儀器分析考試題目

一.單事逢H

1.在液相色譜法中，按分離原理分類，液固色譜法屬于（卜

A、分配色譜法B、排阻色港法

C.陶子交換色浸法D、吸附色譜法

2.在高效液相色譜流程中，試樣混合物在（）中被分在。

A、檢測器B.記錄明

C,色譜柱D、進(jìn)樣器

3.液相色譜流動相過速必須使用何種粒徑的過滋膜？

A、0.5pmB、0.45pm

C、0.6pmD,0.55pm

4.在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性,可以進(jìn)行如下哪些操作？

A、改變流動相的種類或柱子

B、改變固定相的種類或柱長

C、改變固定相的種類和流動相的種類

D、改變填料的粒度和柱長

5,一般評價烷基鍵合相色滑柱時所用的流動相為（）

A、甲薄冰（83/17）B,甲總/水（57/43）

C、正庚烷/異丙酣｛93/7）D、乙肺水（1.5/98.5）

6,下列用于高效液相色譜的檢測器.（）檢測器不能使用梯度洗脫。

A、等外檢測器B、熒光檢測器

C、蒸發(fā)光散射檢測器D,示差折光檢測器

7.在高效液相色譜中，色遣柱的長度一般在（）范圍內(nèi)。

I

A、10-30cmB、20-50m

C、1-2mD、2-5m

8.在液相色調(diào)中，某蛆分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力（）

A、組分與流動相B、組分與固定相

C、組分與流動相和固定相D、組分與組分

9.在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性,可以進(jìn)行（）的操作

A、改變柱長B、改變填料粒度

C、改變流動相或固定相種類D、改變流動相的流速

10.液相色謾中通用型檢潴器是（）

A、紫外吸收檢測器B、示差折光檢測器

C、熱導(dǎo)池檢測器D、氫煙檢測器

11.在環(huán)保分析中，常常要監(jiān)測水中多環(huán)芳燭,如用高效液相色造分析，應(yīng)選用下述哪種檢波器

A、熒光檢測器B、示差折光檢測器

C、電導(dǎo)檢測器D、吸收檢測器

12.在液相色道法中，提高柱效最有效的途徑是（）

A、提高柱溫B、降低板高

C、降低流動相流速D、減小填料粒度

13.在液相色請中,不會顯著影響分離效果的是（）

A、改變固定相種類B、改變流動相流速

C、改變流動相配比D、改變流動相種類

14.不是高液相色譜儀中的檢測88是（）

A、紫外吸收檢測器B、紅外檢測器

C、差示折光檢測D、電導(dǎo)檢測器

15.高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）

2

A.恒溫箱B、進(jìn)樣裝置Q小窗xl

C.程序升溫D、梯度淋洗裝置

16.在高效液相色滑儀中保證流動相以稔定的速度流過色滑柱的部件是（）

A、4液需B.輸液泵

C、檢測器D、溫控裝置

17.高效液相色謨、原子吸收分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一般使用（）水

A.國標(biāo)規(guī)定的一級、二級去寓于水B.國標(biāo)規(guī)定的三級水

C.不含有機(jī)物的蒸餌水D,無鉛（無重金屬）水

18.高效液相色港儀與普通紫外-可見分光光度計完全不同的部件是（）

A、流通池B、光源

C、分光系統(tǒng)D、檢測系統(tǒng)

19.下列哪種是高效液相色譜儀的通用檢泅器

A,紫外檢測器B、熒光檢測器

C、安培檢測器D、蒸發(fā)光散射檢測器

20.高效液相色謨儀中高壓箱液系統(tǒng)不包括

A、液器B.高壓輸液泵

C、過濾器D、梯度洗脫裝置

E、進(jìn)樣器

二、判斷題:

1.液相色遣分析時，增大流動和流速有利于提高柱效能。

2.高效液相色譜流動相過漁效果不好,可引起色譜柱堵塞。

3.高效液相色謂分析的應(yīng)用范圍比氣相色調(diào)分析的大。

4.反相鍵合相色滑柱長期不用時必須保證柱內(nèi)充滿甲鷗流動相。

3

5.高效液相色滑分析中,使用示差折光檢測器時洗

亡|小窗X

6.在液相色謂法中，提高柱效最有效的途徑是減小填料粒度。

7.在液相色譜中，范第姆特方程中的渦流擴(kuò)散項對柱效的影響可以忽略。

8.由于高效液相色譜流動相系統(tǒng)的壓力非常高,因此只能采取閥進(jìn)樣。

9.高效液相色譜儀的色滑柱可以不用恒溫箱，一般可在室溫下操作。

10.高效液相色道中，色滲柱前面的預(yù)置柱會降低柱效。

11.液相色諾中，化學(xué)鍵合固定相的分離機(jī)理是典型的液-液分配過程。

12.高效液相色謂分析中，固定相極性大于流動相極性稱為正相色譜法。

13.高效液相色逆分析不能分析沸點高,熱穩(wěn)定性差，相對分子量大于400的有機(jī)物。

14.在液相色譜法中，約70-80%的分析任務(wù)是由反相鍵合相色譜法來完成的。

15.在高效液相色謠儀使用過程中，所有溶劑在使用前必須脫氣。

16.填充好的色譜柱在安裝到儀需上時是沒有前后方向基異的。

17.保護(hù)柱是在安裝在進(jìn)祥環(huán)與分析柱之間的，對分析柱起保護(hù)作用,內(nèi)裝有與分析柱不同固定相。

18.檢測器、泵和色譜柱是組成高效液相色漕儀的三大關(guān)便部件。

19.第外-可見光檢測器是利用某些溶質(zhì)在受紫外光激發(fā)后，能發(fā)射可見光的性質(zhì)來進(jìn)行檢測的。

20.應(yīng)用光電二極管陣列檢測器可以獲得具有三維空間的立體色譜光譜圖。

=.簡務(wù)?

1.為什么作為高效液相色謨儀的流動相在使用前必須過濾、脫氣？

2.高效液相色語有哪幾種定■方法，其中哪種是比較精確的定■方法,并簡述之。

、

法擇?

4

1.D2.C3.B4.C5.A6.D7.A8.C9.C10.B

11.A12.D13.B14.B15.D16.B17.A18.A19.D20.E

—、

wra

1.x233W475.x6H7,x8.x9.，10*

11.x12713.x14.V15.V16.x17.x18.V19?20.，

1.高效液相色譜儀所用溶劑在放入JT液罐之前必須經(jīng)過0.45pm泄膜過濾，除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì),以防輸液管道

或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣：因為色遣住是帶壓力操作的，檢測器是在常壓下工作。

若流動相中所含有的空氣不除去，則流動相通過柱子時其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進(jìn)入檢測器時因常壓

而招氣泡釋放出來,造成檢測器噪聲增大.使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時尤其突出。

2.高效液相色溫的定■方法與氣相色說定?方法類似，主要有歸一化法、外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。其中內(nèi)標(biāo)法是比較精確

的定■方法。它是將已知■的內(nèi)標(biāo)物加到已知■的試樣中，在進(jìn)行色譜測定后,待涌組分峰面積和內(nèi)標(biāo)物峰面積之

比等于待測組分的質(zhì)■與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)■之比,求出待測組分的質(zhì)■.進(jìn)而求出待測組分的含?

質(zhì)譜分析習(xí)題

一、筒答題

1.以單聚焦加譜儀為例,說明組成儀器各個主要部分的作用及域理。

2.雙索觸質(zhì)諾儀為什么能提高儀器的分領(lǐng)率？

3.試還飛行時網(wǎng)順沿計的」作原理，它有什么特點？

5

4.比較電子轟擊離子海.場致電離源及場解析也離源f邙亡1窗X

5.試述化學(xué)小離源的工作原理，

6.專機(jī)化金功布也于表由離廣源中本可能產(chǎn)生嗯”類型的離子？從這門離子的質(zhì)褶峰中可以的到么值總？

7.如何利用質(zhì)譜信息來判斷化合物的相對分亍質(zhì)顯？判斷分子式？

8色塔與質(zhì)諾暇川后有什么突出特點？

9.如何實現(xiàn)氣相色諳一啜諧聯(lián)用？

10.試述液和色諾一質(zhì)請戰(zhàn)H］的迫切性.

二、選擇題

1.3,3-二甲基戊烷：受刎電干流轟擊后,最容易斷裂的俅位是：()

A1和4B2和3C5和6D2和3

2.在丁炕的質(zhì)詰圖中."對(-1)的比例是()

A100:1.IB100:2.2C100:3.3D100:4.4

3.下列化合物含C,H或0.%試指出鼻一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)？(>

ACM.BOHM),CC.H.NX)DC,Hq

4.在下列化合物中,何者不能發(fā)生麥度正排？()

5.川質(zhì)譜法分析無機(jī)材料時，宜采用下述哪一種或幾種也離海？()

A化學(xué)也離源B電亍轟擊源

C高頓火花源DB或C

6.某化合物的質(zhì)詰圖上出現(xiàn)浦41的強(qiáng)峰.則該化合物不可能為()

A陋B酹C股D展或酣

7.神醋類(V-H6),就諳圖上。闊/57(lOOt).林z29(27%)及4z13(27%)處均不離于崎,捫步招測其可能結(jié)構(gòu)如下.試

何該化合物結(jié)構(gòu)為()

6

A(CHJjCHCOOCMBCHGI.axKIKH.CH.

CCUXCHJ.COOCH.DCHfOOCOt)jCH,

8.按分子寓于的松定性排列下面的化合物次序應(yīng)為()

A零>扶藐烯經(jīng)>?>W

B笨〉涉〉轉(zhuǎn)疵烯爐>的

C共輒烯經(jīng)>裝>用〉齡

n茉>共腕烯短>W>W

9.化合物在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)的主要強(qiáng)終是()

Am/g15B?/>29C43D71

10.浜己烷經(jīng)兇勻裂后,可產(chǎn)生的離子峰的最可能情況為：()

A抑”93B。/z93和小z95

C獻(xiàn)匕71D?/z71和廉z73

11.-CHF中，F(xiàn)對下述離亍峰有貢獻(xiàn)的是()

AUB的IC班2DM及M2

12.某化合構(gòu)的始圖上出現(xiàn)臥。71的強(qiáng)蜂,IK兒詣在3100—3200='有一施峰，1700?1750aB右強(qiáng)峰，則該化合狗可能

是()

AR?-(CHJ?-COUCH,BR?-(CHJ,-COOH

c^-CHjno-CHi-CH-camDB或C

13.。質(zhì)譜圖譜中若某蛉化合物的(M+l)和M峰的強(qiáng)反比為21:100.則在該堤中存，碳瓶亍的個數(shù)為().

A2B8C22D46

11.。質(zhì)詰圖中，CH￡1的雌2崎的強(qiáng)度約為M峰的().

A1/3B1/2C1/4D相當(dāng)

15.。裂婚過口中.若優(yōu)先消士中性分子如C0”則裂解前后離子所帶電子的奇一偶數(shù)()?

A發(fā)生變化B不變C不確定

7

16.4亳解過程中.若優(yōu)競消去游忠區(qū)如0H.則餐解后席子所帶電子的奇儡數(shù)().

A發(fā)生變化B不變C不確定

17.柴芳母(M-I34).質(zhì)諾⑶上在s，'z91處有一強(qiáng)終.其結(jié)構(gòu)可能為()?

18.。牛胺(GH玳)的質(zhì)譜圖上.出現(xiàn)?"30或絳的是().

A伯胺B仲胺C累般

19.下列化合物中.分子離于崎的崎荀比為奇數(shù)的是().

ACKN.BGH刖,C(?凡0,

20.C.H和0的書機(jī)化合物的分廣密尸的康荷比《),

A為奇救B為偶數(shù)C由儀器的離子源所決定

D由儀器的質(zhì)域分析室決定

21.缶C.H和N的白機(jī)化合物的分亍離亍加z的規(guī)則居(),

A例數(shù)個NJft子數(shù)形成例數(shù)。z,奇數(shù)介N原亍形成奇數(shù)mz

B耨地1、N原亍救形成奇數(shù)mz,奇數(shù)個N原亍形成偶數(shù)1nz

C不管N原子數(shù)的奇偶都形成捐故m,

D不管N版子數(shù)的奇偶都形成奇數(shù)m/z

22.某含氨化合物的質(zhì)譜圖上,其分子惠亍峰》/z為265?則可提供的信息是《).

A謨化合物含奇數(shù)疑?相對分子盾址為265

B謨化合物色鴇數(shù)氮.相對分子質(zhì)址為265

C該化合物勺偶數(shù)復(fù)

D不能確定含奇數(shù)或偶數(shù)氮

23.個晶哭(M^l!6).質(zhì)諾圖h/fmz57(100%),m”29(27%)及e?I3<27%)均彳i離子峰,可招測該化合物的結(jié)構(gòu)式應(yīng)是

()?

A(CHJ.niCOOC'B.BCHXHOXHCHJXHCCHXCH.)jCOOCH.

24.4道場強(qiáng)股保持恒定，血加速電壓逐漸增加的質(zhì)諧儀中，最先通過固定的儀奧器狹縫的是().

8

A加荷比城低的小寓亍B質(zhì)出展商的切底亍亡|4'窗X

C周荷比最高的F離子D質(zhì)試國城的伊離子

25.?廟譜圖塔中.CKBr的X42峰的強(qiáng)度約為M峰的（）?

A1/3B1/2C相當(dāng)

三、填空愿

1.某化合物分子式為（:凡0“出88.質(zhì)詣圖上出現(xiàn)Mz60的塔峰,則該化合狗鼠人可能為，

2.考盅到1t和t的分布，乙炕可能的分亍式是_____________________________,這些同位事分子的分亍點于伯副々分別是

3.I才成諾圖上“/13L內(nèi)陽：卻環(huán)網(wǎng)2的崎分句由1.in

________________________過程產(chǎn)生的峰*

I.對含有一個碳原子和一個公原子的化令??可能有的同位和合般_一?_.它們所對應(yīng)的分子

需干峰是_______________________e

5.除同位案度于峰外.加梁存。分子離于峰，則其一定是m/z的峰.它是分于失去牛成的.故其m，z是該化

合物的?它的相對強(qiáng)度與分子的結(jié)構(gòu)及。關(guān).

G.質(zhì)講儀的離子部種類很多.揮發(fā)性H品1.要采川起〒源,特別適合十分干早人、潼揮發(fā)成熱穩(wěn)定性差的樣品的分析的

足離子海，_!_作過程中要引遺一腫反應(yīng)氣體獲找準(zhǔn)分子離子的底子源的____________電離誨，。液相色諳一版濟(jì)城川儀中，

既作為液相色詔和順譜儀之間的接口裝置，問時又居電離裝置的是電離海?

7.質(zhì)詢圖上出現(xiàn)旗域數(shù)比相對分子旗H人1或2的峰，陽M+1和M+2峰，真神對豐度與化合狗中兀茶的天然豐田成.

這枕峰是峰?傳測八冬乙杭的分子離子峰附近.將出現(xiàn)兩個強(qiáng)峰?其質(zhì)替比為和?其強(qiáng)咬比為_____?

8.分干離子峰的強(qiáng)度與化合物的結(jié)構(gòu)書關(guān).芳香爐及含有共物以健化合物的分子離子蟒.這是因為自有體

系；肪環(huán)化合物的分f離子也核穩(wěn)定,這是囚為要斷裂才能生成附片離于，板缸脂物孵化合物易,不易生成分子

離亍%

9.血和脂肪燃化合物裝解的粕A*勝：（1）生成系列質(zhì)狀蜂WZ.

?...x（2）nvz=和m&倏最強(qiáng)：⑶梃解優(yōu)先發(fā)生在支讓處，優(yōu)先夫士

9

10.芳妹化合物的贊解特由是Z)峰強(qiáng)：(2)。烷其裝中,叁峰為

?若位蹊上被取代,故峰變?yōu)閙/z?.m/z91峰大七一個乙狹分子曲成m/z峰；⑶當(dāng)烷器碳原

于數(shù)等I或人」-時，會發(fā)生一個氫原子的樂抒,生成m/z峰.

11.烯蛉化合物的贅解符總是《1)有明顯的第列崎：(2)H峰是由裂肝形成______________產(chǎn)生的.

12.小時酹化令物的融的杼點是(1)分子離于峰_____：《2)由于失去一分亍_________?并伴的夫大一分亍__________.生成M-

和M冷：(3)解往往發(fā)生廝裂，其團(tuán)優(yōu)先失去，伯附生成________蚱；”阱

生成___________峰；版醉生成塔.

13.崩關(guān)化合物的裂解將點足(1)分子離廣崢；(2)忖征是發(fā)生麥?zhǔn)蠠o推和斷裂?斷裂頭幺的

皤率較人：(3)者否胡力較強(qiáng)的分子離子，/峰為.

14.用類化合物的較的&點固1)分^寓于崎；(2)發(fā)生巫槨.農(nóng)GG醛中.生成檢定的中冷.4總

詼數(shù)百通醛中會形成___________：(3)芳杏厘粉生成m/z為105的.

15.醛類化臺物的我解招心是<1)黔協(xié)餐化介物分?『離廣峰：⑵易發(fā)生/新艷(匯電荷保盧”敏修子上》形成

樂列m/z-和斷裂形成一笈列m/z-等階「離子峰：(3)較長燒儀值的芳!《發(fā)生斷

裂生成和.

16.凌峻、Ri.嘛胺類化合物的融播特點是(1)分亍離：(2)&4__斯裂.段酸的分亍離于崎斷裂生成

m/z?的孫片離丁崎：蟀的分子離1：蚱幅裂生成種片禺亍峰;觥胺的分子離廣峰斷裂生成m/z-的

附片離子峰：(3)有虱存4時，發(fā)生麥K范揖a

17.仲取代革的相對分子旗下為120,順諾圖上出現(xiàn)WZ120.92.91%WZ120為*nVz92為_______________

峰，rrv'z91為峰.化合物為.

18.FY孵的質(zhì)譜圖上州現(xiàn)個m/z為偶數(shù)的峰m/z84.該離亍為.大上的是________和?

19.神化合軻的分子式為CaHaO.寫出與卜曲質(zhì)漂峰相對應(yīng)的離廣和化合物的結(jié)構(gòu)式.m/z72為,m/z44為,

rrvz29為.化合物為.

20.化合物份寸式為CzHQ.陸諳圖上出城m/'z46(61%),45(100%,31<5%)崎,其結(jié)構(gòu)式為.種酸的相對分f

質(zhì)H為102,質(zhì)諾圖上出現(xiàn)WZ87.73.59(小峰)，31等圭要商亍峰，其結(jié)構(gòu)式為°

四、正誤判斷

10

1.域諾圖中m/z星人的峰定是分了禹子峰.口(J'畬X(>

2.由C.H.O,N組成的右機(jī)化合物，N為奇數(shù).M定是奇故：N為偶數(shù),M也為假故，

()

3.。成請儀中.各構(gòu)離子通過離子交換柯骯分離柱后被依次分離.<>

4.由于產(chǎn)生了多電荀離，處質(zhì)荷比下降，所以可以利用常班的房譜檢測器來分析人分子質(zhì)出的化合物.

()

5.0日訪的各種質(zhì)星分析器中，伸甲叫變換國戶回旋共振順址分析察具有顯離的分新率，()

6.單梁代祖場分離器由少只能透力能hi聚性不能進(jìn)力方向聚焦所以分蟒率收低.()

7.盾培國中不出現(xiàn)的寓亍是亞粒卷子.()

8.。裂解過程中.h-前體離廣總是失去較人U團(tuán)的斷裂過程J優(yōu)勢,稱為疑人播：?丟失原期.

()

9.節(jié)化合物分廣中含有C-O達(dá)團(tuán),肛且與這個與團(tuán)相違的鎮(zhèn)上有虱Ki子.這鐘化合物的分子離子砰G時,此氯原子可以轉(zhuǎn)移到0

依亍上去，同時丹耀斷裂.()

10.周詁分析是以11幄的m/z為標(biāo)準(zhǔn)《現(xiàn)定為零》.計算出其他離子峰的HVZ值.()

11.會化學(xué)電禹源的質(zhì)譜圖中，最強(qiáng)峰通常是準(zhǔn)分于寓于峰.()

12.快原子電圖源中不加熱氣化.特別適合「分十下人、值揮發(fā)或熱心定性差的樣砧分析,并能在徹較強(qiáng)的準(zhǔn)分可寓廣峰和較豐宮的

科片離于值總.<)

13.由十不能士成帶iT.電為的面茶離子.所以。版滿分折中是無法確定分亍結(jié)構(gòu)中是否右向兀茶在在的?、

()

14.LCMS儀3化學(xué)電離源(APCI)是尾常見.所分析的力殷小11000.I，,I>：

是準(zhǔn)分子離子.()

15.MSMS聯(lián)用儀器主要型為了提高騰詡分析的靈餓電和分辨率.()

16.人氣壓化學(xué)電澳海的采用使石質(zhì)諦儀可以。常壓下操作.()

II

LI。'肯A

17貝發(fā)表的作用是幫助確定化合狗的分子式.

18.，標(biāo)酒質(zhì)講圖中.解先化分物的分7圖：呻很小或不出現(xiàn),

質(zhì)譜分析習(xí)題解答

一、簡答題

1.以單案依而謂儀為例,說明紐成儀器，個I要就分的作用及康理

答?<1>R空系統(tǒng).質(zhì)謂儀的需亍源,質(zhì)/分析器.檢燈器必須處「高真空伏態(tài),《2》迸樣拿統(tǒng).將擇品氣化為藏氣送入廟譜儀離

亍詢中.樣從4?送樣栽統(tǒng)中液造力加熱后轉(zhuǎn)化為即轉(zhuǎn)化為氣體.（3）離于源.被分析的氣體或蒸氣進(jìn)入禹于海后遹過電亍轟擊《出子

轟擊雷亍海八化學(xué)電離《化學(xué)電離源）.場致電肉《場致電富源）.場解析電離（場解吸也虎源）或快寓于表擊電寓（快寓于表擊

電離源）等轉(zhuǎn)化為爵片離子,然后進(jìn)入（4）篇址分析3r自離子源產(chǎn)生的離亍束在加速也微電場作m下被加速獲得定的動能,再進(jìn)

入。直］虔于運(yùn)動方向的均勻磁場中.由t曼利城場力的作川向收受運(yùn)動方向作慨利之動，使不同成荀比的忠子嗣序列土檢灑年產(chǎn)生

冷測信號內(nèi)得到質(zhì)詰圖.<5）離于檢測曙.通常以電子倍增管檢測離子流.

2.雙聚生所謂儀為什么能提高儀舞的分爆率？

?。雙鬃儂質(zhì)譜儀中,同時乘用電場和磁場練成的質(zhì)拉分折湍,因而不僅可以實現(xiàn)方向聚住,即將質(zhì)荷比相同而入射方向不同的離干

聚住,rfoHnJ以實現(xiàn)速度米性.即將成荷比相同,加速發(fā)（能姑）不同的禹干聚供,所以現(xiàn)聚供質(zhì)譜儀比單家牝賦譜儀（只俺實現(xiàn)方

向聚焦）具有更高的分說率.

3.改述飛。時同康諾計的，作負(fù)理,它有什么將由？

衿r飛行時間成諳計的一L作原理很府單，儀器如卜圖所示：

加圖所?示，飛行時間施與分析器的主要停分是外既無電場也無假城的離「漂杼售當(dāng)離子，加逢區(qū)為利動能《>后.以律過送入門

由空間（索移區(qū)》.蜷《/為那子飛過浮移區(qū)的時間,L為多移區(qū)匕度），可以看出，離亍的源移時間與其屈荔比的平方恨成I口匕

以愿干的崎荷比軸大.東飛行時間攤匕.反7依或.

12

飛行時間質(zhì)格”的特4為：作史理簡用.質(zhì)址/亡］，卜窗X?又不雷要場.只需要直戰(zhàn)液移空間.因此.儀器的機(jī)械

削構(gòu)較兩單.增匕搬移路程1.朧可以提高分耕本%.(2)快速.宜為20KM向內(nèi).就可以記錄質(zhì)證為5-200H.?.U.的離子.(3)要么

用時河內(nèi)快速記錄很我的離子流，只能聚川高靈腋.低噪音的施頓帶電子倍脂管.因此儀器的電子芯分要求高.")康狀分析系統(tǒng)需處

十膿沖」一作狀宓.何蜥就無法確定點子的起始和利ii時間.無法區(qū)分利達(dá)接聶器的不同場址.

上比較電子袤由黑廣源、峋致生寓源及陸械折電離的的特點.

褥：(I)電子去擊海,電子轟由的能雖遠(yuǎn)高沙者通化學(xué)犍的跋能,囚此過榆的健址引起分子多1、匣的慚裂,產(chǎn)生許多時片需f.因血

健緘提供分子結(jié)構(gòu)的此幣強(qiáng)的百能團(tuán)俏恩.但對I相對分子成址較人.喊出何人.燃?xì)饣?熱四定件彳的有機(jī)化合物.A加熱和電

子轟由八分子燧破碎.林以給出關(guān)卷分子離于信息,(2)。場致電離源的質(zhì)譜圖上，分亍離子峰很潔妙,但便片峰則較弱,囚血對

十相對分子成城的刈定有利.但缺乏分子結(jié)構(gòu)俏總.<3)場斛析電離源,電離磔丹與場致也國相同.斛吸試樣分子所需能墾還低于氣

化所需健培,閃向仃機(jī)化合物不會發(fā)生熱分解,即使熱穩(wěn)定他茅的試桿仍能行到很好的分子離子峰.分子中的CY%段不盍斷裂.

囚血很少生成附片肉亍,總之,場致電離刖場解析出段淞都是對電廣表擊海的必要補(bǔ)充,使川史會離子源,則可同時獲出完整分，和

宜能團(tuán)信息.

5.試述化學(xué)也離源的「作岸理.

衿：化學(xué)電離源內(nèi)充輛定壓強(qiáng)的反應(yīng)氣體.如甲烷.異丁烷.貿(mào)氣等,用高能顯的電子"OOeV)玄擊反應(yīng)氣體使之電離.電離后的

反應(yīng)分子再與試樣分?5碎描發(fā)生分寸底子反應(yīng)形成席分子需『如，和少數(shù)/片圖八4y諳圖中，準(zhǔn)分子離子崎往往是用強(qiáng)悔,便f

從。酎稚慚楣對分子前址.計片峰發(fā)少.灣圖筒單，解#.

6.在機(jī)化合物。電子轟擊離子海中有可能產(chǎn)生嘟此類里的離子？從這此離子的質(zhì)譜峰中可以利到此什么信息？

存：《1)分亍43從分『禹，峰可以謙定相對分亍盾叫(2)同位秦圈子峰,當(dāng)有機(jī)化合物中含有S,C1,Bi?等兀素時.，盾詔圖

中會出現(xiàn)含仃這件網(wǎng)也喪的離子修,同仲.麥峰的強(qiáng)度比與同他案的豐度比相當(dāng).閃向可以也來判斷化合物中是否含有某。匕兀素(通常

采用M+2M強(qiáng)度比》“(3)前片離子峰,根據(jù)孫片離子峰可協(xié)和用明分子的結(jié)構(gòu):另外鼬有4排高山峰,兩價寓于峰,蔓勒孫子峰等

都可以4確定化合利結(jié)構(gòu)時行到應(yīng)Hh

7.如何利用峨塔信息來判斷化介我的相對分子成V?列斯分子式？

衿：利川分子圖蟾可以準(zhǔn)謙測定相對分下順H,

島分明城訓(xùn)儀可以準(zhǔn)確測定分子周廣友外片離子的須荷比，故可利川兀嘉的精礴版Id及豐度比計算兀鼻組成.

8.色諦“頌話聯(lián)用后育什么突歷相點？

答：版諾法八方靈械度高，定性能力強(qiáng)等特也.便進(jìn)杼要純.才能發(fā)揮其特匕.另方面，迸行定城分析又比較攵雜.氣相色諸法則

具玄分離效率高.定域分析相使的招點,但定性能力卻較龍.因此這例種方法若成聯(lián)川，可以相互取長補(bǔ)加,其優(yōu),足：(】)氣和色餅

儀是質(zhì)增認(rèn)的理想的“金樣i?”?試樣紂色謂分鹵后以純料質(zhì)招式進(jìn)入廟瑞儀.㈱可充分發(fā)揮隨諾?拉的野長.(2)成譜儀是氣相色有法

的理處的“檢測抬"，色諾注所HJ的檢測器如氫焰電康悔刈罌.熱導(dǎo)池檢測普、電亍輔驍檢測署都具力局限性.由偵講儀能嗓出兒F

全部化合物?靈械度又很高.

13

所以.色譜-磁譜聯(lián)用技術(shù)比發(fā)揮廣色語法的商分面輛■歡抑門底沿法的島鑒別能力.這種技術(shù)適川十件多組分混合物中未

卻組分的定性疾定：可以判新化合物的分子結(jié)構(gòu)：可暝準(zhǔn)確地酒定未劃組分的分子址：可以修正色譜分析的將誤判斷：可以鑒定出郃

分分離H個末分離開的色洋峰"■?閃此口自受到近視?現(xiàn)在幾乎全儲先進(jìn)的質(zhì)格儀爆都具有進(jìn)行聯(lián)JD的氣極色譜儀,并配有計算機(jī).

使得計舁、聯(lián)機(jī)檢索等受得快健血準(zhǔn)確.

9.如何實現(xiàn)氣相色詰一質(zhì)譜聯(lián)JU?

n：實現(xiàn)GC-MS聯(lián)川的大健是接口裝苗.起刎住就試樣.匹配兩占」一作氣體的作用.

)0.試述淞相色譜一戰(zhàn)請取川的迫切片.

衿：生砧過程中的化學(xué)是當(dāng)前化學(xué)學(xué)科發(fā)魔的前沿出城之.高極件.熱不穩(wěn)定.俄揮發(fā)的大分子有機(jī)化合灼和生物樣品戲以燼川GC-MS

進(jìn)?分析,液相色譜雖然不受化今為沸點的以制,并能對熱稔定性茶的狀樣進(jìn)行分離.分析,但由于其足M能力所以應(yīng)用田,未

極人的取朗,這類化合物的分囹分析成為分析化學(xué)家面臨的正人挑極,開發(fā)液相色諳與有機(jī)質(zhì)譜的聯(lián)印技術(shù)是迫切需要解決的課題.

二、選擇題

R、D、R、C、C、C、B、A、C、B、A、C、C、A、B、A、R、A、B、B、A、A、B、C、C

三、填空題

1.iTTlft

2."CH.m.tn.CH..UCH.CH.：

n/zOf),“々32(盼2).

3.分子失七個電子,?！鲩_裂和友K范押

4.ctr1.err.cxi”.；乂什L葉2.什3c

5.最人：一個也亍?相對分子醺見：相對強(qiáng)度；離子源的襲擊能H

6.電子轟擊；快臨廣表擊：化學(xué)；也嗡露

7.正比：同位素此亍164：66:3t1

8.強(qiáng)：二也亍共振：兩個遺；脫水

9.而數(shù)：15：29：43...：I3(C?H/)S57(GH/)：較人的烷基

10.分子忠子：91+14n：65：3：92

4

11.m/z41+Un<n=0.1.2,…)/片離子；a/x41：[CH3=CHCHJ

14

12.很弱或不存在：水：乙飾；18：16：t較人體枳的:亡]〃、窗X!:°?〃15(CHjCH；=OH)；小559L(CHJ：C=OH]

】3.較強(qiáng)：：校人炕蓼：GH.-CO1

M.較強(qiáng):麥%CHO,：M-29；CH,-CD'

15.較弱j15.59.73…，小片離子峰(31+Hn)：：29,13.57,71：CJt-0*H：CH：=CHR

!6.明顯：：45：NH?-CO+iR,-CO\44：HO-C0\

17.分子離于：甲笨F離子：草嗡離子：iT丙基笨

18.CHJCH-C^；水；乙烯

19.竹離子：丞揖離子CH.=CH-OH：HCO\匯丁帶

20.OtOOL：OUMOCHQm

四、正誤判斷

質(zhì)帝分析習(xí)?

一、選簿■

1.3,3?二甲基戊燒：受到電子流轟擊后，最容易斷裂的鍵位是：()

A1和4B2和3C5和6D2和3

2.在丁烷的質(zhì)譜圖中,〃對(〃+1)的比例是()

A100:1.1B100:2.2C100:3.3D100:4.4

3.下列化合物含C、H或O、N,試指出哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)？()

AC€H6BC6H5NO2CC4HzNQDCsHio02

4.某化合物的質(zhì)il圖上出現(xiàn)加231的強(qiáng)峰，則該化合物不可能為()

A?B酬C胺D酸或酣

5.一種酯類(除116),質(zhì)譜圖上在rriz^l(100%),mtz29(27%)及M?43(27%)處均有離子峰.初步

推測其可能結(jié)構(gòu)如下，試問該化合物結(jié)構(gòu)為()

15

口小窗XI

A(CH3)2cHeOOC2H5BCH3

CCH3(CH2)3COOCH3DCH3COO(CH2)3CH3

6.按分子毒子的穩(wěn)定性排列下面的化合物次序應(yīng)為()

A笨〉共挽烯姓>第>解

B苯>裁>共箱飾妙>靜

C共輯烯是>苯>闡>醵

D苯〉共貌馀媛>酹>薛

7.漠己烷經(jīng)均裂后,可產(chǎn)生的寓子峰的最可能情況為：()

AEz93BEz93和mfz95

Cnizl\Dmfz71和niz73

8.某化合物的俯圖上出現(xiàn)6874的強(qiáng)峰，R光滑在3400~3200cm，有一寬峰，1700-1750cm」有一

強(qiáng)峰，則該化合物可能是()

ARi-(CH2)3-COOCH3BRi-(CH2)4-COOH

CRi-CHXCH3)-CH2-CH-COOHDB或C

二、填空題

1.某芳居(M=134).質(zhì)譴圖上在m/z91處有一強(qiáng)峰.其結(jié)構(gòu)可能為()°

2.一種取代輦的相對分子質(zhì)■為120,質(zhì)譜圖上出現(xiàn)WZ120,92,91峰，m/z120為__________?,

m/z92為峰,m/z91為峻.化合物為。

3正辛靜的質(zhì)譜圖上出現(xiàn)一個m/z為偶數(shù)的峰m/z84，該寓子為次去的是和。

4.一種化合物的分子式為C4HQ看出與下面質(zhì)滑峰相對應(yīng)的雙子和化合物的嬉梅式。m/z72為,m/z44

為.m/z29為,化合施力。

5.化合物分子式為C2H5。,質(zhì)謂圖上出現(xiàn)m/z46(61%),45(100%,31(5%)峰,其結(jié)構(gòu)式為。

一種假的相對分子質(zhì)■為102質(zhì)譜圖上出現(xiàn)m/z87.73,59(基峰),31等主要離子蟠，其結(jié)構(gòu)式為。

16

:LJ小崗x

1,某未知物的分子式為CBHICO,質(zhì)譜如圖______________工測出其結(jié)構(gòu)并說明峰歸屬。

loo

Mm>

至-K>

如

.11,M(I2K>

203040506070ROKIDOIIO120130

3t

圖1623r.w麗《■

^外可見分元光度,任外光?法習(xí)■及?考答案

f填空■

I、，■種，即：、和.相'QWNd卜］的i.y"

能級、健級和

能煩.

2、折班率是指光相在_________速段與在___________康度的比值，之沮度、比波波K固定帝，有機(jī)化介拗折射率彳要決定于物質(zhì)的

和,遹過折射率可以蹲定山

、以及等.

3、飽和俄氯化合物分了中只有區(qū)，只在產(chǎn)牛吸收，在200“000iun他國內(nèi)不產(chǎn)牛吸收峰，故北美化臺的在紫外吸

收光譜中常用來做?

4、在中燈穌光區(qū)中，殷把4003l"0ow”區(qū)域叫做,而把13處650區(qū)收叫做-

5、在有機(jī)化合物中,常常因取代基的變更或溶劑的改變，使R戟收用的最大吸收談K發(fā)十移動,向K選方向移動律為,向

知祓方向移動稱為?

6、在朗伯比爾定律LL=10*中，L是入射此的是透射光的強(qiáng)度,a是吸光事故,b是荒⑥過透明物的即黑，即吸收池的口隙,c

昆被測物的濃度.娟透忖比丁?,百分透過里T%??敢光度A與透射比T的左系為、

7、在單色博的線色敝率爾”mmnm的條件下用喊了吸收分析法測定鐵時，費(fèi)求通帶宦度即Mmn,段級寅度要曲列t

8、紫外吸收光漆分析可用來進(jìn)仃在紫外區(qū)依出力吸收峰的物質(zhì)的及分析.

9、在紫外光誥中，隨溶劑椎性增加，R帶_____杉，K帝修

10、其中色器的線色敝率為USmm.nm,當(dāng)山射段繾寬度為O.hnm時，則中色儀的光譜通怙克度為.

1k對上旅外及可通分光光度計.在可見光區(qū)可以用城聊及收池,匍紫外光區(qū)則用吸收池邊打冽量.

12、、紅外光誥是由十分了h動能級的妖遼血產(chǎn)牛，當(dāng)用舒外光照射分廣時，要住分廠產(chǎn)牛"外吸收，則要湎足兩個條件￡

(I).(2).

13、把無