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無機(jī)與分析技術(shù)紫外可見-可見分光光度法測量條件的選擇1.測定波長的選擇為使測定結(jié)果有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度,通常選擇最大吸收波長λmax的光作為入射光,這稱為“最大吸收原則”。
λmax處有干擾時,可不選擇最大吸收波長??蛇x用靈敏度稍低,但能避免干擾的非最大吸收處的波長,但應(yīng)注意盡量選擇摩爾吸光系數(shù)值變化不太大區(qū)域內(nèi)的波長。選擇入射光波長的原則是“吸收最大、干擾最小”。一、測量條件的選擇測量條件的選擇2.吸光度范圍的選擇當(dāng)透光率T為36.8,即吸光度A為0.434時,測量的相對誤差最小??刂茲舛然蜻x擇吸收池厚度使吸光度A在0.2~0.8之間。
Er-T關(guān)系曲線測量條件的選擇1.溶劑參比待測組分與顯色劑有吸收,其它試劑無吸收,用純?nèi)軇?水)作參比溶液。2.試劑參比試劑、顯色劑有吸收而試液無吸收時,以不加試液的試劑、顯色劑作為參比溶液。測試時多數(shù)情況都是采用試劑溶液作參比。二、參比溶液(空白溶液)的選擇主要是消除溶液中其他組分對光的吸收等帶來的影響。測量條件的選擇3.試樣參比試樣溶液有吸收,而試劑和顯色劑無吸收,以不加顯色劑的樣品溶液作參比液。4.褪色參比試液和顯色劑有吸收,可加掩蔽劑掩蔽被測試液為參比溶液。測量條件的選擇Fe3+先加鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)還原為Fe2+,再加鄰二氮菲顯色,再測定。三、
顯色反應(yīng)條件的選擇顯色反應(yīng):將試樣組分轉(zhuǎn)變成有較強吸收的有色化合物的反應(yīng)。顯色劑:與被測組分化合生成有色物質(zhì)的試劑。測量條件的選擇顯色反應(yīng)的選擇選擇性好,干擾少或易消除靈敏度要足夠高,有色物質(zhì)ε應(yīng)大于104有色化合物的組成恒定,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,符合一定的化學(xué)式對比度要大。有色化合物與顯色劑之間的色差要大,兩者的吸收峰波長之差Δλ大于60nm顯色反應(yīng)的條件要易于控制測量條件的選擇顯色反應(yīng)條件的選
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