激光粒度儀講解

激光粒度儀測定粒度分布組成一、 試驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y定粒子尺寸及粒度大小分布，通過試驗(yàn)了解激光粒度儀的工作原理及組成，學(xué)習(xí)激光粒度儀的使用及操作；掌握分布曲線所顯示的粒度大小及分布情況。顆粒及顆粒行為是無機(jī)非金屬材科研究的基礎(chǔ)。因此，顆粒的表征和顆粒的測試具有同樣的重要性。粉體的粒度是顆粒在空間范圍所占大小的線性尺度。粒度越小，粒度的微細(xì)程度越大。顆粒群是指含有許多顆粒的粉體或分散體系中的分散相。若顆粒進(jìn)度都相等或近似相等，稱為單進(jìn)度或單分散的體系或顆粒群。實(shí)際顆粒所含顆粒的粒度大都有一個(gè)分散范圍，常稱為多進(jìn)度的、多譜的或多分散的體系或顆粒群。粒度分布是表征多分散體系中顆粒大小不均一程度的。粒度分布范圍越窄，其分布的分散程度就越小，集中度也就越高。粒度分布測量中分為頻率分布和累積分布。累積分布橫坐標(biāo)表示各粒級的粒度；縱坐標(biāo)表示在某Df以下的顆粒所占總顆粒的個(gè)數(shù)或質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。通過粒度分布曲線分析所顯示的粒度大小和粒度大小分布，了解材料的研磨情況，推斷出材料粒度不同其性能不同。同時(shí)可以反映出材料性能不同與材料顆粒粒徑的大小有關(guān)系。二、 試驗(yàn)儀器RISE—2008型激光粒度分析儀，1000ml燒杯二只，試樣若干種類三、 試驗(yàn)原理根據(jù)光學(xué)衍射和散射的原理，從激光器發(fā)出的激光束經(jīng)顯微物鏡聚集，針孔濾波和準(zhǔn)直后，變成直徑約10mm的平行光束，該光束照射到待測的顆粒上，就發(fā)生了散射，散射光經(jīng)傅立葉透鏡后，照射到光電探測器上的任一點(diǎn)都對應(yīng)于某一確定的散射角，光電探測器陣列由一系列同心環(huán)帶組成，每個(gè)環(huán)帶是一個(gè)獨(dú)立的探測器，能將投射到上面的散射光線形地轉(zhuǎn)換成電壓，然后送給數(shù)據(jù)采集卡，該卡將電信號放大，再進(jìn)行AID轉(zhuǎn)化后送入計(jì)算機(jī)。Rise-2008型激光粒度儀依據(jù)全量程米氏散射理論，充分考慮到被測顆粒和分散介質(zhì)的折射率等光學(xué)性質(zhì)，根據(jù)激光照射在顆粒上產(chǎn)生的散射光能量反演出顆粒群的粒度大小和粒度分布規(guī)律。原理圖如下:激光器數(shù)據(jù)采集卡AID轉(zhuǎn)換光電探測器陣列打印V計(jì)算機(jī)采集顯微物鏡信號放大激光器數(shù)據(jù)采集卡AID轉(zhuǎn)換光電探測器陣列打印V計(jì)算機(jī)采集顯微物鏡信號放大四、試驗(yàn)內(nèi)容1、 檢查工作電源是否正常，儀器外殼接地必須接好；2、 先開計(jì)算機(jī)電源，工作正常后，再開儀器電源；3、 為了保證測試的準(zhǔn)確性，儀器應(yīng)預(yù)熱15—20分鐘；4、 運(yùn)行顆粒粒度測量分析系統(tǒng)；5、 向樣品池中倒入分散介質(zhì)，分散介質(zhì)液面剛好沒過進(jìn)水口上側(cè)邊緣，打開排水閥，當(dāng)看到排水管有液體流出時(shí)關(guān)閉排水閥（排出循環(huán)系統(tǒng)的氣泡），開啟循環(huán)泵，使循環(huán)系統(tǒng)中充滿液體；6、 點(diǎn)擊口按鈕，使測試軟件進(jìn)入基準(zhǔn)測量狀態(tài)，系統(tǒng)自動(dòng)記錄前10次基準(zhǔn)的測量平均結(jié)果，刷新完10次后，按下宜步按鈕，系統(tǒng)進(jìn)入動(dòng)態(tài)測試狀態(tài)；7、 關(guān)閉循環(huán)泵和攪拌，抬起攪拌面板，將適量樣品（根據(jù)遮光比控制加入樣品的量）放入樣品池中，如有必要可加入相應(yīng)的分散劑；8、 啟動(dòng)超聲，并根據(jù)被測樣品的分散難易程度選擇適當(dāng)?shù)某晻r(shí)間（一般為1分鐘一9分50秒）；9、 啟動(dòng)攪拌器，并調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?，使被測樣品在樣品池中分散均勻；10、 啟動(dòng)循環(huán)泵，如果介入樣品的遮光比超過0.1。則會(huì)顯示測量結(jié)果（如果遮光比小于0.1，則被認(rèn)為是正常的基準(zhǔn)波動(dòng)），測試軟件窗口顯示測試數(shù)據(jù)，當(dāng)數(shù)據(jù)穩(wěn)定時(shí)存儲（定時(shí)存儲或隨機(jī)存儲）測試數(shù)據(jù)；11、 數(shù)據(jù)存儲完畢，打開排水閥，被測液排放干凈后關(guān)閉排水閥，加入清水或其它液體沖洗循環(huán)系統(tǒng)，重復(fù)沖洗至測試軟件窗口粒度分布無顯示時(shí)說明系統(tǒng)沖洗完畢；如果選擇有機(jī)溶劑作為介質(zhì)時(shí)，要清洗掉粘在循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)壁上的油性東西；12、 對存儲后的測量結(jié)果可以進(jìn)行平均、統(tǒng)計(jì)、比較和模式轉(zhuǎn)換等操作；13、 儀器長時(shí)間不使用要切斷總電源，用罩罩住儀器。五、 儀器標(biāo)定當(dāng)儀器測試數(shù)據(jù)與正常數(shù)據(jù)不符時(shí)，應(yīng)對儀器進(jìn)行標(biāo)定。正常使用操作，可以每半年標(biāo)定一次。標(biāo)定操作步驟如下：1、 打開后蓋，將樣品窗進(jìn)水端的進(jìn)水膠管拔下插上標(biāo)定膠管；2、 向50毫升潔凈燒杯中注入20毫升蒸餾水，把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蓋子旋緊，用力搖動(dòng)使其均勻混合后，向燒杯中加入6-8滴并搖動(dòng)燒杯使其混合均勻；3、 向漏斗中注入適量蒸餾水，抬高漏斗排凈氣泡后做基準(zhǔn)，基準(zhǔn)測試完畢使軟件進(jìn)入測試狀態(tài)，倒出蒸餾水；4、 把燒杯中樣品搖勻后倒入漏斗，排凈氣泡后測試，存儲測試數(shù)據(jù)，比較測試數(shù)據(jù)D50與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差是否在誤差范圍內(nèi)，若大于標(biāo)準(zhǔn)值，應(yīng)把樣品窗略微向遠(yuǎn)離探測器方向移動(dòng)；若小于標(biāo)準(zhǔn)值，應(yīng)把樣品窗略微向靠近探測器方向移動(dòng)；重復(fù)標(biāo)定測試，直至測試數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)值之間的偏差在允許的誤差范圍內(nèi)；5、 將樣品窗進(jìn)水端的標(biāo)定膠管拔下插上進(jìn)水膠管，安上后蓋，標(biāo)定結(jié)束。六、 樣品的分析了解顆粒的物理化學(xué)性質(zhì)使顆粒粒度測量的基礎(chǔ)，要詳細(xì)了解顆粒的特性對粒度測量的影響。測量前的準(zhǔn)備測量前要注意以下幾點(diǎn)：1、開機(jī)預(yù)熱15-20分鐘，主要是考慮到激光的輸出要到15分鐘后才達(dá)到穩(wěn)定，如果環(huán)境溫度偏低，預(yù)熱時(shí)間要長些，最長不超過30分鐘；2、使用純凈的分散介質(zhì)，測量基準(zhǔn)，觀察基準(zhǔn)是否正常，如果基準(zhǔn)不能達(dá)到測量要求，需要清洗樣品窗;3、根據(jù)樣品的特性，選擇合適的分散介質(zhì)、分散劑、循環(huán)速度、攪拌速度和超聲時(shí)間等參數(shù)。七、注意事項(xiàng)1、 本儀器適用于＜1mm粒度測定，＞1mm的應(yīng)過篩測定；2、 必須先開計(jì)算機(jī)電源，工作正常后，再開儀器電源，順序不能反了，否則信號送不到計(jì)算機(jī)；3、 被測物料不溶于水，就用自來水作為試劑，以節(jié)約成本；4、 被測物料在水中懸浮，可用乙醇將粉末濕潤后放入樣品槽；5、 超聲分散的時(shí)間為15—60秒，測試結(jié)果一直穩(wěn)定，不可再變化，說明樣粉已被充分分散。有些試樣由于強(qiáng)度低，超聲分散太長，有可能產(chǎn)生粉碎，使測試結(jié)果越來越細(xì)。有些試樣不易分散，也可加長分散時(shí)間。6、 材料分散性能不同，其使用的分散介質(zhì)、分散劑不同，如下表：序號顆粒分散介質(zhì)分散劑1活性炭異丁醇2堿金屬環(huán)己醇3鋁環(huán)己醇，異丙醇，石蠟油環(huán)烷酸鉛4氧化鋁水焦磷酸鈉，多偏磷酸鈉，酒石酸鈉，鹽酸（PH=3）5高氯酸銨異丁醇6無水硫酸鈣甲醇7無煙煤水正磷酸鈉8三氧化銻水焦磷酸鈉，多偏磷酸鈉9磷灰石水正磷酸鈉（7.8g.l-D10砷酸鹽水水：乙醇（1:1）焦磷酸鈉

11三氧化砷環(huán)己酮，環(huán)己醇，辛醇，液體石蠟:脂肪酸12灰水焦磷酸鈉13硫酸鋇環(huán)己醇，甲醇14碳酸鍶鋇水乙醇15硫酸鋇（重晶石）水焦磷酸鈉，正磷酸鈉，多偏磷酸鈉16鈦酸鋇水Teepol17膨潤土水焦磷酸鈉18綠柱石水多偏磷酸鈉，硅酸鈉19硼（無定形）止丁醇，止丁醇+乙醇20碳化硼水，止丁醇+乙醇21氮化硼止丁醇，止丁醇+乙醇22氧化硼水焦磷酸鈉23青銅環(huán)己酮，環(huán)己烷24褐煤水+甘油（1:1）甲醇+環(huán)己醇（1:9）鄰苯二甲酸二乙脂25砷酸鎘水+甲醇（1:1）水+乙醇（1:1）26硫化鎘水乙二醇焦磷酸鈉27砷酸鈣水+乙醇（1:1）28碳酸鈣（白堊，白粉）水，丙酮，石油，二甲苯，異丙醇，甘油+水，甘戊醇+環(huán)己醇（1:9）氨溶液（6%），焦磷酸鈉，正磷酸鈉，硅酸鈉（2g/l），檸檬酸鉀，多偏磷酸鈉

29碳酸鈣（沉淀）異丙醇30氟化鈣（氟石，螢石）水甲醇，丙酮，環(huán)己酮，環(huán)己醇硝酸（0.002M），氯化鉀，焦磷酸鈉31氫氧化鈣（消石灰）環(huán)己醇，乙醇，異丙醇32氧化鈣乙二醇，環(huán)己酮，喹啉33正磷酸二氫鈣（水溶性）異丁醇，乙烷，2-乙基己醇34磷酸二氫鈣磷酸鈣（非水溶性）水焦磷酸鈉，多偏磷酸鈉，正磷酸鈉，硅酸鈉+Sterox35硫酸鈣二水合物（石膏）水乙醇乙二醇甲醇AerosolOT(10g/l)氯化鈣(5g/l)檸檬酸鉆36硫酸鈣半水合物乙二醇+分散劑（1:1）無水甲醇，乙二醇檸檬酸鈉+無水乙醇1.3g/l37甘汞環(huán)己醇，環(huán)己酮38碳黑丙酮，甲醇水亞油酸鈉，單寧酸，AerosolOT（10g/l）39金剛砂（碳化硅）水多偏磷酸鈉，正磷酸鈉，焦磷酸鈉40高鋁水泥乙二醇環(huán)己酮乙二醇甘油+無水甲醇氯化鈣（0.3g/l），氯化鉆41波特蘭水泥乙二醇，火油，火油無水乙醇正丁醇苯甲醇油酸氯化鈣（5g/l）焦磷酸鈣氯化鍶（0.11-0.45g/l）Span20

蓖麻油，液體石蠟，異丙醇無水甲醇乙二醇異辛烷42陶瓷熟料水多偏磷酸鈉43白鉛礦水多偏磷酸鈉44木炭水異丙醇，氨水（0.3g/l）亞油酸鈉，焦磷酸鈉45瓷土（高嶺土）水聚丙烯酸鈉，多偏磷酸鈉，正磷酸鈉，焦磷酸鈉+硅酸鈉，氨，鹽酸（PH=3）46氧化鉻水環(huán)己醇+異戊醇（9:1）焦磷酸鈉（0.1-0.3g/l）47煤乙醇水丙酮，石油，環(huán)己酮，環(huán)己烷，二甲苯，環(huán)己醇+甲醇（1:1）,乙二醇，甲醇亞油酸鈉氯化鈣Tween2048鉆乙醇（95%）異丁醇，止丁醇，鄰苯二甲酸二乙酯49可可異丁醇，鄰苯二甲酸二乙酯，丙酮，止丁醇環(huán)己酮50焦炭乙二醇+乙醇（1:1）水異丁醇，異丙醇氯化鈣（5g/l）BX單寧酸+氨油酸鈉亞油酸鈉

51礦物顏料水檸檬酸鉀（10g/l）52銅水丙酮乙醇環(huán)已醇，止丁醇，環(huán)已酮，水+甘油（1:1）乙二醇+乙醇（1:1）焦磷酸鈉53氧化銅水甘油水溶液多偏磷酸鈉54氫氧化銅水多偏磷酸鈉55剛玉（無水三氧化二鋁）水焦磷酸鈉56冰晶石水+甘油（4:1）乙二醇水焦磷酸鈉57金剛石粉橄欖油明膠水溶液（1-2g/l）乙醇水碳酸鈉（PH=9）正磷酸鈉58硅藻土水多偏磷酸鈉，正磷酸鈉，焦磷酸鈉59磷酸二鈣水，乙醇60白云石水，氨水多偏磷酸鈉61剛砂水多偏磷酸鈉62炸藥(如RDX,HMX,PETN,DATB,TATB)水NonidetLE,LissapolNX,TritonX-10063長石水焦磷酸鈉，正磷酸鈉64氧化鐵水二甲苯酚，乙醇焦磷酸鈉65燧石水草酸鈉66面粉異丁醇止丁醇+鄰苯二甲酸二乙酯鄰苯二甲酸二乙酯67飄塵水焦磷酸鈉

68玻璃水止丁醇，甲醇，環(huán)己醇，乙二醇，水+甘油焦磷酸鈉，正磷酸鈉69石墨水乙醇，止丁醇單寧酸，亞油酸鈉，氨70赤鐵礦水71水化石灰異丙醇，乙醇72鈦鐵礦水73鐵水水+甘油乙醇止丁醇74鉛水，丙酮，環(huán)己酮，環(huán)已醇，止丁醇，異戊醇75鉻酸鉛（鉻黃）水環(huán)已酮焦磷酸鈉76氨基氰鉛水焦磷酸鈉77二氧化鉛水+甘油78一氧化鉛（密陀僧）水，二甲苯，環(huán)已酮79氧化鉛（鉛丹）環(huán)已酮，松節(jié)油水乙二醇，環(huán)已醇，正丁醇硬脂酸鋁，焦磷酸鈉80鉛顏料水焦磷酸鈉81硫酸鉛水正磷酸鈉82褐煤異丁醇，鄰苯二甲酸二乙酯環(huán)己酮+甲酸（9:1）83石灰石塵水，蒸餾水甘油+水（1:4）焦磷酸鈉+硅酸鈉焦磷酸鈉+檸檬酸硅酸鈉檸檬酸鉀84鋅鋇白水焦磷酸鈉，正磷酸鈉

85菱鎂礦水，甲醇，環(huán)己酮，乙醇焦磷酸鈉，氨86鎂乙醇，止丁醇87氧化鎂水多偏磷酸鈉88錳環(huán)已酮，異丁醇89碳酸錳水，異辛烷多偏磷酸鈉Span2090二氧化錳(軟錳礦)水焦磷酸鈉91四氧化三錳水焦磷酸鈉92云母水焦磷酸鈉93奶粉辛醇，異丁醇94鉬乙醇，丙酮，甘油，水+甘油乙二醇水+乙二醇95硫化鉬環(huán)已酮96三氧化鉬水，甘油+水焦磷酸鈉97型砂水氫氧化鈉98鎳環(huán)已酮，甘油+水，乙醇止丁醇+丙酮(9:1)99氧化鎳水多偏磷酸鈉100有機(jī)物質(zhì)粉末異丁醇+鄰苯二甲酸二乙酯辛醇，異戊醇101青霉素異辛烷102磷礦水多偏磷酸鈉103赤礦水甲醇止丁醇硅酸鈉

104黃磷水Daxad23+硅酸鈉105有機(jī)顏料水乙二醇異戊醇環(huán)己酮環(huán)己醇焦磷酸鉀LasspolNx或NondetLE檸檬酸鉀106熟石膏（灰泥）水乙醇檸檬栓鉀檸檬酸鉀的乙二醇液107聚甲基丙稀酸甲脂水正磷酸鈉108聚醋酸乙烯脂水多偏磷酸鈉109聚氯乙稀水異戊醇異丁醇正磷酸鈉亞油酸鈉亞油酸鈉單寧酸110重鉻酸鉀止丁醇111過氯酸鉀乙醇112紙漿水硅酸鈉113浮石水114硫鐵礦水甘油水溶液焦磷酸鈉115砂水乙醇+鄰苯二甲酸丁脂水+環(huán)已醇硅酸鈉焦磷酸鈉正磷酸鈉116曬水乙二醇環(huán)已醇環(huán)已酮焦磷酸鈉117頁巖乙醇氯化鈣118硅石二氧化硅水乙醇二甲苯水+乙醇多偏磷酸鈉焦磷酸鈉正磷酸鈉119硅酸鹽水水+乙醇（1：1）焦磷酸鈉120硅水乙醇121碳化硅水水+乙醇止丁醇焦磷酸鈉正磷酸鈉焦磷酸鈉122硅線石水+乙醇（1：1）水焦磷酸鈉123銀甘油水溶液乙醇

124鹵化銀水多偏磷酸鈉125水泥用礦渣異丙醇水126黏土水止丁醇水+乙二醇乙醇+鄰苯二甲丁脂多偏磷酸鈉硅酸鈉焦磷酸鈉正磷酸鈉127淀粉異丁醇鄰苯二甲酸二乙脂無水甲醇128蔗糖異丁醇鄰苯二甲酸乙二脂異戊酮環(huán)己酮129硫化物水皂草甘130硫水亞油酸鈉131滑石水焦磷酸鈉132鉭環(huán)已酮，環(huán)已醇133金紅石（二氧化釷）水水+甘油二甲苯焦磷酸鈉，多偏磷酸鈉134錫止丁醇，異丁醇135鈦水多偏磷酸鈉136二氧化鈦（金紅石）水，水+乙醇乙醇焦磷酸鈉137磷酸三鈣水138鎢甘油水溶液乙醇丙酮+菜油甲醇，止丁醇，蔗糖溶液，甘油多偏磷酸鈉139碳化鎢乙二醇植物油焦磷酸鈉140鎢礦水141三氧化鎢水，甘油水溶液，水多偏磷酸鈉

與乙醇混合物正丁醇，正丁醇+乙醇142鎢酸乙醇143二氧化鈾水，正丁醇+異丙醇甲醇甘油水溶液，異丁醇多偏磷酸鈉144鋅乙醇正丁醇，異丁醇，環(huán)已酮，環(huán)已醇，水，乙二醇多偏磷酸鈉，氯化鈣145氧化鋅（顏料）水，甘油水溶液多偏磷酸鈉，焦磷酸鈉，正磷酸鈉146鋯石水，水+乙醇（1:1）焦磷酸鈉147鋯異丁醇，甲醇鹽酸148二氧化鋯水，甘油水溶液多偏磷酸鈉，焦磷酸鈉，油酸八、 特別注意按“uw”鍵進(jìn)行超聲分散時(shí)，應(yīng)注意使用超聲分散時(shí)，水槽內(nèi)應(yīng)加水或其它液體介質(zhì)，否則會(huì)燒壞水槽。九、 設(shè)備維護(hù)1、 激光輸出是否正常Eise-2008型激光粒度儀是以激光為散射光源來測量顆粒粒度分布的，如果激光輸出不正?；蛘邲]有輸出，整個(gè)系統(tǒng)的準(zhǔn)確性合重復(fù)性指標(biāo)無從談起。激光正常的標(biāo)志：穩(wěn)定的微弱的紅光輸出，正常使用過程中沒有閃爍現(xiàn)象（因?yàn)榧す獾膯?dòng)電壓很高，開始啟動(dòng)時(shí)可能會(huì)閃爍幾下才穩(wěn)定下來，同日光燈的原理類似）。2、 鏡頭的清潔Eise-2008型激光粒度儀的光路系統(tǒng)中透鏡的作用非常重要，在光學(xué)散射模型中，光路中的顆粒都被記錄作基準(zhǔn)，如果光學(xué)鏡頭上積累的灰塵很多會(huì)影響測量精度，所以要保持室內(nèi)為無塵環(huán)境，隔一段時(shí)間鏡頭要清潔一下。清潔的方法是：打開儀器后蓋，鏡頭上若積有很多灰塵，可用吹氣球吹凈，也可用棉鏡頭紙沾無水乙醇右上向下輕輕擦拭，鏡頭紙不能重復(fù)使用(注意：不要輕易擦洗鏡頭，以免劃傷，引起測量誤差)。3、 樣品窗的清洗樣品窗的材質(zhì)為煅燒的石英(即高強(qiáng)度的玻璃)，當(dāng)測量一段時(shí)間后，樣品窗上可能會(huì)附著一些污漬，這些附著在樣品窗上的污漬在測量樣品時(shí)作為測量的基準(zhǔn)被扣除，如果樣品窗上積累的污漬太多就會(huì)影響測量精度，所以隔一段時(shí)間要清洗一次樣品窗。清洗的步驟如下：打開后蓋，拔下循環(huán)膠管，松開樣品窗支架底部螺栓拆下樣品窗，將樣品窗放入外置的獨(dú)立超聲器中，注入無水乙醇，打開超聲清洗1—3分鐘。干凈的樣品窗，內(nèi)外表面應(yīng)無各種污漬，如有，可剪一與樣品窗口細(xì)槽等寬的硬紙片