

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

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水中氨氮含量的測(cè)定演示文稿目前一頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)優(yōu)選水中氨氮含量的測(cè)定目前二頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)一、目錄與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)1氨氮的性質(zhì)和來(lái)源2對(duì)人體和生態(tài)環(huán)境的影響3水中氨氮的測(cè)定4目前三頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)(1)總氮:水中各種形態(tài)無(wú)機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無(wú)機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮,以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。常被用來(lái)表示水體受營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。紫外分光光度法測(cè)定(2)凱式氮:有機(jī)氮+氨氮?jiǎng)P氏氮是指以凱氏(kjeldahl)法測(cè)得的含氮量。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽而測(cè)定的有機(jī)氮化合物。測(cè)定凱氏氮或有機(jī)氮,主要是為了了解水體受污染狀況,尤其是在評(píng)價(jià)湖泊和水庫(kù)的富營(yíng)養(yǎng)化時(shí),是一個(gè)有意義的指標(biāo)。目前四頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)
(3)氨氮:NH3+NH4+氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+
)形式存在的氮。
(組成取決于溶液的pH值)(4)亞硝酸鹽氮:指亞硝酸鹽中所含的氮元素。
(5)硝酸鹽氮:指硝酸鹽中所含的氮元素,硝酸鹽氮是含氮有機(jī)物氧化分解的最終產(chǎn)物。
目前五頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過(guò)程:水中的氨在氧的作用下可以生成亞硝酸鹽,并進(jìn)一步形成硝酸鹽。同時(shí)水中的亞硝酸鹽也可以在厭氧條件下受微生物作用轉(zhuǎn)化為氨。
目前六頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)2、氨氮的來(lái)源和性質(zhì)(1)、含氮有機(jī)物在微生物的分解作用下產(chǎn)生氨氮(3)某些工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等。氨氮的來(lái)源(2)氨和亞硝酸鹽可以互相轉(zhuǎn)化
.氨氮的性質(zhì)氨氮以游離氨或銨鹽的形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時(shí),游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例高,水溫則相反。目前七頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)3、氨氮對(duì)人體和生態(tài)環(huán)境的影響1、對(duì)人體健康的影響水中的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽,如果長(zhǎng)期飲用,水中的亞硝酸鹽將和蛋白質(zhì)結(jié)合形成亞硝胺,這是一種強(qiáng)致癌物質(zhì),對(duì)人體健康極為不利。2、對(duì)生態(tài)環(huán)境的影響氨氮對(duì)水生物起危害作用的主要是游離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍,并隨堿性的增強(qiáng)而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關(guān)系,一般情況,pH值及水溫愈高,毒性愈強(qiáng),對(duì)魚的危害類似于亞硝酸鹽。氨氮對(duì)水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為:攝食降低,生長(zhǎng)減慢,組織損傷,降低氧在組織間的輸送。魚類對(duì)水中氨氮比較敏感,當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為:水生物表現(xiàn)為亢奮、在水中喪失平衡、抽搐,嚴(yán)重者甚至死亡。3、相關(guān)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)保工作的需要氨氮對(duì)水體造成了污染,使魚類死亡,或形成亞硝酸鹽危害人類的健康。測(cè)定水中的氨氮,有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。
目前八頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)4、氨氮的測(cè)定⑴當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中氨氮或有機(jī)氮的濃度很高時(shí),表明水體剛剛受到污染,其潛在的危害較大。⑵當(dāng)水中硝酸鹽氮濃度高時(shí),表明水已經(jīng)過(guò)生化自凈。測(cè)定含氮物質(zhì)的原因目前九頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)(1)實(shí)驗(yàn)方法的選擇ThemeGalleryisaDesignDigitalContent&ContentsmalldevelopedbyGuildDesignInc.ThemeGalleryisaDesignDigitalContent&ContentsmalldevelopedbyGuildDesignInc.ThemeGalleryisaDesignDigitalContent&ContentsmalldevelopedbyGuildDesignInc.具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測(cè)定,需作相應(yīng)的預(yù)處理具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。熟悉納氏試劑光度法測(cè)定氨氮的原理及過(guò)程苯酚-次氯酸鹽或水楊酸-次氯酸鹽電極法納氏試劑比色法目前十頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)(2)實(shí)驗(yàn)原理(納氏試劑比色法)HgCl2和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長(zhǎng)410—425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量。
本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測(cè)定上限為2mg/L。采用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。2K2(HgI4)+3KOH+NH3=[O
NH2]I+7KI+2H2OHg
Hg
目前十一頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)納氏試劑配制原理1.1納氏試劑配制原理納氏試劑的正確配制,影響方法的靈敏度。了解納氏反應(yīng)機(jī)理,是正確配制納氏試劑的關(guān)鍵。常用HgCl2與KI反應(yīng)的方法配制,其反應(yīng)過(guò)程如下顯色基團(tuán)為[HgI4]2-,它的生成與I-濃度密切相關(guān)。開始時(shí),Hg2+與I-按反應(yīng)(1)式生成紅色沉淀HgI2,迅速與過(guò)量I-按反應(yīng)(2)式生成[HgI4]2-淡黃色顯色基團(tuán);當(dāng)紅色沉淀不再溶解時(shí),表明I-不再過(guò)量,應(yīng)立即停止加入HgCl2,此時(shí)可獲得最大量的顯色基團(tuán)。若繼續(xù)加入HgCl2,反應(yīng)(3)式和(4)式就會(huì)顯著進(jìn)行,促使顯色基團(tuán)不斷分解,同時(shí)產(chǎn)生大量HgI2紅色沉淀,從而引起納氏試劑靈敏度的降低。目前十二頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)(4)試劑10%(m/V)硫酸鋅溶液
納氏試劑酒石酸鉀鈉溶液
無(wú)氨水硫代硫酸鈉溶液25%氫氧化鈉溶液
試劑它們的作用分別是什么?目前十三頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)附:酒石酸鉀鈉的作用方法一:分別取無(wú)氨水、自來(lái)水、純凈水、河水、生活污水各50ml于比色管中,加入1ml的酒石酸鉀鈉溶液,再加入1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min后,目視,觀察,記錄各自的顏色。方法二:同方法一,但不加入酒石酸鉀鈉溶液。方法一、二的結(jié)果比較可知,沒有加酒石酸鉀鈉溶液的水樣,加顯色劑納氏試劑后,生活污水和河水有沉淀產(chǎn)生,而純凈水等卻沒有太大的變化。說(shuō)明生活污水和河水中含有其它雜質(zhì),對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾。那么,酒石酸鉀鈉應(yīng)該是起到掩蔽劑的作用。
目前十四頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)(5)采樣及樣品水樣帶色或渾濁清潔樣品實(shí)驗(yàn)室樣品水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì),影響氨氮的測(cè)定。為此,在分析時(shí)需做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對(duì)較清潔的水,可采用絮凝沉淀法,對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水,則以蒸餾法使之消除干擾。清潔樣品可直接取50ML作為試份目前十五頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)(6)水樣預(yù)處理絮凝沉淀每100ml水樣加入1ml硫酸鋅和氫氧化鈉,調(diào)節(jié)PH到10.5左右沉降后取上清液做試份1、ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2↓+Na2SO42、Zn(OH)2+2NaOH=Na2ZnO2+H2O
酒石酸鉀鈉掩蔽原理水體中常見金屬離子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量較高,易與納氏試劑中OH-或I-反應(yīng)生成沉淀或渾濁,影響比色。因而在加入納氏試劑前,需先加入酒石酸鉀鈉,以掩蔽這些金屬離子
目前十六頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)1、配置銨標(biāo)準(zhǔn)使用液:
移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶,定容。此溶液濃度為0.010mg/ml。(7)校準(zhǔn)曲線的繪制目前十七頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)(7)校準(zhǔn)曲線的繪制2、標(biāo)準(zhǔn)色列配置:移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中,加水至標(biāo)線;+1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻;+1.5ml納氏試劑,混勻;放置顯色10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程10mm比色皿,以蒸餾水為參比,測(cè)量吸光度目前十八頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)(7)校準(zhǔn)曲線的繪制3、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。................
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.目前十九頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)(8)水樣的測(cè)定2、水樣的測(cè)定取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,+1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻;+1.5ml納氏試劑,混勻;放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以蒸餾水為參比,測(cè)量吸光度。3、計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。................
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.Axmx目前二十頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)附1:空白實(shí)驗(yàn)對(duì)結(jié)果的影響初沉池二沉池放流井二期初沉二期二沉以空氣做參比11.0810.537.745.2212.30空白參比8.697.795.032.6710.89用無(wú)氨水做同比空白試驗(yàn),空白的透光率一般只有80%左右。如果不做空白試驗(yàn)以空氣為參比,測(cè)定結(jié)果一般會(huì)偏大同一組水樣在其他條件均相同的條件下,第一組用空氣做參比測(cè)定樣品濃度(mg/l)第二組以同比空白做參比測(cè)定樣品濃度(mg/l)測(cè)定結(jié)果如下表:目前二十一頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)附2:分光光度法原理1、光的吸收定律(朗伯-比耳定律)分光光度計(jì)的定量依據(jù)是朗伯—比耳定律式中:K——比例常數(shù),與入射光的波長(zhǎng)及物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān);
L——液層的厚度;
C——溶液的濃度。T為透射度(表征光的透過(guò)程度),以百分?jǐn)?shù)表示。T=100%,則A=0;
T=0%,則A=1。目前二十二頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)六、注意事項(xiàng)1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。
3pH對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響pH太低時(shí),顯色不完全,過(guò)高時(shí)溶液會(huì)出現(xiàn)渾濁。目前二十三頁(yè)\總數(shù)二十四頁(yè)\編于十五點(diǎn)六、注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)用水對(duì)空白值的影響
氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無(wú)氨水,若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過(guò)其它途徑進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中,含量達(dá)到方法檢測(cè)限,則可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高,所以無(wú)氨水每次用后應(yīng)注意密閉保存。
有實(shí)驗(yàn)研究用新鮮蒸餾水代替無(wú)氨水測(cè)
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