中，經(jīng)過熱環(huán)化處理得到聚酰亞胺薄膜。4PI薄膜與納米ZnO/PI復(fù)合薄膜的制備在本文中，采用原位聚合法制備不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PI/ZnO薄膜，制備的主要流程包括原料干燥、納米改性、超聲分散、攪拌、抽真空、鋪膜和梯度升溫等七個(gè)步驟，如圖1所示。圖1聚酰亞胺納米復(fù)合薄膜的制備流程4.1PI/ZnO復(fù)合薄膜的制備工藝納米ZnO的預(yù)處理。首先在150℃下烘干納米氧化鋅粉末，在40ml去離子水中加入乙醇至400ml，在燒杯中混合制備成乙醇水溶液。調(diào)節(jié)PH值后，向乙醇水溶液中加入偶聯(lián)劑KH550，其中KH550的用量為微粒質(zhì)量的1%。將該混合液在常溫下超聲分散并水解半小時(shí)。然后，將一定質(zhì)量的均值粒徑為20nm的氧化鋅粉末研磨后加入乙醇水溶液中，放入水浴中使用磁力攪拌器攪拌2小時(shí)，設(shè)置水浴溫度為80℃，隨后繼續(xù)超聲震蕩和機(jī)械攪拌2小時(shí)，使納米粒子在溶液中均勻分散開。[5]注意攪拌速度不可過快，容易將溶液濺到空氣中，攪拌過程中應(yīng)保持80℃水浴加熱。最后將改性納米粒子溶液進(jìn)行抽濾，并將改性納米氧化鋅顆粒在鼓風(fēng)烘箱內(nèi)烘干，干燥后充分研磨并置于干燥皿中備用。PI/ZnO復(fù)合薄膜的制備流程。在制備薄膜前，先對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理。由于PMDA為粉末狀固體，在儲(chǔ)存過程中易吸收空氣中的水分而發(fā)生性能的改變，水解反應(yīng)產(chǎn)生均苯四甲酸。ODA為白色顆粒狀固體，有一定的吸水性，為減少原材料中因吸水導(dǎo)致的制樣失敗，因此在制樣前需要將PMDA和ODA置于120℃真空烘箱內(nèi)烘干5小時(shí)。4.2制備PI/ZnO復(fù)合薄膜的熱亞胺化工藝優(yōu)化熱酰亞胺化過程通常分為兩個(gè)階段：快速階段和慢速階段，即在一定溫度下酰亞胺化快速進(jìn)行，進(jìn)行到一定程度后速度緩慢下來，甚至不再進(jìn)行。這種現(xiàn)象稱為“動(dòng)力學(xué)中斷效應(yīng)”。在固態(tài)聚酰胺酸的熱酰亞胺化反應(yīng)中，最典型的工藝為：100℃-1h，200℃-1h，300℃-1h，此工藝基本上能夠有效地脫除溶劑并使酰亞胺化反應(yīng)完成。研究發(fā)現(xiàn)，將PMDA/ODA制成的聚酰胺酸溶液由50℃上升至900℃，經(jīng)歷了聚酰胺酸熱亞胺化過程與聚酰亞胺熱分解過程，如圖2所示。圖2聚酰胺酸亞胺化及熱分解曲線聚酰胺酸溶液呈金黃色透明粘稠液體，鋪膜后在80℃下預(yù)烘30min，粘稠態(tài)液體開始出現(xiàn)固化現(xiàn)象，再將其放入熱重儀中在氮?dú)鉅顟B(tài)下以10K/min的升溫速率，從50℃升溫至900℃，聚酰亞胺的熱酰亞胺化過程如表2所示。表2三段熱失重過程熱失重過程溫度區(qū)間失重原因預(yù)烘過程100℃~174℃薄膜內(nèi)部殘留溶劑揮發(fā)酰胺化過程220℃~250℃分子鏈環(huán)化脫水反應(yīng)熱失重過程560℃~580℃分子鏈旋轉(zhuǎn)和斷裂在升溫過程中出現(xiàn)了三次明顯的熱失重過程。第一段是預(yù)烘過程，為100℃~174℃，第二次是酰胺化過程，為220℃~250℃，第三次是聚酰亞胺的熱失重過程，約為560℃~580℃，熱失重5%的溫度為579℃。當(dāng)溫度超過DMAC沸點(diǎn)166.7℃后，伴隨著殘留溶劑的消失，失重的速率瞬間降低。當(dāng)溫度達(dá)到220℃時(shí)，出現(xiàn)了第二個(gè)熱失重臺(tái)階，在250℃時(shí)失重速率達(dá)到最大，分子鏈能量增大促進(jìn)環(huán)化反應(yīng)的進(jìn)行，進(jìn)而使分子鏈的剛性增強(qiáng)，聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度升高，由膠黏態(tài)變成玻璃態(tài)，分子鏈運(yùn)動(dòng)近乎停滯，至280℃時(shí)聚酰胺酸基本完成了熱酰胺化反應(yīng)，在300℃時(shí)曲線趨于平滑，本文認(rèn)為酰胺化過程已達(dá)到完全。因此，本文采用的“80℃-0.5h，120℃-0.5h，150℃-1h，250℃-1h，300℃-1h”梯度升溫方案在聚酰亞胺制備工藝中具有可行性?？偨Y(jié)本章介紹了原位聚合法制備聚酰亞胺及其納米復(fù)合薄膜的制備流程，包括詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)方案等，并通過制備工藝等手段從多個(gè)方面來表征納米氧化鋅和薄膜的結(jié)構(gòu)特征并進(jìn)行相關(guān)的分析。參考文獻(xiàn)[1]Q.Xie,S.Liang,K.Fu,etal.DistributionofpolymersurfacechargeunderDCvoltaganditsinfluenceonsurfaceflashovercharacteristics[J].IEEETransactionsonDielectricsandElectricalInsulation,2018.25(6):2157-2168.[2]吳旭輝，高國強(qiáng)，魏文賦等．方波脈沖下聚酰亞胺/納米復(fù)合薄膜耐電暈特性研究［J］．電力電容器與無功補(bǔ)償，2016，37(05):83-88．[3]趙洪，閆志雨，楊佳明等．納米復(fù)合聚乙烯材料中的兩相界面及其荷電行為［J］．高電壓技術(shù)，2017，43(09)：2781-2790．[4]陶?qǐng)颍?/p>