化學實驗熔點測定

關(guān)于化學實驗熔點測定第1頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月1實驗須知紀律：不曠課、遲到、早退；遲到超過15分鐘，記為曠課；進入實驗室必須穿好工作服，不得在實驗室內(nèi)高聲喧嘩及進食；實驗前，按要求分組，并選派代表到實驗準備室領(lǐng)取實驗所需儀器藥品，檢查無誤后才能開始實驗；實驗中，嚴格遵守操作規(guī)程，認真觀察現(xiàn)象并做好記錄。實驗結(jié)束后，按要求填寫實驗報告，仔細清洗使用過的所有儀器后，經(jīng)指導教師批準后，方可結(jié)束實驗。實驗臺上應(yīng)盡量保持干凈，火柴頭、紙屑、殘渣放在指定位置，切不能倒入水池。實驗報告：本子統(tǒng)一(小薄筆記本)；實驗報告內(nèi)容包括：實驗目的、實驗原理、實驗步驟、(實驗裝置圖)、實驗現(xiàn)象（結(jié)果）、實驗討論。統(tǒng)一交報告時間；每個實驗室指定一名組長，負責安排值日生。值日范圍：臺面、地面的清潔、板凳的擺放、門窗、水電、清潔工具、垃圾（堆到門外）。2第2頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗內(nèi)容：1、熔點的測定2、常壓蒸餾（鋪板）3、旋光度的測定4、柱層析和薄層層析5、從茶葉中提取咖啡因3第3頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月熔點的測定

毛細管熔點測定法指導老師：張宏岐郭堅

S25124第4頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月一.實驗目的了解熔點測定的基本原理及應(yīng)用；掌握熔點測定的操作技術(shù)；學會用熔點來定性判斷物質(zhì)的純度。5第5頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月二.實驗原理熔點（m.p.）：固體化合物固液兩相在大氣下達到平衡時的溫度。6第6頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月二.實驗原理熔程（m.p.）：物質(zhì)開始熔化（初熔）到全部熔化（終熔）的溫度范圍。純凈的有機固體化合物有固定的熔點，啟熔程較短，為0.5-1℃.當固體化合物含有可熔性雜質(zhì)時，其熔點降低，熔程增大。7第7頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月二.實驗原理含有雜質(zhì)固體化合物熔點降低，熔程增大（大于1℃）。測定熔點的意義檢驗化合物純度鑒定固態(tài)化合物判斷兩種熔點相近或相同的物質(zhì)是否為同一物質(zhì)8第8頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月儀器及試劑儀器：毛細熔點管、提勒管（b型管）、研缽、藥匙、長玻璃管、溫度計、缺口橡皮篩、橡皮圈、表面皿試劑：

液體石蠟油、苯甲酸、尿素9第9頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月提勒管（ｂ型管）開口橡皮塞毛細熔點管浴液（液體石蠟油）熔點?。菏軣峋鶆?、便于控制和觀察溫度常用的有濃硫酸（220℃）、磷酸（300℃）、甘油、液體石蠟油（170℃）和硅油等橡皮圈管內(nèi)浴液呈對流循環(huán)，使得管內(nèi)溫度較為均勻三.實驗裝置10第10頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月（1）熔點管制作：毛細管與火焰成45°邊加熱邊轉(zhuǎn)至口合攏（2）裝樣：緊實、表面平、高度2–3mm（3）熔點浴：浴液的用量溫度計（熔點管）的位置（4）熔點測定：從低溫到高溫依次測定熔點控制升溫速度熔點管不能重復使用，新測定時必須使用新熔點管重復測試時，應(yīng)將浴液溫度自然降溫30℃后再進行橡皮圈的位置上支管管口上限上下兩叉管口之間（中間）超過浴液液面約1cm熔點管管口高于浴液液面1cm以上同一水平線當接近樣品熔點前約30℃時，保持每分鐘升溫1℃，越接近熔點升溫的速率越要慢。四.實驗步驟11第11頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗關(guān)鍵性操作樣品：a、樣品要純凈、干燥、研細

填裝：樣品裝的要結(jié)實測定：溫度合理控制。裝置：甘油液面高于b型管側(cè)管；熔點管的上端（橡皮圈）高于甘油的液面。12第12頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月（1）待測樣品：（2）現(xiàn)象觀察、記錄：苯甲酸（mp120℃）、尿素（mp130℃）

（各測2次）苯甲酸與尿素混合物

（測2次）初熔溫度全熔溫度～熔程五.實驗內(nèi)容13第13頁，課件共17頁，創(chuàng)作于2023年2月六、實驗結(jié)果物質(zhì)初熔溫度終熔溫度熔程1212苯甲酸尿素混合物結(jié)論：混合物和純品熔點、熔程比較14第14頁，課件共17頁，創(chuàng)作于20