化工化驗室焦油標準操作規(guī)程

寧夏寶豐能源集團有限公司質(zhì)量環(huán)保部化工化驗室焦油深加工標準操作規(guī)程目錄煤焦油分析規(guī)程…………4煤焦油水分測定標準操作規(guī)程………5煤焦油粘度測定標準操作規(guī)程………9煤焦油密度測定標準操作規(guī)程………11煤焦油灰分測定標準操作規(guī)程………13煤焦油甲苯不溶物測定標準操作規(guī)程………………15煤焦油蒸餾實驗測定標準操作規(guī)程…………………17煤焦油酚類測定標準操作規(guī)程………19煤焦油萘含量測定標準操作規(guī)程……21煤焦油粗蒽測定標準操作規(guī)程………25粗蒽分析規(guī)程……………26粗蒽中蒽含量的測定標準操作規(guī)程…………………27粗蒽中油含量的測定標準操作規(guī)程…………………29瀝青分析規(guī)程……………31瀝青中甲苯不溶物測定標準操作規(guī)程………………32瀝青中喹啉不溶物測定標準操作規(guī)程………………34瀝青軟化點的測定標準操作規(guī)程……36瀝青揮發(fā)分的測定標準操作規(guī)程……38瀝青結(jié)焦值的測定標準操作規(guī)程……40洗油分析規(guī)程……………42洗油取樣標準操作規(guī)程………………43洗油餾程測定標準操作規(guī)程…………44洗油水分測定標準操作規(guī)程…………47洗油萘含量測定標準操作規(guī)程………52洗油密度測定標準操作規(guī)程…………55洗油酚含量測定標準操作規(guī)程………57洗油粘度測定標準操作規(guī)程…………59工業(yè)萘分析規(guī)程…………61工業(yè)萘結(jié)晶點測定標準操作規(guī)程……62工業(yè)萘揮發(fā)分測定標準操作規(guī)程……64工業(yè)萘灰分測定標準操作規(guī)程………66酚類的分析規(guī)程…………67堿性、中性酚鈉酚含量測定標準操作規(guī)程…………68堿性、中性酚鈉總堿測定標準操作規(guī)程……………71堿性、中性酚鈉游離堿測定標準操作規(guī)程…………73粗酚中性油含量的測定標準操作規(guī)程………………74粗酚吡啶堿含量的測定標準操作規(guī)程………………76粗酚中酚及其同系物含量的測定標準操作規(guī)程……78粗酚灼燒殘渣的測定標準操作規(guī)程…………………80粗酚餾程的測定標準操作規(guī)程………82酚油中酚含量的測定標準操作規(guī)程…………………84其它檢測分析規(guī)程………86鹽酸含量測定標準操作規(guī)程…………87堿液含量測定標準操作規(guī)程…………89碳酸鈉含量測定標準操作規(guī)程………91氯化鈉含量測定標準操作規(guī)程………92第一章煤焦油分析規(guī)程項目方法煤焦油中水含量蒸餾法煤焦油的粘度檢測恩氏法煤焦油的密度檢測比重法煤焦油中灰分含量重量法甲苯不溶物測定儀器法蒸餾實驗蒸餾法酚類含量的測定化學(xué)法萘含量的測定氣相色譜法粗蒽含量的測定化學(xué)法煤焦油水分測定標準操作規(guī)程一、蒸餾法編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了煤焦油分析水分檢查的操作方法2、合用范圍合用于高溫煤焦油及經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、粗蒽、瀝青、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中水分的測定。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB2288-804、流程4.1安裝好裝置，稱取混勻試樣100g和量取甲苯50ml置于潔凈、干燥的燒瓶中，細心搖勻?！?.2連接接受管、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)?！?.3加熱煮沸，待接受管里的液體溫度達成室溫時，記住水層體積，如接受管內(nèi)的液體渾濁將接受管放入溫水中使其澄清，然后冷卻到室溫→4.4結(jié)果計算：（Wf）%＝V—接受管水分體積，毫升G—試樣重量，克5、內(nèi)容5.1儀器、用品、試劑：5.1.1水分測定儀（接受管：容積10ml、分刻度0.1ml，上端直徑19/26標準磨口、下端直徑24/29標準磨口；蒸餾燒瓶：硬質(zhì)難熔玻璃制成，容積500ml、瓶徑24/29標準磨口；冷卻管：內(nèi)管長300毫米、外管長250毫米）可調(diào)電加熱套（1000W）托盤天平（感量0.2g）量筒（50ml）5.1.2試劑：甲苯（無水）純苯（無水）5.2操作環(huán)節(jié)：5.2.1在室溫下稱取混勻試樣100g（稱準至0.2g）和量取甲苯50ml，置于潔凈、干燥的燒瓶中，細心搖勻。5.2.2連接接受管、冷卻器、蒸餾瓶，在冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷卻管內(nèi)部凝結(jié)。5.2.3加熱煮沸：用電加熱套加熱，當接受管內(nèi)水分不再增長時，再加大火焰或加大電壓加熱數(shù)分鐘，停止蒸餾。5.2.4待接受管里的液體溫度達成室溫時，記住水層體積。如接受管內(nèi)的液體渾濁時，則將接受管放入溫水中，使其澄清，然后冷卻到室溫。5.3.5結(jié)果計算試樣水分含量（Wf）%按下式計算（Wf）%＝式中：V————接受管中水分體積，毫升G————試樣重量，克5.4水分測定允許誤差水分測定的反復(fù)性如下表規(guī)定：水分（Wf）/%誤差不超過/%≤5.000.20＞5.000.505.5安全注意事項5.5.1取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。5.5.2取樣時，看清風向，注意安全。5.5.3實驗過程全程在通風櫥內(nèi)操作。二、卡爾費休試劑法編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了煤焦油分析水分檢查的操作方法2、合用范圍合用于高溫煤焦油及經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中水分的測定。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T6283-20234、流程4.1檢查儀器正常，啟動儀器預(yù)熱30min。→4.2干燥掉死體積，測定飄移值。→4.3使用稱量用品稱量一定質(zhì)量的焦油進樣，然后再稱量進樣后的質(zhì)量?！?.4輸入進樣量的質(zhì)量，讀取界面顯示數(shù)據(jù)。5、內(nèi)容5.1方法提綱存在于試樣中的水分，與已知當量的卡爾.費休試劑進行定量反映，反映式如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N.HI+C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH→C5H5NH.OSO2OCH3本項目采用直接電量滴定法，此法系在兩極間施加恒定的電位差，測定過程中，測定電流強度變化的電流計上的指針會從一端偏轉(zhuǎn)到另一端而不再變化，即所謂“永?！眮碇甘镜味ńK點。5.2試劑和溶液5.2.1卡爾.費休試劑（由于卡爾.費休試劑不穩(wěn)定易于空氣中水汽反映，需天天標定一次）5.2.2活性硅膠：用作填充干燥劑（各干燥管的變色硅膠應(yīng)經(jīng)常保持藍色，一旦變成紅色，應(yīng)及時更換）5.3儀器設(shè)備5.3.1自動水分測定儀5.3.2焦油專用稱量筆5.3.3所有使用的玻璃器皿均是潔凈、干燥的5.3.4電子天平5.4操作環(huán)節(jié)5.4.1將樣品充足混勻后，使用稱量筆吸取一定的試樣，在電子天平上稱取準確質(zhì)量。5.4.2向測定杯中打入一定質(zhì)量的樣品，進行測定，然后將稱量筆再次進行稱量。計算出前后的質(zhì)量之差為進樣量。5.4.3結(jié)果：計算出前后質(zhì)量之差后，輸入質(zhì)量于儀器中，儀器顯示結(jié)果為本次進樣樣品的含水分的結(jié)果。結(jié)果以質(zhì)量百分含量計。5.5允許差平行測定結(jié)果允許相對偏差不超過10%，取平均值為測定結(jié)果。第二節(jié)煤焦油粘度測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了煤焦油分析粘度檢查的操作方法。合用范圍合用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等焦化產(chǎn)品中粘度的測定。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T5030-19934、流程4.1粘度計水值測定，接好裝置。用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后小心而迅速地提起木塞，同時啟動秒表。水量達成接受瓶標線時停表，記錄時間，此時間→4.2將混合均勻的試樣用40目篩網(wǎng)過濾于容器中，使液面與標高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計，出口下放接受瓶。油溫保持80±1℃5min時，小心迅速地提起木塞同時啟→4.3待油液流至接受瓶的標線時立即停表記錄時間用E80-80℃洗油的粘度;τ80_80℃時洗油流出200ml時間,s；T20_ 5、內(nèi)容5.1方法要點：恩氏粘度是試油在某溫度從恩氏粘度計流出200ml所需的時間與蒸餾水在20℃流出相同體積所需的時間（秒，即恩氏粘度計水值）之比。在實驗過程中，試油流出應(yīng)為連續(xù)的線狀。溫度t℃時的恩氏粘度用Et5.2儀器、用品：5.2.1恩氏粘度計5.2.2接受瓶：200ml5.2.3秒表5.3操作環(huán)節(jié)：5.3.1粘度計水值測定：恩氏粘度計的水值是指在20℃5.3.1.2測定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后加入20℃5.3.1.3用外部水浴保持蒸餾水溫度為20℃，10min后小心而迅速地提起木塞（應(yīng)能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許拔出木塞），同時啟動秒表，至水量達成接受瓶標線時停表，記錄時間，此時間5.3.1.4測定至少三次，每次之間的差數(shù)應(yīng)不大于0.5s，取其平均值作為水值。5.3.1.5水值應(yīng)每三個月測定一次，如超過50-52s，儀器不能用。5.3.2煤焦油粘度的測定5.3.2.1測定前，內(nèi)容器用純苯或汽油洗凈并使其干燥，流出孔擦干凈后用木塞塞好。5.3.2.2將混合均勻的試樣用40目篩網(wǎng)過濾于內(nèi)容器中，使液面與標高尖端重合，并調(diào)節(jié)水平螺紋使其液面水平，蓋好蓋子插好溫度計，出口下放置接受瓶。5.3.2.3外容器注水加熱，在試液溫度升至80℃5.3.2.4當油溫保持80±1℃5min時，小心迅速地提起木塞（應(yīng)能自動卡著，并保持提起狀態(tài)，不允許撥出木塞）同時啟5.3.2.5待油液流至接受瓶的標線時（泡沫不算），立即停表，記錄時間。5.3.3結(jié)果計算煤焦油粘度（E80）按下式計算：式中：E80————80℃τ80————80℃T20————20℃5.4安全注意事項5.4.1取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。5.4.2取樣時，看清風向，注意安全。5.4.3實驗過程全程在通風櫥內(nèi)操作。第三節(jié)煤焦油密度測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-0主題本文獻規(guī)定了煤焦油分析密度檢查的操作方法合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油、洗油等密度的測定。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)相稱于GB/T15243-944、流程4.1用250ml量筒量取250ml樣品，放入密度計與溫度計?！?.2待讀數(shù)穩(wěn)定，記錄溫度及其視密度結(jié)果。→4.3用P20=Pt+0.0006(t-20)計算20攝氏度下的密度值。 5、內(nèi)容5.1儀器、用品5.1.1密度計：密度范圍1.100-1.200g/ml,分刻度0.001g/ml5.1.2溫度計：棒狀，溫度范圍0—100℃，分刻度0.25.1.3量筒：250ml5.1.4燒杯：容積1000ml5.1.5水浴鍋：水浴高度不小于240mm5.2操作環(huán)節(jié)：5.2.1取均勻混合過的試樣約500g置于燒杯中，在水浴上邊攪拌邊緩慢加熱到50℃左右，使其所有溶化，除去上部可見水。將其注入潔凈、干燥的已預(yù)熱與試樣溫度相近的量筒中，所取試樣的液位高度低于量筒上沿35-40mm，將其放入到已加熱到50℃左右的水浴中，量筒壁或試樣上如有氣泡，可用濾紙將氣泡除去。待溫度穩(wěn)定后，將溫度計和密度計緩緩插入試樣中、靜置10min，穩(wěn)定后，讀取密度計和試樣相交的彎月面上緣刻度數(shù)，作為試樣在測定溫度時的密度，數(shù)值讀到小數(shù)點后5.2.2同時測量試樣的溫度，使溫度計水銀柱上端稍稍露出液面，讀數(shù)并計錄其溫度，作為測定期試樣的溫度。密度測定溫度范圍40～50℃5.3結(jié)果計算試樣20℃時的密度（ρ20ρ20=ρt+0.0006(t-20)式中：ρt————試樣在t℃時的密度,g/mlt————測定期試樣的溫度，℃0.0006———煤焦油在t℃時的密度換算為20℃5.4安全注意事項5.4.1取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。5.4.2取樣時，看清風向，注意安全。5.4.3實驗過程全程在通風櫥內(nèi)操作。第四節(jié)煤焦油灰分測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-0主題本文獻規(guī)定了煤焦油灰分檢查的操作方法合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的低溫、中溫、高溫煤瀝青等灰分的測定。依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB2295-20234、流程4.1稱取煤焦油試樣3g于蒸發(fā)皿中，先置于電熱板上緩慢蒸干焦油的水分，用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)。→4.2放在加熱至815±10℃→4.3用G1—恒重的蒸發(fā)皿重gG2—燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重gG—試樣重量g 5、內(nèi)容5.1方法提綱稱取一定質(zhì)量的煤焦油，先用小火加熱除去大部分揮發(fā)物后，置于815±10℃5.2儀器、用品5.2.1箱型高溫爐：帶有溫度調(diào)節(jié)裝置，能保持在815±10℃。附有熱電偶和高溫計，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點在爐膛內(nèi)能保持距爐底20-30mm5.2.2蒸發(fā)皿：容積50ml5.2.3干燥器：內(nèi)裝干燥劑5.2.4分析天平：感量0.0001克5.3操作環(huán)節(jié)：5.3.1稱取煤焦油試樣3g（秤準至0.0002g）放入預(yù)先灼燒至815±10℃5.3.2用小火緩慢加熱灰化，至大部分揮發(fā)分揮發(fā)后，放在加熱至815±10℃打開的箱型高溫爐門口，待揮發(fā)物完全揮發(fā)后再慢慢推動爐中，灼燒2小時，取出檢查應(yīng)無黑色顆粒，在空氣中冷卻5min后，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重。然后進行恒重檢查，每次15min，直到連續(xù)兩次重量差在0.0006克5.4結(jié)果計算煤焦油灰分含量（Ad）%按下式計算A＝式中：G1————恒重的蒸發(fā)皿重，gG2————燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重，gG————試樣重量，g5.5分析誤差同一化驗室及不同化驗室誤差均不超過0.05%5.6安全注意事項5.6.1取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，穿戴好勞動防護用品。5.6.2取樣時，看清風向，注意安全。5.6.3實驗過程全程在通風櫥內(nèi)操作。第五節(jié)煤焦油甲苯不溶物的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-0主題本文獻規(guī)定了煤焦油中甲苯不溶物的檢查操作方法2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油等甲苯不溶物的測定。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T2292-19974、流程4.1前期準備，脫脂棉及其濾紙的解決及恒重?！?.2在濾紙中稱取3g試樣?！?.3在計數(shù)器上不斷用甲苯進行萃取洗滌。結(jié)束后再對濾紙恒重?！?.4計算：不溶物=(G1-G2)*100%/[G-(1-W%)5、內(nèi)容5.1方法提綱甲苯不溶物系煤焦油中不溶于甲苯的物質(zhì)。將約3g煤焦油試樣裝在濾紙筒內(nèi)，放進脂肪推提器中，用熱甲苯連續(xù)洗滌，稱出殘渣質(zhì)量，算出甲苯不溶物含量。5.2儀器與試劑5.2.1250ml平底燒瓶、抽提筒、冷凝器、智能計數(shù)儀、電熱套、稱量瓶、干燥箱、分析天平、干燥器、可調(diào)變壓器、燒杯。5.3操作環(huán)節(jié)5.3.1前期準備5.3.1.1脫脂棉解決：將脫脂棉在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后，在115—120℃5.3.1.2制作濾紙筒：將外層直徑150mm和內(nèi)層125mm中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入試管，將雙層濾紙向試管壁上折疊成直徑約為25mm的雙層濾紙筒，將濾紙筒在甲苯中浸泡以24h后，取出，晾干，置于稱量瓶中，在115—120℃5.3.2實驗環(huán)節(jié)5.3.2.1稱取混合均勻的煤焦油試樣約3g(稱準至0.0001g)于濾紙筒中,將有試樣的濾紙筒立即浸入裝有60ml甲苯的100ml燒杯中，待甲苯滲入紙筒內(nèi)，用頭部光滑的玻璃棒輕輕攪拌紙筒內(nèi)的試樣和甲苯2min，使試樣均勻分散在甲苯中，浸泡15min后取出濾紙筒，待其濾干，并用已干燥過的脫脂棉將玻璃棒擦凈，將此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。5.3.2.2將裝有120ml甲苯的平底燒瓶置于電熱套內(nèi)。把濾紙筒置于抽提筒內(nèi),使濾紙筒上邊沿高于回流管20mm。將抽提筒連接到平底燒瓶上,然后沿濾紙筒內(nèi)壁加入約30ml甲苯。5.3.2.3將掛有引流絲的冷凝器連接到抽提筒上,接通冷卻水。同時把智能計數(shù)儀的光電探頭水平的夾住回流管。接上計數(shù)儀電源設(shè)定50次萃取次數(shù)。5.3.2.4接通電熱套的電源,加熱平底燒瓶,控制甲苯萃取的速度為1.5min/次。甲苯萃取液從回流管滿流返回到平底燒瓶為1次萃取。如萃取速度大于或小于規(guī)定值時,可接上可調(diào)變壓器進行調(diào)節(jié)。當萃取達成設(shè)定的次數(shù)時,即為萃取終點,計數(shù)儀會報警.直至回流液呈微黃色接近無色，停止加熱，斷開電熱套電源。5.3.2.5稍冷，取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，不加蓋，在通風櫥中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入115℃—120℃干燥箱內(nèi)干燥2h。稱量瓶加蓋后,取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量,再干燥0.5h進行恒重檢查,直至連續(xù)兩次質(zhì)量差不超過5.4結(jié)果計算煤焦油中（無水基）甲苯不容物含量（X）按下式計算：G1－G2X＝————————×100%G×（1－W%）式中：G1－干燥恒重的稱量瓶、濾紙筒、甲苯不溶物重量。G2－干燥恒重的稱量瓶和濾紙筒重量。G－試樣重量。W－焦油水份含量百分數(shù)。5.5實驗誤差同一化驗室兩次平行實驗結(jié)果間誤差不得超過0.6%，不同化驗室兩次平行實驗結(jié)果間誤差不得超過1.2%。第六節(jié)煤焦油蒸餾實驗的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了煤焦油中蒸餾實驗的檢查操作方法2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油等蒸餾實驗的測定。3、依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T6536-19974、流程4.1稱取500g焦油于1升銅壺中。→4.2先加熱進行脫水。→4.3在不同分餾段進行接受餾出液?！?.4依據(jù)不同餾出液的質(zhì)量計算結(jié)果。5、內(nèi)容5.1方法提綱用加熱分餾的方法按溫度和結(jié)晶狀態(tài)，將焦油切割成五個餾分。收集并計算出各個產(chǎn)品重量及百分重量。5.2儀器及試劑5.2.1銅壺，1升和48齒分餾柱。5.2.2空冷管：長800ml±2mm，管部直徑17±1mm，管的上端口徑19±1mm，成刺叭口型，錐度1：10。5.2.3量筒：容積100ml。5.2.4水銀溫度計：棒狀，溫度范圍0—360℃，分刻度15.2.5酒精溫度計：溫度范圍0—100℃，分刻度15.2.6燈罩：圓筒型，鐵皮制成，頂環(huán)內(nèi)徑60±3mm，上部沿周開有六孔，筒壁和罩頂內(nèi)襯石棉板，外加一個與罩頂大小相同的石棉環(huán)罩頂之上，圖見本規(guī)程洗油餾程的測定。5.2.7保溫罩：用石棉板涂刷水玻璃制成圓筒形，高90±3mm，直徑100±5mm，壁后3—5mm，并附有直徑為110±3mm，中間孔徑為28—30mm對開的石棉蓋。5.2.8脫水劑：無水氯化鈉（或經(jīng)灼燒的精鹽）5.3操作環(huán)節(jié)5.3.1焦油脫水：焦油蒸餾時因具有水分常容易發(fā)生劇烈爆串現(xiàn)象，將致焦油濺出。脫水階段需要小心，緩緩加熱。5.3.2稱取焦油500克，置于1升的銅壺內(nèi)，塞上軟木塞。在木塞上插入48齒分餾柱。柱上口插入溫度計的軟木塞，水銀球中心對準支管下沿，柱之支管與水冷卻器相連。等連接完全后，檢查密封性后開始蒸餾，于150～180℃5.3.3因焦油通常具有0.5%以上的水分，故180℃前餾出物需收集于分液漏斗內(nèi)，分離水分，并稱其質(zhì)量，將油層倒回蒸餾壺內(nèi)。換用空氣冷凝管，繼續(xù)蒸餾。收集脫水焦油180℃前餾出物作為輕油份，以每秒鐘由分餾柱餾出餾5.3.4自180℃以后至餾出液中開始出現(xiàn)片狀結(jié)晶時（用玻璃片或者表面皿接受餾出液一滴置于15℃水面上觀測）所收集的部分為酚油，自萘出現(xiàn)至消失時所收集的部分為萘油。自萘油消失至餾出蒽油結(jié)晶至溫度達成360℃為蒽油。殘渣為瀝青。冷卻至25.4計算公式餾分量餾分含量(%)=——————————試樣重×（100-水分）蒸餾瓶增重量瀝青含量(%)=——————————試樣重×（100-水分）水分含量按水分測定結(jié)果計。5.5注意事項5.5.1焦油水分大于5%時應(yīng)先在水浴中加熱靜置脫掉懸浮水分，否則在蒸餾過程中會發(fā)生竄油現(xiàn)象。在蒸餾脫水階段小心加熱，以免竄油。5.5.2更換水冷卻器時應(yīng)暫時將熱源撤去，換上空氣冷凝管后再進行加熱。5.5.3空氣冷凝管中有萘、蒽等固形物時應(yīng)及時用小火烤化，以免堵塞，但是火不得過大，以免增長損失。5.5.4蒸餾損失超過25克則實驗作廢重新蒸餾。5.5.5蒸餾溫度需進行溫度補正和氣壓補正。5.5.6蒸餾時窗戶要關(guān)上，蒸餾柱保溫，不易有風吹使柱頂溫度波動不定，餾分難以切割。第七節(jié)煤焦油酚類含量的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了煤焦油中酚類含量的檢查操作方法2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等酚類含量的測定。3、責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實行。4、流程4.1一方面對樣品進行蒸餾實驗?！?.2取蒽油前的1/2樣品于燒杯中。→4.3加入已經(jīng)靜置好有堿液的雙球計量管中。振蕩5分鐘，靜置1小時讀取堿液增量?！?.4酚含量為堿液增量值。5、內(nèi)容5.1方法提綱油類中的酚與氫氧化鈉堿液作用后生成酚鈉，酚鈉不溶于油，可溶于氫氧化鈉堿液中，借此體積增長，測得含酚量。為了減少油類在堿液中的溶解度及易于油堿溶液分層，采用10%經(jīng)食鹽飽和的氫氧化鈉溶液。反映方程如下：C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O5.2儀器與試劑5.2.1雙球計量管：刻度部分為50ml，分刻度為0.1ml，上球容積300ml，下球容積120ml。5.2.2250ml燒懷5.2.310—12%NaOH溶液5.2.4純苯（無水）5.2.5干燥好的氯化鈉5.3操作環(huán)節(jié)加入10—12%NaOH溶液于雙球計量管直至零刻度以上，靜止放置十分鐘后，讀取氫氧化鈉液面刻度，然后將樣品蒸餾后蒽油出現(xiàn)前的餾出物混合均勻取1/2加入約50ml的純苯中，混合溶解后，用干燥過的氯化鈉進行脫水，脫水后傾倒入雙球計量管中，再用苯洗滌氯化鈉兩到三次，其洗滌液亦傾倒入雙球計量管中，加塞緩慢振蕩5分鐘，靜置1小時后讀取堿層增長量的體積數(shù)。5.4結(jié)果計算2×V×1.04焦油中的酚含量（%）=——————————×100G×(1-W)式中：V—NaOH增長的體積mlG—取樣量，g1.04—酚及同系物的平均比重W—樣品含水量，%5.5注意事項5.5.1雙球計量管塞子涂上凡士林并塞緊，否則溶液易沖出，影響測定。5.5.2堿洗時放熱，故要冷至室溫看體積。5.5.3靜止時應(yīng)在不斷搖動下加速凈化，使其油堿層分離明顯。5.5.4用此方法測定的酚類系指苯酚及其同系物。甲酚等于甲酚和高級酚的總和。5.5.5測定前后應(yīng)保持溫度不變，振蕩時須打開活塞放氣1～2次。5.5.6讀數(shù)時手應(yīng)握在堿液層以上。5.5.7附于器壁上的油滴或者堿滴可用旋轉(zhuǎn)雙球計量管的方法使之迅速分離，或用鐵絲捅下。5.5.8乳濁層不太大時按中間值計算，大時應(yīng)加熱，靜置方法減小乳濁層。5.6允許誤差樣品中酚含量小于2.0時，允許誤差不得超過0.2；酚含量大于2.0時，允許誤差不得超過0.5。煤焦油萘含量的測定標準操作規(guī)程一、結(jié)晶點法編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了煤焦油中萘含量的檢查操作方法2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等萘含量的測定。3、責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實行。4、流程4.1對檢測樣品進行預(yù)熱，同時預(yù)熱其它備用器皿?！?.2取一定量的樣品進行脫水后熔化?！?.3加入一定量的純萘，熔化后進行脫水，轉(zhuǎn)移至結(jié)晶點儀中測定。→4.4計算：X=(A*G1-B*G2)/G5、內(nèi)容5.1方法提綱純萘具有固定的凝固點（結(jié)晶點），當萘中具有雜質(zhì)時結(jié)晶點即行下降，下降的多少受雜質(zhì)組成及含量的影響，將不同餾分中純萘含量與結(jié)晶點之間的關(guān)系繪成圖表。將測得的溫度查閱有關(guān)餾分圖表，即可得餾分含萘量。5.2儀器和試劑5.2.1萘結(jié)晶點測定儀5.2.2低型燒杯5.2.3溫度計：溫度范圍30～85℃，分刻度0.15.2.4分析純萘5.3測定環(huán)節(jié)將焦油蒸餾實驗總蒽油前的所有餾分混合，于85℃～90℃水浴上熔化，熔化后取1/2的樣品于低型燒杯中加入2到3克經(jīng)干燥后的氯化鈉進行脫水，然后取5克脫水后的試樣于萘試管中，再向里面加入20克純萘。然后再加入2克氯化鈉進行脫水，蓋上表面皿進行熔化。熔化后的試樣迅速倒入已預(yù)熱萘結(jié)晶點測定儀中占器皿的四分之三高度，立即用裝有溫度計的軟木塞塞緊，將溫度計插至離底部20毫米處，振蕩測定儀，并隨時注意觀測溫度，開始時若需要測定各餾分含萘量則將蒸餾所得的各個餾分，按以上環(huán)節(jié)進行測定。5.4結(jié)果計算焦油中萘含量（X）%按下式計算：(5A-4B)×CX=------------------100式中：A——混合物含萘量，%B——純萘的純度，%C——輕、酚、萘、和洗油餾分共占無水焦油含量，%焦油中各部分餾分（洗油、酚油、萘油）萘含量按一下式計算：A×G1-B×G2X=-----------------------G式中：A——從附表中查得混合物含萘量，%G1——實驗時所取的純萘和試樣重，gB——純萘的含萘量，%G2——加入的純萘量，gG——試樣的質(zhì)量，g5.5注意事項5.5.1測定期溫度計必須事前預(yù)熱好，待溶液轉(zhuǎn)移至萘結(jié)晶點測定儀中時，快速將溫度計插入，并且保證溫度計的位置合適。5.5.2手動搖動時，必須用手固定好溫度計及結(jié)晶點測定儀，使其液面搖動均勻。二、色譜法編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了煤焦油中萘含量的檢查操作方法2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油以及由該產(chǎn)品經(jīng)加工所制得的輕油、萘油、洗油等萘含量的測定。3、責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實行4、流程4.1標樣及樣品制備?！?.2樣品的萃取?！?.3儀器穩(wěn)定后，吸取0.2ul樣品進樣?！?.4計算：X=(C樣*G試

*100)

/

G(100-Wf)5、內(nèi)容5.1方法提綱介紹了煤焦油中萘含量的氣相色譜分析方法，使用氣相色譜儀對煤焦油中的萘含量進行測定。煤焦油中萘含量氣相色譜測定方法符合GB3704-83，原理是：根據(jù)烷烴對煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解，而對萘有較大的溶解能力，以烷烴為萃取劑除去瀝青質(zhì)和其它雜質(zhì)，然后對萃取液進行分析，以外標法定量。

5.2儀器與試劑5.2.1儀器：氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測器，填充柱或毛細管柱進樣系統(tǒng)）。5.2.2試劑：萘（分析純），正十二烷（分析純）

5.3操作環(huán)節(jié)5.3.1色譜條件

毛細柱：載氣壓力：0.06Mpa

；補充氣（高純氮）流量：30ml/min

；空氣流量：300ml/min；氫氣流量：30ml/min；分流流量：30ml/min；填充柱：載氣（高純氮）流量：30ml/min

；空氣流量：300ml/min；氫氣流量：30ml/min

柱箱溫度：180℃

；進樣器：200℃

；檢測器：200℃5.3.2外標樣和樣品的制備

5.3.2.1外標樣的制備：

稱取一定量的萘，再稱取一定量的正十二烷，置于容量瓶中溶解，然后搖勻保存。規(guī)定配制的外標樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。

5.3.2.2樣品的制備：

第一次萃取：稱取混合均勻的煤焦油試樣1.5g左右，精確到0.0002g，置于容量瓶中，然后加入3～4g正十二烷，在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱，溫度控制在80℃左右，邊加熱邊攪拌2～3分鐘后取下靜置，冷卻到室溫后，將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中，蓋嚴。

第二次萃取：再取3～4g正十二烷加入盛有殘渣的容量瓶中，按第一次萃取方法進行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴。

第三次萃?。阂陨鲜龇椒ㄏ嗤M行第三次萃取，將第三次萃取液并入上兩次萃取液中，并稱取萃取液的重量，準確到0.001g，蓋嚴，搖勻備用。

5.3.3測定

調(diào)整氣相色譜儀到穩(wěn)定狀態(tài)，進0.2ul外標樣，計算校正因子。在相同條件下，進0.2ul樣品，用外標法計算樣品的濃度。5.4結(jié)果與計算

以外標法計算出樣品濃度以后，再按下式計算煤焦油中的萘含量：

C樣*G試

*100

萘%=－－－－－－－－－-

G(100-Wf)

式中：C樣——通過外標法計算得到的樣品的濃度，%；

G試——萃取后，所得的萃取液的重量，g；

G——煤焦油試樣的重量，g；

Wf——煤焦油分析試樣中的水分含量，%第九節(jié)煤焦油粗蒽含量的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了煤焦油中粗蒽含量的檢查操作方法。2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油中粗蒽含量的測定。3、責任焦油深加工化驗員對本規(guī)程具體負責實行。4、流程4.1一方面對樣品進行蒸餾實驗?！?.2取蒽油餾分盡心冷卻至20℃3小時→4.3抽濾干油類，再用濾紙包好壓榨取多余的油類進行稱量。→4.4結(jié)果計算：A=B*100/G5、內(nèi)容5.1方法提綱焦油蒸餾實驗中將蒽油餾分冷卻、結(jié)晶、抽濾、壓榨除掉大部分油類。稱量其壓即為粗蒽為咔唑、蒽、菲、等結(jié)晶物的混合物。5.2試劑及儀器5.2.1瓷漏斗：直徑100～120毫米；燒杯；真空泵；抽濾瓶；壓榨器；濾紙。5.3操作環(huán)節(jié)將焦油餾分中蒽油置20℃下冷卻3小時，然后用裝有濾紙的瓷漏斗使用真空泵進行抽濾，5.4結(jié)果計算焦油中粗蒽含量（A）%按下式計算：A=B*100/G式中：B——粗蒽重量，gG——無水焦油重，g5.5注意事項5.5.1壓榨時應(yīng)使溫度保持在20℃第二章粗蒽分析規(guī)程項目方法粗蒽中蒽含量的測定滴定法粗蒽中油含量的測定重量法第一節(jié)粗蒽中蒽含量的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了粗蒽中蒽含量的檢查操作方法。2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中蒽含量的測定。3、依據(jù)YB/T5086-19934、流程4.1稱取樣品及順丁烯二酸酐各1.0g、0.5g?！?.2研細于錐形瓶中加入10ml氯苯，回流20min。→4.3冷卻后加3d酚酞，用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色?！?.4結(jié)果計算：X=[N*(V1*G2/G1-V2)*0.08912*100/G5、內(nèi)容5.1方法提綱粗蒽中蒽和順丁烯二酸酐水解生成的酸，與氫氧化鈉反映。根據(jù)氫氧化鈉標準溶液滴定過剩的順丁烯二酸酐水解生成的酸，根據(jù)氫氧化鈉標準溶液消耗量換算成蒽的含量。5.2試劑及儀器5.2.1分析純順丁烯二酸酐；分析純氯苯；分析純氫氧化鈉；0.25mol/L氫氧化鈉標準溶液；1%的酚酞指示劑。5.2.2蒽含量測定儀；250ml錐形瓶；100ml量筒；50ml滴定管；電加熱板或者電熱爐。水冷卻管：冷卻管的有效長度360±2mm，外徑25±2mm，內(nèi)徑14±2mm，下端有標準磨口；分析天平；干燥器。5.3操作環(huán)節(jié)稱量試樣，取研細并混合試樣1g（準確至0.0002g）和經(jīng)研細后在干燥器中干燥的順丁烯二酸酐0.5g（準確至0.0002g）置于干燥潔凈的錐形瓶中，沿瓶壁加入氯苯10ml，將附在瓶壁上的試樣所有沖下，將錐形瓶與干燥的水冷卻管嚴密連接，加熱，當氣流上升到瓶頸時開始計時，保持微沸回流20min。停止加熱，冷卻至室溫，再用80ml不含二氧化碳的蒸餾水分數(shù)次沖洗冷卻管內(nèi)壁和頸部接口處，沖洗液所有收集于錐形瓶中，并充足振蕩。靜置半晌，加酚酞指示劑3滴，用氫氧化鈉標準溶液進行滴定，滴定至溶液出現(xiàn)微紅色，當微紅色保持30秒不褪色即為終點。在同樣條件下做空白實驗5.4結(jié)果計算X=[N*(V1*G2/G1-V2)*0.08912*100/G式中：G——粗蒽實驗的重量，gG1——空白實驗時稱取順丁烯二酸酐的重量，gG2——測定試樣時稱取順丁烯二酸酐的重量,gV1——空白實驗時所消耗氫氧化鈉標準溶液體積，mlV2——滴定試樣時消耗氫氧化鈉標準溶液體積，mlN——氫氧化鈉標準溶液的當量濃度，mol/L0.08912——蒽的毫克當量數(shù)。5.5允許誤差同一化驗室允許誤差不得超過0.8%；不同化驗室允許誤差不得超過1.2%第二節(jié)粗蒽中油含量的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了粗蒽中油含量的檢查操作方法。2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品粗蒽中油含量的測定。3、依據(jù)YB/T5087-19964、流程4.1取50g樣品進行研磨，在濾紙上稱取5g試樣。→4.2將試樣攤平，用長條濾紙包九層，墊上金屬片?！?.3在壓榨機下壓榨30min。置于表面皿稱量，除去蒽，再稱量?！?.4結(jié)果計算[G-(G1-G2)]*100Xf=---------------WfG5、內(nèi)容5.1方法提綱用固定的外力，將定量的粗蒽中的油壓榨出來，根據(jù)渣的重量計算出油含量。5.2器皿壓榨機：壓力3kg/cm2,其重量錘的直徑180mm，高30mm。濾紙：正方形，邊長120mm；金屬片：45mm*1mm；長條濾紙：45mm*810mm；研缽：直徑100～150mm；表面皿；分析天平。5.3操作環(huán)節(jié)稱取試樣約50g，在研缽中研磨，使其細度均勻。將濾紙用金屬片烘托，按45×45mm折疊成折痕，稱取濾紙重量，然后在濾紙上稱取研細后的試樣5g（準確至0.01g）。將試樣攤平，使分布均勻，按折痕包好，用長條濾紙反復(fù)包九層，再墊上金屬片，在壓榨機下壓30min。取出壓榨物，將蒽和濾紙置于表皿上稱量，然后除去蒽，在同一表皿中稱出濾紙重量5.4結(jié)果計算油含量(Xf)按下式計算:[G-(G1-G2)]*100Xf=-------------------WfG式中:G——粗蒽試樣的質(zhì)量，gG1——壓榨后蒽，濾紙和表面皿總重量，gG2——去渣后濾紙和表面皿重量，gWf——試樣中水分含量，%5.5允許誤差同一化驗室允許誤差不得超過1%，不同化驗室允許誤差不得超過2%。第三章瀝青分析規(guī)程項目方法甲苯不溶物的測定洗滌稱重喹啉不溶物的測定洗滌稱重軟化點的測定化學(xué)法揮發(fā)分的測定重量法結(jié)焦值的測定重量法第一節(jié)瀝青中甲苯不溶物的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了瀝青中甲苯不溶物的檢查操作方法。2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青中甲苯不溶物的測定。3、依據(jù)GB/T2292-19974、流程4.1前期砂子、濾紙等的準備?！?.2稱取過篩后的瀝青1克與砂子充足混合?！?.3抽提器中進行回流溶液至接近無色。干燥后恒重稱量?！?.4結(jié)果計算X=(G2-G1)*100/G5、內(nèi)容5.1方法提綱一定重量的煤瀝青試樣用甲苯進行抽提后，其殘留物的重量占原試樣重量的百分數(shù)，作為試樣的甲苯不溶物的百分含量。5.2儀器與試劑5.2.1儀器：脂肪抽屜器容積為250ml；稱量瓶；干燥箱；干燥器；分析天平，砂浴。5.2.2試劑：純甲苯5.3操作環(huán)節(jié)5.3.1前期準備砂子的解決：將砂子用水洗后干燥過篩，篩取粒度20～60目（1～0.3毫米）的砂子，在甲苯中浸泡24小時以上，取出晾干后，在115～120℃自疊濾紙筒：將外層直徑為150毫米和內(nèi)層直徑為140毫米的雙層濾紙，折疊成直徑約為25毫米的濾紙筒，在甲苯中浸泡25小時，取出后晾干，在115～120℃干燥箱中干燥后備用。將約10克已解決的砂子倒入自疊的濾紙筒中，并置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥恒重備用。5.3.2樣品測定稱取破碎后粒度小于0.5毫米干燥的煤瀝青試樣1克（準確至0.0002克），置于已經(jīng)恒重好的濾紙筒中，并將煤瀝青與砂子充足攪拌混勻。將裝有試樣的濾紙筒倒入脂肪抽提器的抽出筒上邊沿高于液面20毫米左右。往脂肪抽提的蒸餾瓶中倒入120毫升甲苯，安裝好抽提筒，然后沿濾紙筒上邊沿滴加約30毫升甲苯，使濾紙上邊沿濕潤，并使試樣浸泡（不要讓甲苯虹吸下去）。將掛有引流鐵絲的冷卻管裝好，把脂肪抽提器置于砂浴上，通好冷卻水，加熱回流，回流速度控制在1分鐘左右滿流一次，至回流液呈黃色或接近無色透明，且抽提濾紙筒內(nèi)濾液無明顯的黃色帶狀溶解物。停止加熱，稍冷取出濾紙筒，置于原稱量瓶中，在抽毒罩中使大部分甲苯揮發(fā)后，放入110～120℃干燥箱中干燥，干燥2小時，取出置于干燥器中，冷卻至室溫稱量。再干燥半小時，進行恒重，直到連續(xù)兩次重量差在0.001克5.4結(jié)果計算煤瀝青中甲苯不溶物（X）%按下式計算：G2-G1X=-------------×100G式中：G2——甲苯不溶物、砂子、濾紙筒和稱量瓶的總重量，克G1——砂子、濾紙筒和稱量瓶的總重量，克G——試樣的總重量，克5.5允許誤差同一化驗室平行實驗結(jié)果允許誤差不超過1.0%；不同化驗室允許誤差不超過1.5%。第二節(jié)瀝青中喹啉不溶物的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了瀝青中喹啉不溶物的檢查操作方法。2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青中喹啉不溶物的測定。3、依據(jù)GB8726-19884、流程4.1稱取粒度0.5毫米的試樣1克置于燒杯或者離心管中。→4.2加入20ml的喹啉進行溶解，放置在水浴鍋中加熱后抽濾?！?.3抽濾結(jié)束后用喹啉洗滌數(shù)次，干燥后稱重。→4.4結(jié)果計算X=(G1-G2)*100/G5、內(nèi)容5.1方法提綱一定重量的煤瀝青試樣，在一定的溫度條件下，用喹啉進行溶解，對不溶物進行過濾、烘干，計算其重量占原試樣重量的百分數(shù)，作為該煤瀝青試樣的喹啉不溶物的百分含量。5.2儀器與試劑5.2.1燒杯:100ml；5.2.2稱量瓶:直徑35mm,高70mm,并附有嚴密的磨口蓋；干燥器；5.2.3恒溫水浴:溫度控制在75±5℃5.2.4抽濾瓶:容積為500ml～1000ml；5.2.5真空泵:1L/s，極限真空度0.067Pa；5.2.6玻璃漏斗:直徑80mm；5.2.7濾紙:直徑125mm中速定量濾紙；5.2.8洗瓶:容積200ml～500ml,帶刻度；5.2.9離心機:轉(zhuǎn)速為0～4000r/min,帶50ml硬質(zhì)玻璃離心試管；5.2.10天平:感量0.0001g；5.2.11篩子:SSω500/315μm。5.2.12喹啉:化學(xué)純、工業(yè)品或回收的喹啉在壓力為101.3×103Pa下重新蒸餾,切取235.5℃～238.05.2.13甲苯:化學(xué)純或焦化甲苯。5.3操作環(huán)節(jié)5.3.1試樣的制備按GB2291煤瀝青實驗室制樣方法的規(guī)定進行,烘干后用研缽研磨成通過GB6004規(guī)定的SSω500/315μm篩的顆粒。5.3.2對軟瀝青試樣,應(yīng)將試樣溶解,攪拌均勻,保證溶解溫度不超150℃5.3.3實驗準備將濾紙于甲苯中浸泡24h取出晾干,烘干后備用。將兩張在甲苯中浸泡過的濾紙折成雙層漏斗形置于稱量瓶中干燥并恒重。5.3.4實驗環(huán)節(jié)稱取制備好的粒度為0.5毫米的干燥煤瀝青試樣1g(稱準至0.0002g)，置于潔凈的100ml燒杯中,或?qū)⒏馁|(zhì)瀝青試樣置于離心試管中，加入20ml喹啉,用玻璃棒攪拌均勻。將上述裝有試樣的燒杯或離心試管,與裝有喹啉的洗瓶一起浸入75±5℃的恒溫水浴中,加熱對裝有改質(zhì)瀝青試樣的離心試管，應(yīng)置于離心機中，在4000r/min轉(zhuǎn)速下離心20min后取出再抽濾。裝好過濾漏斗,放入準備好的濾紙,用喹啉浸潤,將溶解后的試樣慢慢倒入濾紙中,同時進行抽濾。用大約20ml熱喹啉分數(shù)次洗滌燒杯,使殘渣所有轉(zhuǎn)移到濾紙,再用大約30ml的喹啉多次洗滌濾紙上的殘渣,并同時進行抽濾。抽干后,用50ml～100ml熱甲苯反復(fù)洗滌,洗至無明顯黃色。濾干后取出濾紙,置于本來的稱量瓶中,在105℃～1105.4結(jié)果計算喹啉不溶物含量按式(1)計算:W(%)=(G2－G1)/G×100%式中:W——喹啉不溶物百分含量，%G2：——稱量瓶、濾紙及喹啉不溶物含量,gG1——濾紙和稱量瓶的質(zhì)量,gG——試樣質(zhì)量,g5.5允許誤差煤瀝青反復(fù)性r不大于0.8%；再現(xiàn)性R不大于1.0%。第三節(jié)瀝青軟化點的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了瀝青軟化點的檢查操作方法。2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青軟化點的測定。3、依據(jù)GB/T4507-19994、流程4.1稱取粒度為3mm的實驗10克?！?.2將試樣熔化后放置在軟化點測定儀上進行測定?！?.3記錄試樣軟化下垂達成距離時的溫度點?！?.4結(jié)果計算：取兩次平行結(jié)果算術(shù)平均值。5、內(nèi)容5.1方法提綱一定體積的試樣，在一定質(zhì)量的負苛下加熱，試樣軟化下垂至25mm距離時的溫度，即為軟化點。5.2試劑、儀器5.2.1熔樣儀；5.2.2空氣?。河冒阻F皮制成，直徑180mm，高110mm，上面開有直徑52mm的孔1—3個和直徑24mm的孔2個5.2.3熔樣勺：容積50ml5.2.4加熱器：可調(diào)電爐5.2.5玻璃溫度計：0～250℃，分刻值15.2.6溫度控制儀：20～300℃，其探頭插入空氣浴中的深度，應(yīng)與熔樣勺5.2.7軟化點測定儀：由下列附件組成1〉鋼球：直徑9.53mm，質(zhì)量3.50±0.05g2〉銅環(huán)3〉鋼球定位器4〉金屬架：有兩個桿和三層平行的金屬板組成，上層為一圓盤，直徑120.7mm（大于燒杯直徑），中間有一孔可插溫度計，中層是具有三個圓孔的平板。兩旁的兩孔，安放銅環(huán)，中間小孔支持溫度計的水銀球，距環(huán)上面51mm處桿上刻有高標記，下層的上面距中層銅環(huán)的底面為25.4mm。5.2.8環(huán)夾：由薄鋼條制成5.2.9玻璃燒杯：容積800ml，直徑105mm，高135mm5.2.10溫度計：溫度范圍0～100℃50～150℃分刻光滑金屬板小刀5.2.11試劑：凡土林或黃油；甘油5.3操作環(huán)節(jié)5.3.1熔樣環(huán)節(jié)取小于粒度為3mm干燥過的試樣約10g置于熔樣勺中，使試樣熔化，不時攪拌，趕走試樣中的空氣泡，熔樣溫度附表中進行。5.3.2實驗環(huán)節(jié)使銅環(huán)稍熱置于涂有士林的熱金屬板上，立即將熔好的試樣倒入銅環(huán)中至稍高出環(huán)上邊沿為止。待銅環(huán)冷卻至室溫，用環(huán)夾夾住銅環(huán)，用溫熱刀刮去銅環(huán)上多余的試樣，刮時要使刀面與環(huán)面齊平。將裝有試樣的銅環(huán)置于金屬架中層板上的圓孔中，裝上定位器和鋼球，將金屬架置于盛有規(guī)定溶液的燒杯中，任何部分不應(yīng)附有氣泡，然后將溫度計插入，使水銀球下端與銅環(huán)的下面齊平。將燒杯置于有石棉網(wǎng)的三腳架上，按附表中規(guī)定的起始溫度和升溫速度均勻升溫加熱，超過規(guī)定升溫速度實驗作廢。當試樣軟化下垂，剛接觸金屬架下層板時立即讀取溫度計溫度，取兩環(huán)試樣軟化溫度的算術(shù)平均值，作為試樣的軟化點，若兩次試樣軟化點超過1℃5.3.3附表不同軟化點的試樣操作操作項目軟化點溫度范圍＞95℃75～95規(guī)定溶液純甘油密度為1.12～1.14熔樣溫度在220～230℃在170～180℃升溫速度當溶液溫度達70℃時保持5±0.2/當溶液溫度達45℃時保持5±0.2℃5.4允許誤差重現(xiàn)性r：反復(fù)測定兩次結(jié)果的差數(shù)不得大于1.5℃；再現(xiàn)性R：同一試樣由兩個實驗室各自提供的實驗結(jié)果之差不應(yīng)超過2.5第四節(jié)瀝青中揮發(fā)分的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了瀝青中揮發(fā)分的檢查操作方法。2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青中揮發(fā)分的測定。3、依據(jù)GB/T2023-19914、流程4.1稱取粒度小于0.2mm的試樣1克→4.2放置在已經(jīng)預(yù)熱好的高溫爐中灼燒7分鐘。→4.3取出后在空氣中冷卻20min，在干燥器中冷卻30min,稱量?！?.4結(jié)果計算：V=(M-M1)*100/M-Mad5、內(nèi)容5.1方法提綱稱取一定質(zhì)量的試樣，置于帶蓋的坩堝中，在900℃5.2試劑、儀器5.2.1揮發(fā)分坩堝；5.2.2箱型高溫爐；5.2.3坩堝架；5.2.4坩堝夾；5.2.5分析天平；5.2.6干燥器；5.2.7變色硅膠。5.3操作環(huán)節(jié)用預(yù)先于900±10℃溫度下灼燒到質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.01g(準確至0.0001g)打開預(yù)先升溫至900±10℃的箱型高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi)，并關(guān)好爐門，使坩堝連續(xù)加熱7分鐘，坩堝和架子放入后，爐溫會有所下降，但必須使爐溫在3分鐘內(nèi)恢復(fù)到900±10℃到7分鐘立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻約5分鐘，然后移入干燥器中冷卻到室溫約20分鐘，稱量。5.4結(jié)果計算煤瀝青中的揮發(fā)分(V)%按下式計算：V=(M-M1)*100/M-Mad式中：V——分析試樣的揮發(fā)分含量，%M——試樣的質(zhì)量，gM1——加熱后殘渣的質(zhì)量，gMad——分析試樣的水分含量，%5.5允許誤差重現(xiàn)性r：反復(fù)測定兩次結(jié)果的差數(shù)不得大于0.3%；再現(xiàn)性R：同一試樣由兩個實驗室各自提供的實驗結(jié)果之差不應(yīng)超過0.4%。第五節(jié)瀝青結(jié)焦值的測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了瀝青結(jié)焦值的檢查操作方法。2、合用范圍合用于高溫煉焦時從煤氣中冷凝所得的煤焦油深加工產(chǎn)品瀝青結(jié)焦值的測定。3、依據(jù)GB/T8727-20234、流程4.1稱取粒度小于0.2mm的實驗1克。→4.2放置在已經(jīng)預(yù)熱好的高溫爐中灼燒7分鐘?！?.3取出后在空氣中冷卻20min，在干燥器中冷卻30min,稱量?！?.4結(jié)果計算：V=(M-M1)*100/M-Mad5、內(nèi)容5.1方法提綱一定量的煤瀝青在一定條件下放入550±10℃5.2儀器及試劑5.2.1瓷坩堝：容積20ml，內(nèi)徑35mm，高30mm，帶蓋；容積100ml，內(nèi)徑58mm，高50mm5.2.2標準篩：8目、18目、60目。5.2.3箱型高溫爐：可控溫度550±10℃5.2.4干燥器。5.2.5坩堝架。5.2.6分析天平：精確到0.0001g。5.2.7焦粒：粒度為1～3mm。5.3操作環(huán)節(jié)5.3.1試樣的采用及制備按GB2023-80《焦化產(chǎn)品固體類取樣法》的規(guī)定采用試樣，然后烘干研缽中磨成通過SSW250/160umGB6004-85篩的顆粒。5.3.2實驗環(huán)節(jié)稱取制備好的煤瀝青試樣1克（準確到0.0002g），置于潔凈的已經(jīng)恒重好的20ml的瓷坩堝內(nèi)，蓋上蓋子。將試樣放入預(yù)先鋪有10±1mm厚焦粒的100ml坩堝中，再用焦粒將兩個坩堝之間的縫隙所有填滿至20ml坩堝完全被埋沒，用蓋蓋上外坩堝。將裝好的坩堝放在坩堝架上，然后整個放入溫度為550±10℃的箱型高溫爐內(nèi)，10分鐘內(nèi)恢復(fù)到恒定的溫度。兩小時后，從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻5到10分鐘，取出內(nèi)坩堝，除去附著的焦粉。把內(nèi)坩堝放入干燥器中，冷卻至室溫，并稱量（準確至0.0002g）。清掃20ml瓷坩堝及蓋，棄掉殘渣，放入700到1000℃的高溫爐中灼燒，去掉殘留物，以備用。5.4結(jié)果計算煤瀝青的結(jié)焦值,按下式計算：K=(G2-G1)*100/G式中：K——煤瀝青結(jié)焦值,%G1——內(nèi)瓷坩堝質(zhì)量，gG2——內(nèi)瓷坩堝和殘渣的質(zhì)量，gG——試樣的質(zhì)量，g5.5允許誤差重現(xiàn)性r：反復(fù)測定兩次結(jié)果的差數(shù)不得大于1.0%；再現(xiàn)性R：同一試樣由兩個實驗室各自提供的實驗結(jié)果之差不應(yīng)超過2.0%。第四章洗油分析規(guī)程項目方法洗油餾程的測定蒸餾法洗油水分測定蒸餾法、儀器法洗油萘含量的測定色譜法洗油密度測定比重法洗油酚含量的測定化學(xué)法粘度的測定重量法第一節(jié)進廠洗油取樣標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-0概述本規(guī)程具體敘述了進廠洗油的取樣規(guī)程及注意事項取樣設(shè)備帶取樣繩的取樣瓶取樣過程3.1準確記錄廠家、車牌號、噸位數(shù)、取樣日期及時間。3.2取樣時應(yīng)將取樣瓶放到洗油液面取全層樣（在容器內(nèi)從上至下采用液體整個深度獲得樣品），洗滌取樣瓶2-3次，最后留取約500ml作為進廠洗油樣品。注意事項4.1取樣時化驗室最少兩名工作人員在現(xiàn)場。4.2取樣時必須化驗室工作人員親自操作，樣品必須具有代表性。4.3及時準確做好取樣原始記錄。第二節(jié)洗油餾程測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-0主題本文獻規(guī)定了焦化粘油類產(chǎn)品餾程測定的操作方法合用范圍合用于焦化洗油、木材防腐油等焦化粘油類產(chǎn)品餾程的測定檢查依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB/T18255-2023流程4.1安裝好蒸餾裝置并檢查氣密性良好。4.2在圓底燒瓶中加入一定量的樣品。4.3安裝好蒸餾燒瓶。并加熱蒸餾。4.4記錄初餾點溫度及其所需的溫度點。4.5流出量的計算：X=(V-W)*100/(100-W)→→→→內(nèi)容5.1儀器與用品5.1.1蒸餾瓶（硬質(zhì)玻璃制成、壁厚1.5mm、容積為250mL）；5.1.2單球分餾管；5.1.3空氣冷凝管（硬質(zhì)玻璃燒制成、壁厚1.0mm-1.5mm、長度為600±2mm）5.1.4下異徑量筒（100mL，10mL以上分格值為1mL、10mL以下分格值為0.2mL）；5.1.5量筒（102mL，分格值1mL）；5.1.6水銀溫度計（0～360℃）5.1.7酒精溫度計（0～100℃）5.1.8廣口瓶容量器（250mL）；5.1.9電加熱爐。5.2試劑：無水氯化鈉或者烘干后的氯化鈉。5.3操作環(huán)節(jié)5.3.1從試樣瓶中取混合均勻試樣150～200mL置于250mL廣口瓶中，按試樣與氯化鈉10比1加脫水劑，蓋嚴瓶蓋，充足振蕩1min，打開瓶蓋靜置10min即可取樣蒸餾。5.3.2用酒精溫度計測量脫水后的試樣溫度，記錄下來，再用102mL量筒準確量取101mL試樣（讀記液面的上線），倒入蒸餾瓶中（為填補損失量取101mL按100mL體積記）5.3.3儀器安裝：將盛有試樣的蒸餾瓶安上單球分餾管，插好水銀溫度計，置于燈罩上的保溫罩內(nèi)，連接空氣冷凝管，使溫度計的水銀球位于單球分餾管球部中心并垂直，單球分餾管的支管用木塞插入空冷管一半，并與空冷管平行，蓋好保溫罩，將下異徑量筒置于空冷管末端之下做接受器。5.3.4蒸餾5.3.4.1儀器安裝符合規(guī)定后，用電爐緩慢加熱脫水，在150℃之前將水脫凈，調(diào)節(jié)火源使之在15～20min內(nèi)初餾。餾程達成初餾點后，使餾出液沿著量筒壁流下，整個蒸餾過程流速應(yīng)保持在4～5ml5.3.4.2讀出230℃（經(jīng)補正后的溫度）前餾出量，當蒸至300℃（經(jīng)補正后的溫度）時，立即撤離熱源，待空冷管內(nèi)的液體所有流完并冷至室溫時，讀記300℃5.3.5如在蒸餾過程中空冷管內(nèi)有結(jié)晶物出現(xiàn)，應(yīng)立即用酒精燈烤下，使之液化而不氣化。5.4結(jié)果計算5.4.1餾出溫度按下式進行補正：t=t0-t1-t2-t3t2=0.0009（273+t0）(101.3-P)t3=0.00016H(t0-tR)式中：t————補正后應(yīng)觀測的溫度，℃t0————標準上規(guī)定應(yīng)觀測的溫度，℃t1————溫度計校正值，℃t2————氣壓補正值，℃t3————水銀溫度計外露部分溫度的補正值，℃tR————附著于1/2H處的輔助溫度計溫度，℃H————溫度計露在塞上部分的水銀柱高度，以度數(shù)表達，℃P————實驗室大氣壓力，KPa5.4.2實驗室大氣壓力在（101.32.0）KPa時，餾程溫度不需要進行氣壓補正。室溫時氣壓換算到0的氣壓校正值mmHg由下表查得氣壓mmHg580～610611～650651～700701～740741～800k值℃/mmHg0.0370.0360.0350.0340.0335.4.3各段干基餾出量X(%)：V————餾出量，ml或gW————蒸餾試樣的水分含量，ml或g5.5分析誤差同一化驗室300℃前餾出量誤差不得超過1.0%，不同化驗室3005.6安全注意事項5.6.1取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，取樣時要佩戴勞動防護用品,佩戴防毒面具，1人操作，15.6.2第三節(jié)洗油中水分測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-0（一）洗油中水分的測定——蒸餾法主題本文獻規(guī)定了洗油中水分檢測的操作方法合用范圍合用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等水分的測定依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB2288-804、流程4.1室溫下稱取混勻的試樣100g于干燥的潔凈的蒸餾瓶中加入無水甲苯50mL?！?.2冷卻管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中水分在冷凝管內(nèi)部凝結(jié)，加熱煮沸速度以2～5滴/秒為宜，接受水分體積?！?.3結(jié)果計算：X%=V/G×100內(nèi)容5.1方法提綱在加熱沸騰時，試樣中的水分與甲苯形成共沸物，其蒸氣上升至冷凝器被冷凝，流入有刻度的水分接受管中，由于水的比重較甲苯大而沉在管底部，如此不斷積累，直至水分接受管中水層不再增高為止，從水層的高度計算出試樣的水分含量。5.2儀器與用品：5.2.1蒸餾瓶（硬質(zhì)難熔玻璃制成，平底或圓底短頸，容積為500mL、瓶頸具有直徑24/29標準磨口）；5.2.2直形冷凝管（直形內(nèi)管長300mm外管長250mm、下端具有19/26標準磨口）、5.2.3接受管（容積為10ml、分刻度為0.05ml最大誤差為0.06ml、上端具有直徑19/26標準磨口與冷卻管下端的標準磨口相配、接受管下端具有直徑24/29標準磨口、與蒸餾瓶的標準磨口相配）；5.2.4電熱套；5.2.5電子天平；5.2.6量筒。5.3操作環(huán)節(jié)：5.3.1在室溫下稱取混勻的試樣100g（稱準至0.2g）置于干燥、潔凈的蒸餾瓶中，加入無水甲苯50mL，搖勻。5.3.2連接儀器：在冷凝管上端用少許脫脂棉塞住，以防空氣中的水分在冷凝管內(nèi)部凝結(jié)，加熱煮沸速度以2～5滴/秒為宜。5.3.3當接受器中的水量不再增長時，停止蒸餾。5.3.4待液體溫度達成室溫時，讀記水層體積，假如水分接受管內(nèi)集結(jié)的水量不多（0.3mL以下）且溶液混濁時，則將水分接受管放入溫水中，使其澄清，然后冷至室溫讀數(shù)。5.4結(jié)果計算X%=V/G×100式中：V————水分接受管中水的體積，mlG————試樣的質(zhì)量，g5.5分析誤差洗油水分含量同一化驗室與不同化驗室誤差,（%），不超過不大于5%0.2大于5%0.55.6注意事項5.6.1儀器各部連接必須嚴密不漏氣，以防火災(zāi)；5.6.2水冷凝管、水分接受管內(nèi)壁必須潔凈干燥；5.6.3以固定溫度電熱套加熱不應(yīng)當調(diào)溫度防止甲苯竄出引起著火；5.6.4室溫下讀取水層體積；5.6.5先通水后開電熱套電源，并且要檢查各處的氣密性，冷凝管上端用脫脂棉塞住。5.7安全注意事項5.7.1取樣過程嚴格執(zhí)行標準操作規(guī)程，取樣時要佩戴勞動防護用品,佩戴防毒面具，15.7（二）洗油中水分的測定——庫侖電量法主題本文獻規(guī)定了洗油中水分檢測的操作方法合用范圍合用于高溫煤焦油經(jīng)加工所得產(chǎn)品，如洗油、木材防腐油、炭黑用原料油等水分的測定依據(jù)本規(guī)程依據(jù)GB2288-804、流程4.1開機預(yù)熱15-30min查看電解液是否失效等待電解平衡→4.2用進樣針吸取合適的樣量電解平衡進樣→4.3等待記錄結(jié)果5、方法提綱：5.1工作原理卡爾·費休試劑與水反映方程式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O=2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3電化學(xué)方程式為：2I-+2e→I2當把樣品注入電解液中，樣品中的水即參與反映，同時消耗單質(zhì)碘，參與反映的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)，通過儀器的測量電極可測出反映過程中碘的消耗量，儀器通過電解在陽極上還原本來的單質(zhì)碘，生成的碘量，依據(jù)法拉第定律，同消耗的電量成正比例關(guān)系，經(jīng)儀器計算，顯示出待測定的水的質(zhì)量。5.2合用范圍合用于常規(guī)溶劑即不和卡式試劑反映的樣品的測量，也合用于油品等和卡式試劑有弱反映的樣品的測量。5.3測量范圍2微克—100毫克水5.4儀器5.4.1TL—7型庫侖法微量水分測定儀5.4.2進樣針（500ul、100ul、5ul、1ul）5.4.3廢液杯5.4.4濾紙5.5試劑5.5.1甲醇5.5.2卡爾菲休試劑5.5.3超純水5.6操作環(huán)節(jié)5.6.1開機前準備5.6.2檢查儀器是否正常，開關(guān)是否正常。5.6.3往滴定杯中加入卡爾菲休試劑，準備好燒杯用于裝廢液，準備好進樣針數(shù)支。5.7開機5.7.1打開儀器開關(guān)，儀器自動開始“干燥”，當界面顯示“平衡進樣”時，儀器進入“平衡”狀態(tài)，電位顯示小于15mv。5.7.2儀器進入“平衡”狀態(tài)后運營6分鐘以上，儀器自動電解完空白水分。若顯示“電解過量”，電解池中需加微量水分，至“電解平衡”為止；若不能自動電解完空白水分，顯示“正在干燥”，則往電解池中補加卡爾菲休試劑，繼續(xù)調(diào)節(jié)直至“平衡進樣”。5.7.3設(shè)立5.7.3.1設(shè)立：打開“參數(shù)設(shè)定”鍵，依次設(shè)定樣品的進樣質(zhì)量，進樣體積，樣品的密度，攪拌速度，平衡檔，精度檔，電流檔及樣品名稱。5.7.3.2打開“延時設(shè)定”鍵，設(shè)立測定延時時間，即進樣時間。5.8進樣5.8.1使用干燥的進樣器，用被測樣品沖洗4～5次，然后抽取一定量的樣品（含水量高的樣品取樣量小于等于1ul，含水量低的樣品取樣量可不等，一般情況下進樣體積為300ul。在不知水分含量時，先從小到大吸取樣品體積。），按下“測定開始”鍵，開始進樣。5.8.2把樣品通過進樣旋塞注入到電解池中的電解液里，應(yīng)使針尖盡也許的插入電解液液面以下，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸。5.8.3注入樣品后，等到延時結(jié)束電解自動開始電解測定，電解到終點，蜂鳴器自動響起，讀取測定結(jié)果并記錄結(jié)果。5.8.4測定結(jié)果以所需要的質(zhì)量濃度百分含量或體積濃度百分含量表達，依據(jù)具有的條件選擇相應(yīng)的結(jié)果表達。5.9關(guān)機5.9.1關(guān)閉儀器電源，整理好儀器，保持衛(wèi)生干凈。5.10注意事項5.10.1電解液的注意事項：1、在正常測定過程中，每100毫升電解液可與不小于0.3克水進行反映，若測定期間過長，電解液敏感度下降，影響測量精度。2、陰極室中的電解液，假如在測定過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強烈的氣泡或電解液被污染，成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測量的再現(xiàn)性要減少，還會使到達終點的時間加長，這種情況應(yīng)更換電解液。3、滴定期間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時應(yīng)停止攪拌，觀測陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，假如沒有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。4、操作時必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈。由于這種試劑具有毒成份，所以實驗室內(nèi)要通風良好。5.10.2測定的注意事項：1、把樣品注入滴定池時，液體進樣器的針尖盡也許的插入電解液中，液體、固體、氣體進樣時樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。2、該儀器的典型測定范圍是5微克—100毫克，為了得到準確的測定結(jié)果，要適當?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。3、當測定期經(jīng)常出現(xiàn)電解過量提醒時，可減少電解液的平衡點，使測量速度變慢，如仍不能解決問題，可減少電解電流。5.11安全注意事項5.11.1取樣嚴格執(zhí)行操作規(guī)程，佩戴好勞動保護用品。5.11.2佩戴防毒面具，1人操作，1人監(jiān)護。第四節(jié)洗油中萘含量測定標準操作規(guī)程編號:QW-ZJ-HG-01、主題本文獻規(guī)定了洗油中萘含量檢測的操作方法合用范圍合用于洗油中萘含量的測定檢查依據(jù)本規(guī)程依據(jù)YB/T5029-934、流程4.1打開色譜儀所需所有氣源開關(guān)，待壓力穩(wěn)定后，打開色譜儀，等溫度穩(wěn)定后，點火，打開色譜工作站?！?.2稱取洗油，用正十二烷稀釋，計算好稀釋倍數(shù)。用進樣針進樣1微升→4.3等各組分完全分離出峰后結(jié)束采集，解決譜圖，計算結(jié)果并記錄5、內(nèi)容5.1方法提綱在OA101填充柱上，洗油中的萘與其他組分分離，在保證試樣的萘含量與標樣中萘含量相稱的條件下，以單點校正法定量。5.2儀器與試劑5.2.1儀器5.2.1.1色譜儀：色譜配制及分析條件FID檢測器、OA101填充柱、液體進樣器汽化室210℃、柱箱100℃5.2.1.2微量進樣針：1uL，稱量瓶：10mL，燒杯：100mL。5.2.2試劑5.2.2.1（1）氫氣：純度99%以上，（2）氮氣：純度99%以上，（3）正十二烷:分析純。5.3樣品預(yù)解決5.3.1取進廠洗油樣品約50ml于小燒杯中，然后加入適量干燥的氯化鈉后用玻璃棒攪拌脫水，靜置備用。5.3.2用稱量瓶稱取少量脫水后的洗油樣品（ｍ樣），然后用正十二烷稀釋3－4倍后稱重（ｍ０），混勻后用濾紙過濾，得到清亮的預(yù)解決后洗油樣品，記錄稱量的數(shù)據(jù)，并計算出洗油樣品稀釋倍數(shù)（ｎ）。5.4萘標樣的制備5.4.1用稱量瓶稱取少量分析純的工業(yè)萘（ｍ１），用一定量的正十二烷溶解稱重（ｍ標），記錄稱量時的數(shù)據(jù)，并計算出標樣中萘的濃度（Ｃ萘）。5.4.2萘標樣的配制濃度要盡也許接近預(yù)解決后的洗油樣品的濃度，大約在3％～4％之間。5.5萘標樣模板的制作5.5.1在氣相色譜儀符合檢測洗油萘含量條件且基線平穩(wěn)的狀態(tài)下，平行進兩針萘標樣0.1ul。5.5.2若萘峰面積相近，選擇其一圖譜作為標樣模板。5.5.3若萘峰面積不相近，必須再進一針萘標樣，使其中兩個圖譜萘峰面積相近，選擇其一圖譜作為萘標樣模板。5.6洗油樣品萘含量的測定5.6.1在氣相色譜儀符合檢測洗油萘含量條件且基線平穩(wěn)的狀態(tài)下，平行進兩針預(yù)解決后的洗油樣品0.1ul。5.6.2若萘峰面積相近，選擇其一圖譜引入事先做好的萘標樣模板，帶入洗油預(yù)解決后的稀釋倍數(shù)，計算出洗油樣品的萘含量。5.6.3若萘峰面積不相近，必須再進一針洗油樣品，使其中兩個圖譜萘峰面積相近，選擇其一圖譜引入事先做好的萘標樣模板，帶入洗油預(yù)解決后的稀釋倍數(shù)，計算出洗油樣品的萘含量。5.6.4記錄檢測數(shù)據(jù)，并保存圖譜資料。5.7計算公式：式中：m————萘標樣的濃度，g/mLn0—