奧美拉唑鈉檢驗(yàn)記錄

奧美拉唑鈉檢驗(yàn)記錄.性狀 （應(yīng)為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無臭，味苦；有引濕性。）判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。溶解性水中溶解性：取供試品坨，加入1?不到10ml的水，置恒溫水裕鍋（25℃±2℃）中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘，觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況。結(jié)果：（應(yīng)看不見溶質(zhì)顆粒，即易溶）。甲醇或乙醇中溶解性：取供試品1g,分別各加入30?不到100ml的甲醇或乙醇，置恒溫水裕鍋（25℃±2℃）中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘，觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況。結(jié)果：（應(yīng)看不見溶質(zhì)顆粒，即略溶）。氯仿中溶解性：取供試品0.1g,加入10?不到100ml的氯仿，置恒溫水裕鍋（25℃±2℃）中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘，觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況。結(jié)果：（應(yīng)看不見溶質(zhì)顆粒，即完全溶解）。判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期復(fù)核人復(fù)核日期.鑒別（檢驗(yàn)執(zhí)行SOP-）儀器名稱：紫外-可見分光光度計(jì) 型號： 設(shè)備編號：吸收度鑒別：取供試品0.02g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液至10ml,再取該溶液1.0ml,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液至100ml,照分光光度法測定。結(jié)果：①;②。（應(yīng)在305nm與276nm的波長處有最大吸收，并在305nm與276nm處的吸收度比值應(yīng)為1.6?1.8。）判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期復(fù)核人復(fù)核日期紅外光譜鑒別：本品的紅外光吸收圖譜與對照品的圖譜（應(yīng)一致，圖譜見附圖）。判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。鈉鹽鑒別：取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品的水溶液，在無色火焰中燃燒。結(jié)果：（火焰應(yīng)即顯鮮黃色）。判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期復(fù)核人復(fù)核日期.堿度（檢驗(yàn)執(zhí)行SOP-）儀器名稱： 型號： 設(shè)備編號：校正：標(biāo)準(zhǔn)緩沖液a.硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（25℃，pH9.18）實(shí)測溫度℃，pH校正為b.氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（25℃，pH12.45）實(shí)測溫度℃，pH校正為.取供試品0.20g，加水10ml使溶解，實(shí)測溫度℃，pH二（應(yīng)為10.3?11.3）判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期復(fù)核人復(fù)核日期.溶液的澄清度與顏色（檢驗(yàn)執(zhí)行SOP-）溶液的澄清度儀器名稱：型號：設(shè)備編號：取供試品0.20g，置25ml比色管中，加水10ml溶解，再取水10ml置25ml比色管中，觀察，比較。結(jié)果：（溶液應(yīng)澄清）如渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較。結(jié)果：（應(yīng)不超過1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液）溶液的顏色取上述供試品溶液與水觀察，比較。結(jié)果：（溶液應(yīng)無色）如顯色，與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液比較。結(jié)果：（應(yīng)不深于黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液）判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期復(fù)核人復(fù)核日期.有關(guān)物質(zhì)（檢驗(yàn)執(zhí)行SOP-）儀器1名稱：色譜儀檢測器工作站色譜柱：型號規(guī)格柱號名稱：電子分析天平 型號： 設(shè)備編號：色譜條件：流動相：0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.6）-乙睛（75：25）檢測波長：280nm流速：1.0ml/min進(jìn)樣量：20ul供試液及對照液的制備：i）取奧美拉唑鈉適量，加流動相分別制成每1ml中約含0.2mg的供試品溶液和每1ml中約含2ug的對照溶液ii）取奧美拉唑?qū)φ掌?mg與奧美拉唑磺酰化物對照品1mg,加流動相溶解至10ml,搖勻。取奧美拉唑?qū)φ掌放c奧美拉唑磺?；飳φ掌坊旌先芤?0ul注入液相色譜儀，記錄色譜儀。另取對照溶液20ul注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的15%；再準(zhǔn)確量取供試品溶液和對照溶液各20ul分別進(jìn)樣，記錄供試品溶液色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。譜圖見附頁。結(jié)果：（1）理論板數(shù)按奧美拉唑峰計(jì)算為。（應(yīng)不低于2000）（2）奧美拉唑峰與奧美拉唑磺?；锏姆蛛x度為。（應(yīng)大于2.0）（3）對照溶液主成分的峰面積為（4）供試品溶液中各雜質(zhì)峰面積為 各雜質(zhì)峰面積為對照溶液主峰峰面積的百分比分別為。各雜質(zhì)峰面積之和為，百分比為〔單個(gè)雜質(zhì)的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3/10（0.3%）,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）〕判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期復(fù)核人復(fù)核日期.二氯甲烷本項(xiàng)檢驗(yàn)委托進(jìn)行檢驗(yàn)。分析測試報(bào)告及圖譜見附頁。結(jié)果：。（含二氯甲烷不得過0.06%,相對偏差不得過10.0%）判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。檢驗(yàn)人復(fù)核人日期.重金屬（檢驗(yàn)執(zhí)行SOP-）取供試品1.0g,置25ml比色管中（A）。精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml,>25ml比色管中（B）。于A、B兩管中加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解后，加硫化鈉試液5滴，搖勻，觀察，比較。結(jié)果：（A管顏色應(yīng)不深于B管，即含重金屬不得過百萬分之二十）。判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期復(fù)核人復(fù)核日期.水分（檢驗(yàn)執(zhí)行sop-）儀器名稱：自動水分測定儀 型號： 設(shè)備編號：儀器名稱：電子分析天平 型號： 設(shè)備編號：費(fèi)休氏試液的標(biāo)定：試液批號生產(chǎn)廠家用重蒸水標(biāo)定三次。記錄并計(jì)算每毫升費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量F（g/ml）：項(xiàng)目重蒸水重W（g）滴定消耗的費(fèi)休氏試液體積A（ml）空白滴定消耗的費(fèi)休氏試液體積B（ml）F=W/(A-B)第一次第二次第三次F值平均為g/ml。取供試品2份，精密稱定每份的重量（G）。分別將供試品加入反應(yīng)池中進(jìn)行檢測，記錄空白消耗的費(fèi)氏試液體積（V0）、供試品消耗的費(fèi)氏試液的體積（VI）。計(jì)算：水分M（%）=（V1-V0）XF/GX100%結(jié)果：供試品G(g)V0(ml)V1(ml)水分M(%)歲均值M（%）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定1應(yīng)為4.5%?10.0%

判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期復(fù)核人復(fù)核日期.含量測定儀器名稱：電子分析天平型號： 設(shè)備編號：儀器名稱：精密pH計(jì) 型號： 設(shè)備編號：精密稱取供試品兩份（每份約0.3g）為M1 g，M2 g。加水50ml使溶解，再加二氯甲烷15ml，照電位滴定法滴定。 2將盛有供試品溶液的燒杯置電磁攪拌器上，浸入電極，攪拌，并自滴定管分次滴加鹽酸滴定液（0.1mol/L），開始時(shí)可每次加入較多的量，攪拌，記錄電位；至近終點(diǎn)前，則應(yīng)每次加入少量攪拌，記錄電位；至突躍點(diǎn)已過，仍應(yīng)繼續(xù)滴加一定量滴定液，并記V(ml)①EAE/AVV(ml)①EAE/AV②EAE/AVAE/AV的極大值與AE/AV的極大值對應(yīng)的體積V]錄電位。9.3以AE/AV（即相鄰兩次的電位差和加入滴定液的體積差之比）為縱坐標(biāo)，以滴定液的體積（V）為橫坐標(biāo)，繪制（AE/AV）-V曲線，與AE/AV的極大值對應(yīng)的體積V1①=②即為滴定終點(diǎn)，V?！?，V2①二 ② 每1ml的鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于36.74